CN1043920A - 二氧化铀丸粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

公开一种由强放射性二氧化铀粉末制备UO2丸粒的方法，包括以下步骤：(1)向原料的二氧化铀粉末中均匀地加入至少一种孔隙形成剂，用量为0.3-1.4％(重量)，分解和升华温度低于600℃，其平均粒径在5-500μm之间，(2)将已加有孔隙形成剂的二氧化铀粉末压实以形成未烧结的丸粒，(3)将未烧结的丸粒烧结以形成一种其中具有大颗粒晶体的烧结UO2丸粒。根据本发明，可由强放射性UO2粉末制得一种烧结密度在94-97％TD之间的UO2丸粒，其结晶颗粒大小超过20μm。因此，在辐射期间所产生的裂片气体就被约束在丸粒的内部，并因此增加了辐照过程的安全性。

Description

本发明涉及用强放射性（hlghly actlve）的UO2粉末制备具有大结晶颗粒（large grain slzes）的核反应堆燃料丸粒（pellet）的方法，具体地说，本发明是涉及将UO2丸粒的烧结密度控制在一个预定范围内的方法。
当把UO2丸粒用作核反应堆的燃料时，很重要的一点是要使燃料的密度提高到适当的限度，这样就有可能设计出较小型的反应堆堆芯，并同时可使燃料丸粒有足够高的热导率。
然而，若丸粒的烧结密度太高，则丸粒在被辐照时所发生的膨胀就会过大，以致于使反应堆内的套管受到损伤。因此，通常用于轻水反应堆的UO2丸粒一般设计成烧结密度在94-97%TD（理论密度）的范围内。
最近的一项技术改革是延长反应堆燃料的使用寿命。这一方案被称为“高燃耗”计划，并且目前已在认真地对其进行研究。为了实现这一计划，必需尽可能地把丸粒内的裂片气体（FP气体）约束住。
众所周知，制造出具有大晶粒的丸粒就能有效地FP气体约束在丸粒内。然而常规的工艺只能生产出最大粒度约为10至20μm的晶粒。
鉴于上述原因，一些申请人已在JP-A-62-297215和JP-A-63-45127中提出了一种用于制备具有大晶粒的UO2丸粒的方法。这些方法都有一种相同的生产措施，就是用控制重铀酸铵（ADU）的生成条件来生产出大粒度的晶粒。
采用这些专利申请和专利公报所述的方法是有可能控制晶体粒度大小的，然而在过去那些专利提出申请的时候。申请人并没有考虑到控制丸粒的烧结密度。换句话说，当用上述方法把丸粒制备成其中的晶粒粒度大于20μm的丸粒时，则所获丸粒的烧结密度高达98至99%TD。
为了降低烧结体的烧结密度，有人建议往原料粉末中加入一种孔隙形成剂，在进行烧结时这种孔隙形成剂就升华出来，因此形成了孔隙。这些申请人相信，该方法能够制得具有大晶粒的丸粒。虽然这类孔隙形成剂可以有效地降低烧结密度，但是这种孔隙形成剂很可能对UO2的晶粒生长产生不利的影响。换句话说，形成大晶粒的晶体成长过程被破坏了。因此，希望研究出一种既能控制丸粒的烧结密度，同时又能控制晶粒大小的方法。
因此，本发明的目的是提供这样一种制备UO2丸粒的方法，该方法能用强放射性的UO2粉末为原料，制出一种其中的晶粒大小超过20μm，并且其烧结密度处于94-97%TD之间的丸粒，从而可使辐照时所产生的裂片气体约束在丸粒内部并因此增加了幅照过程中的安全性。
根据本发明的一个方面，提供了这样一种制备UO2丸粒的方法，该方法包括：
（1）向UO2粉末中均匀地加入至少一种孔隙形成剂以形成所需的起始原料，所用形成剂的加入量为0.3-1.4%（重量），其分解和升华的温度低于600℃，而且其平均粒度在5-500μm之间;
（2）把已加有孔隙形成剂的UO2粉末压实，以得到一种未烧结的丸粒（green    pellet），以及
（3）将这些丸粒烧结，以形成其中具有大颗粒结晶的烧结UO2丸粒。
因此，根据本发明，可以容易地同时把丸粒的烧结密度和其中的晶粒大小这两个参数控制在所需的范围内，而这一点以前是不可能做到的。
下面将对本发明的制备UO2丸粒的工艺方法作详细的叙述。
首先，把一种孔隙形成剂加进强放射性的UO2粉末中。
根据实验结果，发明人已经确定，为了使烧结密度处于94-97%TD的范围内，必须满足下列条件：
（1）必须使孔隙形成剂的颗粒大小在5至500μm之间，而最好是在10至100μm之间。当这种颗粒的粒度小于5μm时，则由于它们升华挥发后所留下来的孔隙就会阻碍晶体的生长，因此，在丸粒中所形成的晶粒粒度就必然是小的。另一方面，当这些颗粒的粒度超过500μm时，则会在丸粒的表面上形成大的孔隙。这些大孔隙是必须避免的，因为它们会加速丸粒对水分的吸收。
（2）所用的孔隙形成剂的分解和升华的温度必须低于600℃，较佳是低于500℃。如分解温度高于600℃，则在烧结过程中这些孔隙形成剂就会被封闭在丸粒的内部并因此导致在丸粒内部出现裂纹或孔洞。能满足上述要求的孔隙形成剂有：乙酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵、藻酸铵、硬脂酸等。这些化合物既可单独使用，也可以混合使用。
（3）这些孔隙形成剂的适合用量为UO2粉末的0.3-1.4%（重量）。当孔隙形成剂的用量落在这一范围之外时，则丸粒的烧结密度将不在94-97%TD的范围内。然后，可按下述的任一种方法把加有孔隙形成剂的UO2粉末制成丸粒，这些方法是：
（a）把已加有孔隙形成剂的UO2粉末装入一模具中并进行加压以将其制成紧密的块粒。
（b）向已加有孔隙形成剂的UO2粉末中均匀地加入一种润滑剂。然后，将这些粉末装入一模具中并将其压实。
（c）把已加有孔隙形成剂的UO2粉末装入一个已涂有润滑剂的模具中，然后对此装有粉末物料的模具进行压实的步骤。
（d）将已加有孔隙形成剂的UO2粉末大致地压成团块，然后将此团块粉碎以获得颗粒。用（a）至（c）中所述的任一种方法将这些颗粒压实。适合用作润滑剂的化合物有：硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酰胺、亚乙基-双-硬脂酰胺、亚甲基-双-硬脂酰胺、聚乙二醇等。这些化合物可以单独使用，也可以混合使用。当把这类润滑剂加入原料粉末中或将其涂在模具上时，压实的步骤皆很容易进行。
当用（d）中所述的方法来制备颗粒时，这些颗粒的粒度应小于2000μm，较佳是小于1000μm。如颗粒的粒度超过2000μm，则难以把预定量的颗粒装入模具中并因此难以做好压实这一步骤。
实施例
下面将举出一些实施例以证明本发明的实用性。
实施例1
将一种通过用300克U/升的UO2F2水溶液与氨水反应而制得的ADU（重铀酸铵）进行煅烧并将其还原以形成UO2粉末。将一些已经调节成几种不同粒度的孔隙形成剂按0-1.5%（重量）的用量均匀地加进UO2粉末中，然后使用上述各种不同的压实方法以3t/cm2的压力将上述粉末压制成紧密的块粒。分别选用草酸铵和硬脂酸锌作为孔隙形成剂和润滑剂。把紧密的块粒在氢气气氛中加热至1750℃并维持4小时，以将其制成烧结的丸粒。表1示出丸粒的制备条件与其物理性质之间的关系。
从表1可以清楚地看出，按本发明的方法制得的丸粒的烧结密度在94-97%TD的范围内。另外，可以明显地看出，由于孔隙形成剂的存在，可显著地减小晶粒的粒度并同时降低生成大孔隙的可能性。
实施例2
从下列化合物中选出一种或多种作为孔隙形成剂，所说化合物是：乙酸铵（C1）、碳酸铵（C2）、碳酸氢铵（C3）、草酸铵（C4）、藻酸铵（C5）和硬脂酸（C6）。把选定的化合物或混合物以1.0%（重量）的用量加入与实施例1相同的UO2粉末中，将所获UO2粉末大致压实，并接着将其粉碎和粒化以形成颗粒。然后，从下列化合物中选出一种或多种作为润滑剂，所说化合物是：硬脂酸（D1）、硬脂酸锌（D2）、硬脂酸锂（D3）、硬脂酰胺（D4）、亚乙基-双-硬脂酰胺（D5）、亚甲基-双-硬脂酰胺（D6）以及聚乙二醇（D7），将所选定的一种或多种化合物按0.2%（重量）的用量加入上述颗粒中以制成混合物。接着，将所获混合物按与实施例1相同的方法进行压实和烧结以制成丸粒。表2示出丸粒的制备条件与物理性质之间的关系。
从表2可以清楚地看出，按本发明的方法使用上述的孔隙形成剂和润滑剂所制得的丸粒具有优良的物理性质。
表2
孔隙形成剂    润滑剂    丸粒中的晶粒大小
（μm）
C1    D2    50.2
C2    〃    48.6
C3    〃    49.3
C4    〃    52.9
C5    〃    49.4
C6    〃    51.1
C1+C4    〃    49.5
C1+C2+C4    〃    48.3
C1+C2+C3+C4    〃    49.9
C1+C2+C3+C4+C5    〃    49.7
C4    D1    51.3
〃    D3    50.4
〃    D4    48.5
〃    D5    51.1
〃    D6    49.7
〃    D7    50.3
〃    D1+D2    50.5
〃    D1+D2+D3    49.8
〃    D1+D2+D3+D4    50.9
〃    D1+D2+D3+D4+D5    52.2
〃    D1+D2+D3+D4+D5+D6    50.5
〃    D1+D2+D3+D4+D5+D6+D7    49.8

Claims (8)

1、由强放射性的二氧化铀(UO2)粉末制备二氧化铀丸粒的方法，该方法包括：
(1)向作为起始原料的二氧化铀粉末中均匀地加入至少一种孔隙形成剂，其用量为0.3-1.4%(重量)，该孔隙形成剂的分解和升华温度低于600℃并且其平均粒径在5-500μm之间，
(2)把已加有孔隙形成剂的二氧化铀粉末压实，使其成为未烧结的丸粒，以及
(3)将所获未烧结的丸粒烧结使其成为其中具有大颗粒结晶的UO2丸粒。
2、如权利要求1所述的制备UO2丸粒的方法，其特征在于，其中的压实步骤是在往已加有孔隙形成剂的二氧化铀粉末中再加入至少一种润滑剂之后进行的。
3、如权利要求1所述的制备UO2丸粒的方法，其特征在于，其中的压实步骤是在往模具的内表面上涂上至少一种润滑剂之后进行的。
4、如权利要求1所述的制备UO2丸粒的方法，其特征在于，将已加有孔隙形成剂的二氧化铀粉末大致上压实并加以粉碎以形成一种粒度小于2000μm的颗粒，然后将这些颗粒压实。
5、如权利要求1所述的制备UO2丸粒的方法，其特征在于，其中的压实步骤是在往颗粒中均匀地加入至少一种润滑剂之后进行的。
6、如权利要求4所述的制备UO2丸粒的方法，其特征在于，其中的压实步骤是在将颗粒装入一个其内表面已涂有至少一种润滑剂的模具中之后进行的。
7、如权利要求1所述的制备UO2丸粒的方法，其特征在于，其中所说的至少一种孔隙形成剂是选自：乙酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵、藻酸铵和硬脂酸。
8、如权利要求1所述的制备UO2丸粒的方法，其特征在于，其中所说的至少一种润滑剂是选自：硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酰胺、亚乙基-双-硬脂酰胺和聚乙二醇。
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