CN104276568A - 一种去除新金刚石纳米粉体中杂质铁的方法 - Google Patents

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一种去除纳米新金刚石粉体中的杂质铁的方法，按碳与铁的摩尔比为2～6:1的比例，将炭黑与氢氧化铁混合均匀；将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入惰性保护气120mL/min，以10℃/min的升温速度加热至900～1300℃并保温30～120min后，关闭加热电源，继续通惰性气体至烧结炉冷却至室温；取出真空烧结炉中的黑色粉末，将其分散在无水乙醇中，超声分散30min(超声频率为40KHz)，使得铁颗粒均匀的分散在无水乙醇中，再以磁铁为搅拌转子一边进行搅拌，一边继续超声分散30min，使分散在乙醇中的铁吸附在的磁铁上。重复以上操作5次，然后在50～100℃下烘干，获得高纯的新金刚石纳米粉体。

Description

一种去除新金刚石纳米粉体中杂质铁的方法
技术领域  本发明涉及一种新金刚石的制备方法。 
背景技术  新金刚石自1991年发现以来，研究人员已经先后提出了许多种制备新金刚石的方法。例如，射频等离子体CVD法、石墨冲压快冷法、爆炸法、氢等离子体退火金刚石法等等。这些方法虽然可以制备新金刚石，但获得的新金刚石样品量少、成本高，且都是混合物，严重阻碍了对新金刚石结构和物理性能的进一步研究。炭黑催化法制备新金刚石纳米粉体的提出，大大降低了制备新金刚石的成本，但作为催化剂的铁虽然在烧结后通过一定pH值的盐酸可以去除，但去除铁的同时，一部分新金刚石也发生了分解，使得新金刚石的产量降低。因此，目前还没有一种在保证新金刚石量不变的情况下而去除其中的杂质铁的方法。 
发明内容  本发明的目的在于提供一种操作方法简单、成本低廉的去除新金刚石纳米粉体中的杂质铁的方法。本发明主要是利用超声波清洗器将烧结产生的新金刚石纳米粉体超声分散在无水乙醇中，然后以磁铁为搅拌转子搅拌吸附除铁，去除其中的杂质铁。 
本发明的技术方案如下： 
1、按碳与铁的摩尔比为2～6:1的比例，将炭黑与氢氧化铁混合均匀，所述氢氧化铁是由0.2mol/L的三氯化铁和2.0mol/L的氢氧化钠反应生成； 
2、将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入惰性气体作为保护气，惰性气体的流速为120mL/min； 
3、以10℃/min的升温速率加热真空烧结炉，并在900～1300℃下保温30～120min后，关闭加热电源，继续通惰性气体至烧结炉冷却至室温； 
4、关闭惰性气体，取出真空烧结炉中的黑色粉末，将其分散在无水乙醇中，超声分散30min后(超声频率为40KHz)，使烧结粉末中的铁均匀的分散在无水乙醇中，再以磁铁为搅拌转子一边进行搅拌，一边继续超声分散30min，使分散在乙醇中的铁吸附在的磁铁上，达到去除杂质铁的目的，重复以上操作5次， 然后在50～100℃下烘干，获得高纯的新金刚石纳米粉体。 
本发明与现有技术相比具有如下优点： 
操作方法简单、成本低廉，克服了经过高温烧结后铁、新金刚石和炭黑颗粒之间发生的团聚等影响，很容易去除其中的杂质铁；易实现连续、大批量生产，在去除杂质铁的同时，也可以使新金刚石的量几乎不变。 
具体实施方式
实施例1 
将1.20g炭黑与5.34g氢氧化铁均匀混合(碳铁摩尔比为2:1)，将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入氩气作为保护气，氩气的流速为120mL/min，升温速率是10℃/min，在900℃下保温120min后，关闭加热电源，继续通氩气至烧结炉冷却至室温，关闭氩气，取出石英管中的黑色粉末，将其分散在500mL的无水乙醇中，超声分散30min(超声频率为40KHz)，使得铁均匀的分散在无水乙醇中，再以磁铁为搅拌转子一边进行搅拌，一边继续超声分散30min，使分散在乙醇中的铁吸附在的磁铁上，达到去除杂质铁的目的，重复以上操作5次，然后在50℃下烘干，得到高纯的新金刚石纳米粉体，称其重量为0.65g。 
实施例2 
将1.85g炭黑与4.11g氢氧化铁均匀混合(碳铁摩尔比为4:1)，将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入氩气作为保护气，氩气的流速为120mL/min，升温速率是10℃/min，在1100℃下保温60min后，关闭加热电源，继续通氩气至烧结炉冷却至室温，关闭氩气，然后取出石英管中的黑色粉末，将其分散在500mL的无水乙醇中，超声分散30min(超声频率为40KHz)，使得铁均匀的分散在无水乙醇中，再以磁铁为搅拌转子一边进行搅拌，一边继续超声分散30min，使分散在乙醇中的铁吸附在的磁铁上，达到去除杂质铁的目的，重复以上操作5次，然后在70℃下烘干，得到高纯的新金刚石纳米粉体，称其重量为0.80g。 
实施例3 
将2.25g炭黑与3.34g氢氧化铁均匀混合(碳铁摩尔比为6:1)，将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入氩气作为保护气，氩气的流速为120mL/min，升 温速率是10℃/min，在1300℃下保温30min后，关闭加热电源，继续通氩气至烧结炉冷却至室温，关闭氩气，然后取出石英管中的黑色粉末，将其分散在500mL的无水乙醇中，超声分散30min(超声频率为40KHz)，使得铁均匀的分散在无水乙醇中，再以磁铁为搅拌转子一边进行搅拌，一边继续超声分散30min，使分散在乙醇中的铁吸附在的磁铁上，达到去除杂质铁的目的，重复以上操作5次，然后在100℃下烘干，得到高纯的新金刚石纳米粉体，称其重量为0.70g。 

Claims (1)

1.一种去除新金刚石纳米粉体中铁杂质的方法，按碳与铁的摩尔比为2～6:1的比例，将炭黑与氢氧化铁混合均匀；将上述混合物置于真空烧结炉中，并通入惰性气体作为保护气，惰性气体的流速为120mL/min；以10℃/min的升温速率加热真空烧结炉，并在900～1300℃下保温30～120min后，关闭加热电源，继续通惰性气体至烧结炉冷却至室温，关闭惰性气体，取出真空烧结炉中的黑色粉末，其特征在于：将上述黑色粉末分散在无水乙醇中，以超声频率为40KHz超声分散30min后，使烧结粉末中的铁均匀的分散在无水乙醇中，再以磁铁为搅拌转子一边进行搅拌，一边继续超声分散30min，使分散在乙醇中的铁吸附在的磁铁上，重复以上操作5次，然后在50～100℃下烘干，获得高纯的新金刚石纳米粉体。
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RU2625693C2 (ru) * 2015-06-29 2017-07-18 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт природных, синтетических алмазов и инструмента" - ОАО "ВНИИАЛМАЗ" Способ получения поликристаллических алмазных материалов
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