CN108889955B - 一种球形化高活性硼基预合金粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属基可燃物领域，涉及一种球形化高活性硼基预合金粉体及其制备方法。主要解决现有硼粉在含能材料体系中存在化学纯度低、形貌差、反应不完全等缺点，降低了含硼含能材料体系的能量输出值等问题。本发明以高纯度硼粉和低熔点活性金属为原材料，采用绝氧、闭环、程序控温预压烧结的方法来制备硼基预合金粉体，并采用高能球磨机对预合金粉体样品进行球形化制备，可以得到粒度为亚微米至几十微米的球形化高活性硼基预合金粉体。在含能材料体系中加入球形化高活性硼基预合金粉体，可改善含能材料体系的制备工艺，提高活性硼的能量释放率，改进点火性能，提高燃烧效率，对含能材料体系向高能不敏感化发展具有重要意义。

Description

一种球形化高活性硼基预合金粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基可燃物领域，涉及一种球形化高活性硼基预合金粉体及其制备方法。
背景技术
硼尽管具有极高的热值，但易被氧化，不易点火，燃烧不充分，导致反应不完全，硼的高热值特性难以充分发挥，这严重阻碍了硼在含能材料体系中的应用。目前含能材料体系中广泛使用的硼一般采用微米硼制备，存在化学纯度低、形貌差、反应不完全等缺点；而采用纳米硼制备时，纳米硼容易团聚，且比表面大，表面容易被氧化，在含能材料体系中恶化制备工艺。
制备硼基预合金粉体关键在于低熔点金属熔点低于硼的熔点，这样在一定温度下，金属熔化，硼粉不熔化，可以实现预合金。而制备的硼基预合金粉体比机械混合粉末元素分布均匀,从根本上避免了成份偏析,使组织均匀、性能趋于一致。当把硼制备成硼基预合金粉体后，放热量和反应效率都有显著提高，性能远远优于硼单质。在含能材料体系中加入球形化高活性硼基预合金粉体，可改善含能材料体系的制备工艺，提高活性硼的能量释放率，改进点火性能，提高燃烧效率，对含能材料体系向高能不敏感化发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种球形化高活性硼基预合金粉体及其制备方法。采用绝氧、闭环、程序控温预压烧结的方法：即将高纯的低熔点金属和硼按照适量的比例(硼粉大于50％)配制研磨、压片，放在管式加热炉中，在低压氩气氛围中烧结，再研磨并压片后反复烧结两到三次，即得样品。用高能球磨机进行球形化制备，可以得到粒度为亚微米至几十微米的球形化高活性硼基预合金粉体。其中，硼均匀分散在低熔点金属中，预合金粉体球形度较高，粒度为亚微米至几十微米。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
a)将硼粉在有机溶剂中浸泡数小时，抽滤，真空干燥；
b)将低熔点金属与硼粉在真空手套箱中混合研磨、压片；
c)将由步骤b)得到的压片用白金箔密封置于管式加热炉内，密闭处理；
d)对管式加热炉进行抽真空操作，保压0.5～3小时；
e)向管式加热炉内充入惰性气体，保压0.5～3小时；
f)重复操作步骤d)和步骤e)5～7次；
g)将管式加热炉加热至450～600℃，并保温1～2小时，冷却至室温；
h)将产物在真空手套箱粉碎研磨成粉，重复操作步骤b～g)两到三次；
i)将样品在保护溶剂的保护下进行粉碎研磨，得到粒度为亚微米至几十微米的球形化高活性硼基预合金粉体。
优选的，步骤a)所用硼粉为纯度大于95％硼粉。
优选的，步骤a)所述有机溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯或丙酮，硼粉与有机溶剂的添加量之比为1g:4～8mL。
优选的，步骤b)所用低熔点活性金属为微米高纯金属。
优选的，步骤d)抽真空后压力在-0.5Kpa以下。
优选的，步骤e)充入惰性气体为含量≧99.999％的氩气，压力在1.5～2K Pa。
优选的，步骤g)升温速率在10～20℃/min，随炉冷却。
优选的，步骤i)保护溶剂为正辛烷，研磨装置为高能球磨机，球料比2:1，大中小三种镐球：3:4:3，转速800～1200r/min，研磨24～48小时。
本发明具有以下优点：
1、本发明所述的是一种全新的球形化高活性硼基预合金粉体及其制备方法，采用绝氧、闭环、程序控温烧结的方法得到最终样品，再经过高能球磨机溶剂保护研磨，得到粒度为亚微米至几十微米的球形化高活性硼基预合金粉体。
2、本发明的工艺简单，生产效率高。制备的球形化高活性硼基预合金粉体成分均匀，活性硼含量高，提高了反应效率。
3、本发明所制备的球形化高活性硼基预合金粉体解决了传统硼粉加入推进剂后能量利用率低的问题，提高了活性硼的利用率，改进了点火性能，提高了燃烧效率，对推进剂向高能化方向发展具有重要意义。
具体实施方式1
a)将纳米硼粉置于盛有无水乙醇(B:C2H6O＝1g:4mL)的器皿中浸泡24小时，抽滤，真空干燥，备用。
b)将镁粉与硼粉按照摩尔比1:8的比例在真空手套箱中混合研磨、压片。
c)将压片用白金箔密封置于管式加热炉内，对管式加热炉进行抽真空，使压力在-0.5Kpa以下，保压2小时；向管式加热炉内充入高纯氩气，压力控制在2Kpa，保压2小时。重复操作5～7次。
d)对管式加热炉以10℃/min速率加热到500℃，然后保温1小时，随后冷却至室温。再研磨并压片后反复烧结两到三次。
e)最后将样品用高能球磨机(球料比2:1，大中小三种镐球：3:4:3，转速1200r/min，研磨48h)行球形化处理，可以得到粒度为亚微米的球形化高活性硼基预合金粉体。
具体实施方式2
a)将微米硼粉置于盛有乙酸乙酯(B:C4H8O2＝1g:6mL)的器皿中浸泡12小时，抽滤，真空干燥，备用。
b)将镁粉与硼粉按照摩尔比1:4的比例在真空手套箱中混合研磨、压片。
c)将压片用白金箔密封置于管式加热炉内，对管式加热炉进行抽真空，使压力在-0.5Kpa以下，保压1小时；向管式加热炉内充入高纯氩气，压力控制在1.5Kpa，保压1小时。重复操作5～7次。
d)对管式加热炉以15℃/min速率加热到600℃，然后保温2小时，随后冷却至室温。再研磨并压片后反复烧结两到三次。
e)最后将样品用高能球磨机(球料比2:1，大中小三种镐球：3:4:3，转速1200r/min，研磨24h)行球形化处理，可以得到粒度为几十微米的球形化高活性硼基预合金粉体。
具体实施方式3
a)将纳米硼粉置于盛有丙酮(B:CH3COCH3＝1g:8mL)的器皿中浸泡18小时，抽滤，真空干燥，备用。
b)将铝粉与硼粉按照摩尔比1:6的比例在真空手套箱中混合研磨、压片。
c)将压片用白金箔密封置于管式加热炉内，对管式加热炉进行抽真空，使压力在-0.5Kpa以下，保压2小时；向管式加热炉内充入高纯氩气，压力控制在2Kpa，保压2小时。重复操作5～7次。
d)对管式加热炉以20℃/min速率加热到450℃，然后保温1.5小时，随后冷却至室温。再研磨并压片后反复烧结两到三次。
e)最后将样品用高能球磨机(球料比2:1，大中小三种镐球：3:4:3，转速1200r/min，研磨36h)行球形化处理，可以得到粒度为几微米的球形化高活性硼基预合金粉体。

Claims (3)

1.一种球形化高活性硼基预合金粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将硼粉在有机溶剂中浸泡，抽滤，真空干燥；所述硼粉为纯度大于95％的硼粉；所述有机溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯或丙酮；所述硼粉与有机溶剂的添加量之比为1g:4～8mL；
b)将低熔点金属和硼粉在真空手套箱中混合研磨、压片；所述低熔点金属和硼粉混合研磨得到的混合物中，所述硼粉的含量大于50％；所述低熔点金属为微米高纯金属；
c)将由步骤b)得到的压片用白金箔密封置于管式加热炉内，密闭处理；
d)对管式加热炉进行抽真空操作，保压0.5～3小时；所述抽真空后压力在-0.5Kpa以下；
e)向管式加热炉内充入惰性气体，保压0.5～3小时；所述充入的惰性气体为含量≧99.999％的氩气，压力在1.5～2K Pa；
f)重复操作步骤d)和步骤e)5～7次；
g)将管式加热炉加热至450～600℃，并保温1～2小时，冷却至室温；所述加热的升温速率在10～20℃/min；
h)将产物在真空手套箱粉碎研磨成粉，重复操作步骤b～g)两到三次；
i)将样品在保护溶剂的保护下进行粉碎研磨，得到粒度为亚微米至几十微米的球形化高活性硼基预合金粉体；所述保护溶剂为正辛烷；所述粉碎研磨的装置为高能球磨机，球料比2:1，大中小三种镐球比为3:4:3，转速800～1200r/min，研磨24～48小时。
2.如权利要求1所述的球形化高活性硼基预合金粉体的制备方法，其特征在于：
所述低熔点金属选自镁、铝、锌中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法制备的球形化高活性硼基预合金粉体。
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