JP2907694B2 - 核燃料ペレットの製造方法 - Google Patents
核燃料ペレットの製造方法Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、原子炉に用いられる核
燃料ペレットの製造方法に関する。
燃料ペレットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】原子力発電においては、通常、核燃料ペ
レットが用いられる。この核燃料ペレットは、直径が数
ミリ程度、高さが直径と同程度の寸法を有するもので、
これをステンレス鋼などの被覆管の内部に多数積み重ね
ることによって、燃料棒を形成する。
レットが用いられる。この核燃料ペレットは、直径が数
ミリ程度、高さが直径と同程度の寸法を有するもので、
これをステンレス鋼などの被覆管の内部に多数積み重ね
ることによって、燃料棒を形成する。
【０００３】ところで、一般に、原子炉内で核燃料中の
核物質が分裂すると、気体状の核分裂生成物（ＦＰガ
ス）が生成される。このＦＰガスは、核燃料ペレットを
膨脹させるため、炉内における燃料の寿命を制限する要
因となる。従って、このＦＰガスの影響を抑制するた
め、ペレット中に予め多数の微小なガス溜め用空洞（以
下、ポアと呼ぶ）を設けておくことが必要である。この
ポアは、例えば数十ないし数百μｍの大きさを有するも
のであるが、このようなポアをペレット中に形成するこ
とにより、上記したＦＰガスによる核燃料ペレットの膨
脹を抑制することができる。このようなポアを持つペレ
ットは、密度が低くなるため、一般に低密度ペレットと
呼ばれている。
核物質が分裂すると、気体状の核分裂生成物（ＦＰガ
ス）が生成される。このＦＰガスは、核燃料ペレットを
膨脹させるため、炉内における燃料の寿命を制限する要
因となる。従って、このＦＰガスの影響を抑制するた
め、ペレット中に予め多数の微小なガス溜め用空洞（以
下、ポアと呼ぶ）を設けておくことが必要である。この
ポアは、例えば数十ないし数百μｍの大きさを有するも
のであるが、このようなポアをペレット中に形成するこ
とにより、上記したＦＰガスによる核燃料ペレットの膨
脹を抑制することができる。このようなポアを持つペレ
ットは、密度が低くなるため、一般に低密度ペレットと
呼ばれている。
【０００４】このように、核燃料ペレットの製造に際し
ては、その密度制御が必要不可欠となるが、その密度制
御方法にはいくつかの方法がある。このうち最も一般的
であり既に実用化されている方法は、球状に調製した有
機物を原料粉末に添加して圧粉体に成形し、この圧粉体
を約８００℃の還元性雰囲気中で脱脂して、圧粉体中に
ポアを形成させ、焼結を行うことにより圧粉体を焼き固
める方法である。この方法に用いる密度降下剤として
は、原料粉末と反応しない物質であること、脱脂工
程において十分除去ができるものであること、所定の
形状、大きさに調整が可能であること、水分、ガスの
吸着を起こしにくいこと、凝集を起こしにくいもので
あること、等の条件が要求される。このような５つの条
件を満足するものとしては、例えばポリエチレン、芳香
族カルボン酸、クリセリン−トリヒドロキシ−ステアラ
ート等の高級脂肪酸や、シュウ酸ジアミンなどがあり、
実用的にあるいは試験的に使用されている。また、本出
願人による先の出願（特開平５−１８１２６１１）に記
載したように、耐熱性を有する結晶セルロースを密度降
下剤として用いるのが効果的である。
ては、その密度制御が必要不可欠となるが、その密度制
御方法にはいくつかの方法がある。このうち最も一般的
であり既に実用化されている方法は、球状に調製した有
機物を原料粉末に添加して圧粉体に成形し、この圧粉体
を約８００℃の還元性雰囲気中で脱脂して、圧粉体中に
ポアを形成させ、焼結を行うことにより圧粉体を焼き固
める方法である。この方法に用いる密度降下剤として
は、原料粉末と反応しない物質であること、脱脂工
程において十分除去ができるものであること、所定の
形状、大きさに調整が可能であること、水分、ガスの
吸着を起こしにくいこと、凝集を起こしにくいもので
あること、等の条件が要求される。このような５つの条
件を満足するものとしては、例えばポリエチレン、芳香
族カルボン酸、クリセリン−トリヒドロキシ−ステアラ
ート等の高級脂肪酸や、シュウ酸ジアミンなどがあり、
実用的にあるいは試験的に使用されている。また、本出
願人による先の出願（特開平５−１８１２６１１）に記
載したように、耐熱性を有する結晶セルロースを密度降
下剤として用いるのが効果的である。
【０００５】このような密度降下剤を用いて核燃料ペレ
ットを製造する場合、従来は、図５に示すように、均一
に粉砕混合した原料粉末に粉末結合強化用のバインダー
を添加して所定の粒径に造粒したのち密度降下剤を添加
して密度制御を行い、しかるのち成型、焼結等の工程を
行うようになっていた。
ットを製造する場合、従来は、図５に示すように、均一
に粉砕混合した原料粉末に粉末結合強化用のバインダー
を添加して所定の粒径に造粒したのち密度降下剤を添加
して密度制御を行い、しかるのち成型、焼結等の工程を
行うようになっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
工程によると、密度降下剤は造粒された顆粒状粉末（以
下、造粒粉末という）に比べて比重が極めて小さいた
め、図６に示すように、密度降下剤の添加後の工程での
粉末取扱中に造粒粉末１１と密度降下剤１２とが分離し
てしまう。この状態で成型を行うと、各成型圧粉体中に
含有される密度降下剤の量にばらつきが生じ、その結
果、図７（ａ）及び（ｂ）に示すように、焼結後のペレ
ット間の密度と寸法のばらつきが大きくなる。なお、こ
の図でＮは母数、ｎはサンプル数を示す。
工程によると、密度降下剤は造粒された顆粒状粉末（以
下、造粒粉末という）に比べて比重が極めて小さいた
め、図６に示すように、密度降下剤の添加後の工程での
粉末取扱中に造粒粉末１１と密度降下剤１２とが分離し
てしまう。この状態で成型を行うと、各成型圧粉体中に
含有される密度降下剤の量にばらつきが生じ、その結
果、図７（ａ）及び（ｂ）に示すように、焼結後のペレ
ット間の密度と寸法のばらつきが大きくなる。なお、こ
の図でＮは母数、ｎはサンプル数を示す。
【０００７】このように、従来の方法では、焼結ペレッ
トの密度及び寸法を所定の許容範囲内に収めることが困
難であり、焼結ペレットの全数について密度及び寸法の
選別を行う必要が生じ、製品収率を大きく低下させる原
因となっていた。
トの密度及び寸法を所定の許容範囲内に収めることが困
難であり、焼結ペレットの全数について密度及び寸法の
選別を行う必要が生じ、製品収率を大きく低下させる原
因となっていた。
【０００８】この発明は、かかる課題を解決するために
なされたものであり、ペレット間の密度及び寸法のばら
つきを低減することができる核燃料ペレットの製造方法
を得ることを目的とする。
なされたものであり、ペレット間の密度及び寸法のばら
つきを低減することができる核燃料ペレットの製造方法
を得ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明に係
る核燃料ペレットの製造方法は、(i) 核燃料原料粉末
に、核燃料ペレット中に多数の微小なガス溜め用空洞で
あるポアを形成させるための密度降下剤を添加して混合
する工程と、(ii)この添加混合工程により得られた混合
体を所定の粒度に造粒する工程と、(iii) この造粒工程
により得られた造粒体を所定形状に成形し焼結する成形
焼結工程と、を含むことを特徴とするものである。請求
項２記載の発明に係る核燃料ペレットの製造方法は、請
求項１において、核燃料ペレットの理論密度が８５％で
あることを特徴とする。
る核燃料ペレットの製造方法は、(i) 核燃料原料粉末
に、核燃料ペレット中に多数の微小なガス溜め用空洞で
あるポアを形成させるための密度降下剤を添加して混合
する工程と、(ii)この添加混合工程により得られた混合
体を所定の粒度に造粒する工程と、(iii) この造粒工程
により得られた造粒体を所定形状に成形し焼結する成形
焼結工程と、を含むことを特徴とするものである。請求
項２記載の発明に係る核燃料ペレットの製造方法は、請
求項１において、核燃料ペレットの理論密度が８５％で
あることを特徴とする。
【００１０】請求項３記載の発明に係る核燃料ペレット
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン酸化物であることを特徴とするものであ
る。
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン酸化物であることを特徴とするものであ
る。
【００１１】請求項４記載の発明に係る核燃料ペレット
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン炭化物であることを特徴とするものであ
る。
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン炭化物であることを特徴とするものであ
る。
【００１２】請求項５記載の発明に係る核燃料ペレット
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン窒化物であることを特徴とするものであ
る。
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン窒化物であることを特徴とするものであ
る。
【００１３】請求項６記載の発明に係る核燃料ペレット
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン酸化物とプルトニウム酸化物との混合物
であることを特徴とするものである。
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン酸化物とプルトニウム酸化物との混合物
であることを特徴とするものである。
【００１４】請求項７記載の発明に係る核燃料ペレット
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン炭化物とプルトニウム炭化物との混合物
であることを特徴とするものである。
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン炭化物とプルトニウム炭化物との混合物
であることを特徴とするものである。
【００１５】請求項８記載の発明に係る核燃料ペレット
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン窒化物とプルトニウム窒化物との混合物
であることを特徴とするものである。
の製造方法は、請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン窒化物とプルトニウム窒化物との混合物
であることを特徴とするものである。
【００１６】
【作用】本発明に係る核燃料ペレットの製造方法では、
造粒工程後の混合粉体においては、密度降下剤が造粒粉
末の内外に均一に分散され混合粉末全体の密度分布が均
質化される。このため、これを成型・焼結して製造され
る焼結ペレット間の密度及び寸法のばらつきが少なくな
る。
造粒工程後の混合粉体においては、密度降下剤が造粒粉
末の内外に均一に分散され混合粉末全体の密度分布が均
質化される。このため、これを成型・焼結して製造され
る焼結ペレット間の密度及び寸法のばらつきが少なくな
る。
【００１７】
【実施例】以下図面に基づき本発明の実施例を説明す
る。
る。
【００１８】本実施例において特徴的なところは、密度
降下剤の添加を造粒工程の前に行い、密度降下剤を造粒
粉末の内外に均一に分散させたうえで成型及び焼結を行
う点にある。
降下剤の添加を造粒工程の前に行い、密度降下剤を造粒
粉末の内外に均一に分散させたうえで成型及び焼結を行
う点にある。
【００１９】ここでは、密度降下剤として耐熱性の結晶
セルロースを用いる。この結晶セルロースは、熱分解温
度が約３５０℃と高く、また所定の大きさの球状に調製
することが容易で、しかも水分等の吸着や凝集を起こし
にくいという条件（従来例で記載したＩ〜Ｍの条件）を
すべて満足するものである。
セルロースを用いる。この結晶セルロースは、熱分解温
度が約３５０℃と高く、また所定の大きさの球状に調製
することが容易で、しかも水分等の吸着や凝集を起こし
にくいという条件（従来例で記載したＩ〜Ｍの条件）を
すべて満足するものである。
【００２０】図１は、このような結晶セルロースを用い
た密度８５％Ｔ．Ｄ（理論密度）の核燃料ペレットの製
造工程の一例を表したものである。この図に示すよう
に、二酸化ウラン（ＵＯ2 ）の粉末と、混合酸化物（Ｍ
ＯＸ）の粉末とを混合して粉砕した後、これに密度降下
剤とバインダーを添加する。ここで、密度降下剤として
は上記した結晶セルロースを用い、バインダーとしては
ステアリン酸亜鉛を用いる。ここでバインダーとは、粉
末の結合を良くするための糊の役割を果たすものであ
り、量産時においてはグリーンペレット段階以前におけ
る取扱い強度の向上のため必要なものである。
た密度８５％Ｔ．Ｄ（理論密度）の核燃料ペレットの製
造工程の一例を表したものである。この図に示すよう
に、二酸化ウラン（ＵＯ2 ）の粉末と、混合酸化物（Ｍ
ＯＸ）の粉末とを混合して粉砕した後、これに密度降下
剤とバインダーを添加する。ここで、密度降下剤として
は上記した結晶セルロースを用い、バインダーとしては
ステアリン酸亜鉛を用いる。ここでバインダーとは、粉
末の結合を良くするための糊の役割を果たすものであ
り、量産時においてはグリーンペレット段階以前におけ
る取扱い強度の向上のため必要なものである。
【００２１】この状態、すなわち原料粉末に密度降下剤
を添加混合した状態においては、その混合粉体は、図２
に示すような状態となる。この図に示すように、密度降
下剤としての結晶セルロース１２は、造粒粉末１１の間
のみならず、造粒粉末１１内にも含まれ、粉体全体にわ
たって均一に分散されることとなる。
を添加混合した状態においては、その混合粉体は、図２
に示すような状態となる。この図に示すように、密度降
下剤としての結晶セルロース１２は、造粒粉末１１の間
のみならず、造粒粉末１１内にも含まれ、粉体全体にわ
たって均一に分散されることとなる。
【００２２】次にこれらの混合を行った後造粒工程へと
進む。この造粒工程は、粗成形、破砕（解砕）、分級の
３つの工程からなる。次に、これに潤滑剤としてステア
リン酸亜鉛を添加した後、混合及び円柱状に成形を行
う。この成形工程により、いわゆるグリーンペレットと
言われるペレットが形成される。
進む。この造粒工程は、粗成形、破砕（解砕）、分級の
３つの工程からなる。次に、これに潤滑剤としてステア
リン酸亜鉛を添加した後、混合及び円柱状に成形を行
う。この成形工程により、いわゆるグリーンペレットと
言われるペレットが形成される。
【００２３】次に、このグリーンペレットを脱脂する工
程を行う。この脱脂は、アルゴンと水素の混合ガス雰囲
気下において約８００℃以上の温度で行われる。この脱
脂工程により、密度降下剤は熱分解及び蒸発が行われ除
去される。次に、アルゴンと水素の混合ガス雰囲気下に
おいて約１７００℃で約２時間焼結を行い、更に、約８
００℃の高温真空中において脱ガスを行う。最後に、成
形されたペレットの外周を研削して最終的な焼結ペレッ
トが完成する。なお、焼結後のペレットの外径精度が極
めてよい場合には、この研削工程を省略してもよい。
程を行う。この脱脂は、アルゴンと水素の混合ガス雰囲
気下において約８００℃以上の温度で行われる。この脱
脂工程により、密度降下剤は熱分解及び蒸発が行われ除
去される。次に、アルゴンと水素の混合ガス雰囲気下に
おいて約１７００℃で約２時間焼結を行い、更に、約８
００℃の高温真空中において脱ガスを行う。最後に、成
形されたペレットの外周を研削して最終的な焼結ペレッ
トが完成する。なお、焼結後のペレットの外径精度が極
めてよい場合には、この研削工程を省略してもよい。
【００２４】なお、本実施例では、結晶セルロースとし
ては所定の粒度に球状化したものを用いている。この粒
度は、ペレット中に存在させる空洞の所望する大きさで
変えている。
ては所定の粒度に球状化したものを用いている。この粒
度は、ペレット中に存在させる空洞の所望する大きさで
変えている。
【００２５】また上記説明における結晶セルロースと原
料粉末との混合比は、原料粉末の特性（焼結のしやす
さ）や製品ペレットの密度によって異なるが、８５％Ｔ
Ｄのペレットを製造する場合には約２ｗｔ％である。
料粉末との混合比は、原料粉末の特性（焼結のしやす
さ）や製品ペレットの密度によって異なるが、８５％Ｔ
Ｄのペレットを製造する場合には約２ｗｔ％である。
【００２６】ここに％ＴＤとは、理論密度（核燃料の構
成原子（Ｕ，ＰＵ，Ｏ）を結晶構造どおりに隙間なく詰
めた場合の密度）を１００％ＴＤとした場合のペレット
密度であり、例えば、高速増殖炉「もんじゅ」の場合は
８５％ＴＤが仕様となっている。
成原子（Ｕ，ＰＵ，Ｏ）を結晶構造どおりに隙間なく詰
めた場合の密度）を１００％ＴＤとした場合のペレット
密度であり、例えば、高速増殖炉「もんじゅ」の場合は
８５％ＴＤが仕様となっている。
【００２７】図３（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、本実
施例における製造方法により製造した核燃料ペレットの
密度分布及び寸法分布の一例を表したものである。この
図に示すように、造粒工程前に密度降下剤（結晶セルロ
ースを）添加混合することにより、製品としての核燃料
ペレットの密度分布及び寸法分布の範囲が極めて狭く、
ほとんどのペレットが規格内に納まっていることが判
る。従って、製品の歩留まりが極めて高い。
施例における製造方法により製造した核燃料ペレットの
密度分布及び寸法分布の一例を表したものである。この
図に示すように、造粒工程前に密度降下剤（結晶セルロ
ースを）添加混合することにより、製品としての核燃料
ペレットの密度分布及び寸法分布の範囲が極めて狭く、
ほとんどのペレットが規格内に納まっていることが判
る。従って、製品の歩留まりが極めて高い。
【００２８】なお、本実施例では密度降下剤として結晶
セルロースを用いた場合について説明したが、これに限
るものではなく、ポリエチレン、芳香族カルボン酸、ク
リセリン−トリヒドロキシ−ステアラート等の高級脂肪
酸、あるいはシュウ酸ジアミン等を用いてもよい。
セルロースを用いた場合について説明したが、これに限
るものではなく、ポリエチレン、芳香族カルボン酸、ク
リセリン−トリヒドロキシ−ステアラート等の高級脂肪
酸、あるいはシュウ酸ジアミン等を用いてもよい。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
原料粉末の造粒工程前に密度降下剤を添加することとし
たので、造粒工程後の混合粉体においては、造粒粉末の
内外に密度降下剤が均一に分散され、混合粉末全体の密
度分布が均質化される。このため、これを成型・焼結し
て製造される焼結ペレット間の密度及び寸法のばらつき
が少なくなり、製品の収率が大幅に向上するという効果
がある。
原料粉末の造粒工程前に密度降下剤を添加することとし
たので、造粒工程後の混合粉体においては、造粒粉末の
内外に密度降下剤が均一に分散され、混合粉末全体の密
度分布が均質化される。このため、これを成型・焼結し
て製造される焼結ペレット間の密度及び寸法のばらつき
が少なくなり、製品の収率が大幅に向上するという効果
がある。
【図１】本発明の一実施例における核燃料ペレットの製
造方法を示す工程図である。
造方法を示す工程図である。
【図２】この製造方法における造粒工程後の混合粉体の
状態を示す図である。
状態を示す図である。
【図３】この製造方法により製造した核燃料ペレットの
密度分布及び寸法分布を示す図である。
密度分布及び寸法分布を示す図である。
【図４】従来の核燃料ペレットの製造方法を示す工程図
である。
である。
【図５】従来の製造方法における造粒工程後の混合粉体
の状態を示す図である。
の状態を示す図である。
【図６】従来の製造方法により製造した核燃料ペレット
の密度分布及び寸法分布を示す図である。
の密度分布及び寸法分布を示す図である。
１１ 造粒粉末 １２ 密度降下剤
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 一敬 茨城県那珂郡東海村大字村松４番地33 動力炉・核燃料開発事業団東海事業所内 (72)発明者 森平 正之 茨城県那珂郡東海村大字村松４番地33 動力炉・核燃料開発事業団東海事業所内 (56)参考文献 特開 昭51−1897（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−291996（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−281774（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−35895（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G21C 3/62 C01G 56/00
Claims (8)
- 【請求項１】 核燃料原料粉末に、核燃料ペレット中に
多数の微小なガス溜め用空洞であるポアを形成させるた
めの密度降下剤、およびバインダー粉末を添加して混合
する工程と、 この添加混合工程により得られた混合体を溶液非存在下
で所定の粒度に造粒する工程と、 この造粒工程により得られた造粒体を所定形状に成形し
焼結する成形焼結工程と、 を含むことを特徴とする核燃料ペレットの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、核燃料ペレットの理
論密度が８５％であることを特徴とする核燃料ペレット
の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン酸化物であることを特徴とする核燃料ペ
レットの製造方法。 - 【請求項４】 請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン炭化物であることを特徴とする核燃料ペ
レットの製造方法。 - 【請求項５】 請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン窒化物であることを特徴とする核燃料ペ
レットの製造方法。 - 【請求項６】 請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン酸化物とプルトニウム酸化物との混合物
であることを特徴とする核燃料ペレットの製造方法。 - 【請求項７】 請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン炭化物とプルトニウム炭化物との混合物
であることを特徴とする核燃料ペレットの製造方法。 - 【請求項８】 請求項１又は２において、前記核燃料原
料粉末はウラン窒化物とプルトニウム窒化物との混合物
であることを特徴とする核燃料ペレットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5224659A JP2907694B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | 核燃料ペレットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5224659A JP2907694B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | 核燃料ペレットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0777591A JPH0777591A (ja) | 1995-03-20 |
| JP2907694B2 true JP2907694B2 (ja) | 1999-06-21 |
Family
ID=16817197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5224659A Expired - Fee Related JP2907694B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | 核燃料ペレットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2907694B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DK1081716T3 (da) * | 1999-09-06 | 2004-09-13 | Europ Economic Community | Fremgangsmåde til fremstilling af kernekraftsbrændselspellets af MOX-typen |
| FR2860638A1 (fr) * | 2003-10-06 | 2005-04-08 | Commissariat Energie Atomique | Procede de fabrication de pastilles d'un combustible nucleaire a base d'oxyde mixte (u,pu) o2 ou (u,th)o2 |
-
1993
- 1993-09-09 JP JP5224659A patent/JP2907694B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0777591A (ja) | 1995-03-20 |
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