CN101058118A - γ相U－Mo合金粉末的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种γ相U－Mo合金粉末的制备工艺，它包括(1)将U－(2～10)％Mo合金棒在800～1000℃、2～6小时、真空条件下进行退火热处理；(2)表面研磨、酸洗、干燥；(3)在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小时氢化，然后在350～550℃、1～4小时、≤100Pa真空脱氢，再在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小时条件下氢化；(4)球磨、过筛处理；(5)真空密封于石英管中；(6)固溶、水淬。该工艺只需一次循环氢化、脱氢，简单可靠，效率高，杂质含量低，可得到稳定单一、粒度为40～140μm的γ－U相粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体的金属合金的制备领域，特别涉及一种γ相U-Mo合金粉末的制备工艺。
背景技术
国际研究试验堆燃料低浓铀化(RERTR)计划的主要目标是开发研究试验堆用235U富集度不超过20％的低浓铀(LEU)燃料，计划于2012年底前在全世界范围内全部取代目前正在使用的高浓铀(HEU)燃料。到目前为止，全世界已有近40座研究试验堆转换成LEU燃料。(U-Mo)-Al弥散燃料具有铀密度高、辐照稳定性好、易于后处理等优点，因而成为国际上重点研究对象。中国也必将从目前的U3Si2-Al弥散燃料逐渐过度到使用(U-Mo)-Al弥散燃料。
U-Mo合金粉末是制备(U-Mo)-Al弥散燃料的物质基础和关键，设计要求其具有单一γ相、粒度分布为40-140μm、近似球形、氧化轻微。由于U-Mo合金是延展性金属，而一般氧化物陶瓷粉末的制备方法不适用于制备U-Mo合金粉末。目前，PERTR-1和PERTR-2燃料板所用的U-Mo合金粉末是利用韩国发明旋转圆盘离心雾化法制备工艺，该工艺熔炼合金时温度高、雾化时粉尘大、易污染环境，设备庞大，生产率低，制粉成本高。同样，国外如美国、阿根廷、俄罗斯等采用研磨、3～4次循环氢化-脱氢等工艺进行合金粉末的制备，致使工艺复杂，效率低，杂质含量高，容易发生氧化。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种γ相U-Mo合金粉末的制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
该工艺包括下列步骤：(1)将U-(2～10)％Mo合金棒在800～1000℃、2～6小时、真空条件下进行退火热处理；(2)表面研磨、酸洗、干燥；(3)在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小时氢化，然后在350～550℃、1～4小时、≤100Pa真空脱氢，再在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小时条件下氢化；(4)球磨、过筛处理；(5)真空密封于石英管中；(6)固溶、水淬。
为了提高球磨的效率和降低杂质的含量，本发明采用玛瑙罐和钨球进行球磨。
为了防止粉末氧化和确保得到单一γ-U相的合金粉末，该工艺采用2～8mm石英玻璃管真空密封的方法、高温固溶和水淬。
与现有技术相比，本发明的优点是：该工艺只需进行1次循环氢化-脱氢-氢化处理，氢化温度最低达到60℃，工艺简单、提高了氢化效率，减轻了氧化，得到粒度为40～140μm的粉末颗粒；采用玛瑙罐和钨球进行球磨，提高了球磨效率，降低了杂质含量；采用2～8mm的石英管真空密封热处理得到稳定单一的γ-U相粉末。
权利要求书中U-(2～10)％的含义为：含质量百分比为(2～10)％Mo元素的U-Mo合金棒。如：下面实施例中的U-2Mo为含质量百分比为2％Mo元素的U-Mo合金棒。
图1制备工艺流程图
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
实施例1
本实施例所用的装置有氢化炉、行星式球磨机、马弗炉、石英管真空密封装置、低氧手套箱等。
首先将U-2Mo合金棒在800℃、2小时真空退火。用金相砂纸表面研磨，用稀硝酸除去表面氧化膜，用无水乙醇洗涤，迅速置于氢化炉内，抽真空保存。将氢化炉升温至60℃，充入0.2MPa高纯氢气进行氢化，氢化保温时间为2小时。然后抽真空至100Pa，继续升温至350℃，保温1小时使氢化铀脱氢。脱氢后降温至60℃时再通入0.2MPa高纯氢气进行氢化，氢化保温时间为2小时。氢化完成后样品随炉冷却，得到层片状和颗粒状的氢化铀-钼双相产物。用行星式球磨机、玛瑙罐和钨球将氢化铀-钼产物在转速为50rpm、球料比2∶1、时间为30min，球磨罐内充入0.1Mpa、纯度为99.99％的Ar气保护条件下球磨，得到氢化铀-钼粉末。
将氢化铀-钼双相粉末真空密封于壁厚为2mm石英管中，置入马弗炉内加热至800℃保温1小时进行真空固溶处理，保温结束后马上将石英管投入冷水中进行淬火，在低氧手套箱内破碎石英管，获得具有单一γ-U相、中位粒度为96μm、氧化很轻微的U-2Mo合金粉末。为了防止粉末氧化，粉末转移操作均在充有纯度99.99％氩气的手套箱内进行。
实施例2
本实施例同实施例1，其不同之处在于，将U-7Mo合金棒在900℃、4小时真空退火。用金相砂纸研磨，用稀硝酸除去表面氧化膜，用无水乙醇洗涤，迅速置于氢化炉内，抽真空保存。将氢化炉升温至150℃，充入0.3MPa高纯氢气进行氢化，氢化保温时间为4小时。然后抽真空至60Pa，继续升温至450℃，保温2.5小时使氢化铀脱氢。脱氢后降温至160℃时再通入0.3MPa高纯氢气进行氢化，氢化保温时间为4小时。氢化完成后样品随炉冷却，得到层片状和颗粒状的氢化铀-钼双相产物。用形星式球磨机、玛瑙罐和钨球将氢化铀-钼产物在转速为100rpm、球料比3∶1、时间为80min，球磨罐内充入0.15Mpa、纯度为99.99％的Ar气保护条件下球磨，得到氢化铀-钼粉末。
将氢化铀-钼双相粉末真空密封于5mm石英管中，置入马弗炉内加热至900℃保温3小时进行真空固溶处理，保温结束后马上将石英管投入冷水中进行淬火，在低氧手套箱内破碎石英管，获得具有单一γ-U相、中位粒度为100μm、氧化很轻微的U-7Mo合金粉末。为了防止粉末氧化，粉末转移操作均在充有纯度99.999％氩气的手套箱内进行。
实施例3
本实施例同实施例1，其不同之处在于，将U-10Mo合金棒在1000℃、6小时真空退火。用金相砂纸研磨，用稀硝酸除去表面氧化膜，用无水乙醇洗涤，迅速置于氢化炉内，抽真空保存。将氢化炉升温至250℃，充入0.4MPa高纯氢气进行氢化，氢化保温时间为6小时。然后抽真空至30Pa，继续升温至550℃，保温4小时使氢化铀脱氢。脱氢后降温至250℃时再通入0.4MPa高纯氢气进行氢化，氢化保温时间为6小时。氢化完成后样品随炉冷却，得到层片状和颗粒状的氢化铀-钼双相产物。用形星式球磨机、玛瑙罐和钨球将氢化铀-钼产物在转速为200rpm、球料比5∶1、时间为120min，球磨罐内充入0.2Mpa、纯度为99.99％的Ar气保护条件下球磨，得到氢化铀-钼粉末。
将氢化铀-钼双相粉末真空密封于8mm石英管中，置入马弗炉内加热至1000℃保温6小时进行真空固溶处理，保温结束后马上将石英管投入冷水中进行淬火，在低氧手套箱内破碎石英管，获得具有单一γ-U相、中位粒度为110μm、氧化很轻微的U-10Mo合金粉末。为了防止粉末氧化，粉末转移操作均在充有纯度99.99999％氩气的手套箱内进行。
Claims (7)
1.一种γ相U-Mo合金粉末的制备工艺，其特征在于，它包括下列步骤：(1)将U-(2～10)％Mo合金棒在800～1000℃、2～6小时、真空条件下进行退火热处理；
(2)表面研磨、酸洗、干燥；
(3)在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小时氢化，然后在350～550℃、1～4小时、≤100Pa真空脱氢，再在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小时条件下氢化；
(4)球磨、过筛处理；
(5)真空密封于石英管中；
(6)固溶、水淬。
2.根据权利要求1所述的γ相U-Mo合金粉末的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(4)中球磨为行星式球磨机、玛瑙罐和钨球进行球磨。
3.根据权利要求1或2所述的γ相U-Mo合金粉末的制备工艺，其特征在于，所述球磨的转速为50～200rpm、球料比2∶1～5∶1、时间为30～120min。
4.根据权利要求3所述的γ相U-Mo合金粉末的制备工艺，其特征在于，所述的球磨在球磨罐内充入0.1～0.2Mpa、纯度99.99％的Ar气保护的条件下进行。
5.根据权利要求1所述的γ相U-Mo合金粉末的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(6)中固溶为真空加热800～1000℃，保温1～6小时条件下进行。
6.根据权利要求1所述的γ相U-Mo合金粉末的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(5)中石英管的壁厚为2～8mm。
7.根据权利要求1所述的γ相U-Mo合金粉末的制备工艺，其特征在于，所述步骤中的粉末转移操作在充有纯度等于或大于99.99％的手套箱内进行。
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