CN102502768B - 溶胶-凝胶法制备特定形貌铜酸镧(La2CuO4)粉体的方法 - Google Patents
溶胶-凝胶法制备特定形貌铜酸镧(La2CuO4)粉体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
溶胶-凝胶法制备特定形貌铜酸镧粉体的方法，将硝酸镧和硝酸铜用去离子水溶解得溶液A；向溶液A中加入甘氨酸后再加入分散剂，并用尿素调节pH＝1.5～4.5得溶液B；将溶液B静置陈化后干燥得干凝胶；将干凝胶用研钵研成粉末，置入马弗炉中煅烧后研磨成粉末，即得特定形貌的La2CuO4粉体。本发明采用溶胶-凝胶法制备特定形貌的La2CuO4粉体，分别以EDTA，硬脂酸，草酸为分散剂，可以获得针状，棒状，纺锤状的La2CuO4粉体，所制备的La2CuO4结晶良好，形貌完整，可重复性好，且反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种溶胶-凝胶法制备特定形貌铜酸镧（La2CuO4）粉体的方法。
背景技术
天然气由于其含碳量低，燃烧时产生的温室气体CO2的量较少，成为一种较为理想的燃料。但是，天然气高温燃烧产生大量的NOX，排入大气会严重污染环境。借助于催化剂的作用，天然气可在较低温度下燃烧，从而避免因高温而使空气中的N2氧化成NOX，实现天然气高效燃烧、超低排放过程，因此，催化氧化是一项环境友好且具有良好应用前景的绿色技术。用于甲烷氧化的传统催化剂为负载型贵金属，虽具有优良的低温催化活性，但存在价格昂贵、高温易烧结等缺点，因此，研发价廉且热稳定性好的新型高性能催化材料具有重要意义。
类钙钛矿型复合金属氧化物La2CuO4，具有良好的催化活性和热稳定性，并且化学组成和结构简单，易于控制，适于作为催化氧化及其母相材料。
目前所报道的制备La2CuO4的方法主要有：固态反应法[YANG Dongsheng,WU Baimei,ZHENG Weihua,et al.THERMAL CONDUCTIVITY OF EXCESS-OXYGEN-DOPEDLa2CuO4[J].CHINESE JOURNAL OF LOW TEMPERATURE PHYSICS,2001,23(1):44-47]，自蔓延燃烧法[WANG Xiaohui,ZHOU Yanchun.Preparation of La2CuO4precursor powers by self-propagating combustion synthesis and their crystallization[J].Chinese Juournal of Material Research.2001,15(4):387-393.]，水热法[ZHANG Yue,ZHANG Lei,DENG Jiguang,et al.Hydrothermal fabrication and catalytic performance of single-crystalline La2-XSrXCuO4(x=0,1)with specific morphologies for methane oxidation[J].Chinese Journal of Catalysis,2009,30(4):347-354.]等。
但这些方法都存在着自身的不足之处，例如，固态反应法为了获得纯度高的目标产物，反应物粉应该足够细，且需要在高温下长时间焙烧以及多次中间研磨，该方法耗费时间，且在产物中有较多的杂质相；对于自蔓延燃烧法，燃烧反应十分剧烈，燃烧温度较高，反应过程快，不好控制，产品易于烧结，且产品中极有可能出现非平衡相或亚稳相；对于水热法，技术难度大（温压控制严格），设备要求高（耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬），安全性能差，反应周期长。
发明内容
本发明的目的是提出一种能够获得针状，棒状，纺锤状的La2CuO4粉体的溶胶-凝胶法制备特定形貌铜酸镧（La2CuO4）粉体的方法，所制备的La2CuO4结晶良好，形貌完整，可重复性好，且反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）按（0.5～4）:1的摩尔比将分析纯的硝酸镧（La(NO3)3·6H2O） 和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）用去离子水溶解，配制成总金属离子浓度为0.5mol/L～2.5mol/L的溶液A；
2）按甘氨酸与金属离子总和为（0.3～2.5）:1的摩尔比向溶液A中加入甘氨酸后再加入硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O的总质量2%～8%的分散剂，并用尿素调节pH=1.5～4.5，于50℃～80℃恒温搅拌形成蓝色的透明溶液B；
3）将溶液B静置陈化2h～20h后所形成的溶胶置入鼓风干燥箱中于70℃～100℃恒温干燥得干凝胶；
4）将干凝胶用研钵研成粉末，置入马弗炉中，以5℃/min的升温速率，自室温升温至500℃～900℃，保温1h～6h，随炉冷却至室温，将产品研磨成粉末，即得特定形貌的La2CuO4粉体。
所述的分散剂为EDTA、硬脂酸或草酸。
溶胶-凝胶法是制备超细粉体的一种低温工艺，具有制品纯度高、化学均匀性好、颗粒细、合成温度低、成分容易控制、工艺设备简单等优点。利用溶胶-凝胶法能够获得粒径分布较窄，形貌可控，组分分布均匀的产品，是制备La2CuO4粉体的优良方法。本发明采用溶胶-凝胶法制备特定形貌的La2CuO4粉体，它的优点是凝胶中不同组员分布均匀，达到分子级或原子级，反应过程易于控制，通过添加不同种类的模板剂，可得到比表面积较大且形貌可控的粉体，并且设备要求低，操作简单。分别以EDTA，硬脂酸，草酸为分散剂，可以获得针状，棒状，纺锤状的La2CuO4粉体，所制备的La2CuO4结晶良好，形貌完整，可重复性好，且反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本， 并且操作简单，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的La2CuO4粉体的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为实施例1所制备的La2CuO4粉体的透射电镜（TEM）图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）按2：1的摩尔比将分析纯的硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）用去离子水溶解，配制成总金属离子浓度为0.5mol/L的溶液A；
2）按甘氨酸与金属离子总和为1.2：1的摩尔比向溶液A中加入甘氨酸后再加入硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O的总质量2%的分散剂硬脂酸，并用尿素调节pH=2.5，于80℃恒温搅拌形成蓝色的透明溶液B；
3）将溶液B静置陈化10h后所形成的溶胶置入鼓风干燥箱中于90℃恒温干燥得干凝胶；
4）将干凝胶用研钵研成粉末，置入马弗炉中，以5℃/min的升温速率，自室温升温至650℃，保温3h，随炉冷却至室温，将产品研磨成粉末，即得棒状La2CuO4粉体。
由图1可以看出产物为单一相的La2CuO4，由图2可以看出，形貌为棒状，直径约为0.25μm。
实施例2：
1）按2.5：1的摩尔比将分析纯的硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）用去离子水溶解，配制成总金属离子浓度为1mol/L的溶液A；
2）按甘氨酸与金属离子总和为2：1的摩尔比向溶液A中加入甘氨酸后再加入硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O的总质量3%的分散剂EDTA，并用尿素调节pH=3，于80℃恒温搅拌形成蓝色的透明溶液B；
3）将溶液B静置陈化15h后所形成的溶胶置入鼓风干燥箱中于100℃恒温干燥得干凝胶；
4）将干凝胶用研钵研成粉末，置入马弗炉中，以5℃/min的升温速率，自室温升温至700℃，保温2h，随炉冷却至室温，将产品研磨成粉末，即得特定形貌的La2CuO4粉体。
实施例3：
1）按0.5：1的摩尔比将分析纯的硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）用去离子水溶解，配制成总金属离子浓度为1.5mol/L的溶液A；
2）按甘氨酸与金属离子总和为0.8：1的摩尔比向溶液A中加入甘氨酸后再加入硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O的总质量6%的分散剂草酸，并用尿素调节pH=1.5，于50℃恒温搅拌形成蓝色的透明溶液B；
3）将溶液B静置陈化2h后所形成的溶胶置入鼓风干燥箱中于 70℃恒温干燥得干凝胶；
4）将干凝胶用研钵研成粉末，置入马弗炉中，以5℃/min的升温速率，自室温升温至500℃，保温6h，随炉冷却至室温，将产品研磨成粉末，即得特定形貌的La2CuO4粉体。
实施例4：
1）按3：1的摩尔比将分析纯的硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）用去离子水溶解，配制成总金属离子浓度为2mol/L的溶液A；
2）按甘氨酸与金属离子总和为0.3：1的摩尔比向溶液A中加入甘氨酸后再加入硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O的总质量5%的分散剂EDTA，并用尿素调节pH=4.5，于60℃恒温搅拌形成蓝色的透明溶液B；
3）将溶液B静置陈化8h后所形成的溶胶置入鼓风干燥箱中于80℃恒温干燥得干凝胶；
4）将干凝胶用研钵研成粉末，置入马弗炉中，以5℃/min的升温速率，自室温升温至900℃，保温1h，随炉冷却至室温，将产品研磨成粉末，即得特定形貌的La2CuO4粉体。
实施例5：
1）按4：1的摩尔比将分析纯的硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）用去离子水溶解，配制成总金属离子浓度为2.5mol/L的溶液A；
2）按甘氨酸与金属离子总和为2.5：1的摩尔比向溶液A中加入 甘氨酸后再加入硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）和硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O的总质量8%的分散剂草酸，并用尿素调节pH=3.5，于70℃恒温搅拌形成蓝色的透明溶液B；
3）将溶液B静置陈化20h后所形成的溶胶置入鼓风干燥箱中于90℃恒温干燥得干凝胶；
4）将干凝胶用研钵研成粉末，置入马弗炉中，以5℃/min的升温速率，自室温升温至800℃，保温4h，随炉冷却至室温，将产品研磨成粉末，即得特定形貌的La2CuO4粉体。
Claims (2)
1.溶胶-凝胶法制备特定形貌铜酸镧（La2CuO4）粉体的方法，其特征在于：
1）按（0.5～4）:1的摩尔比将分析纯的La(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O用去离子水溶解，配制成总金属离子浓度为0.5mol/L～2.5mol/L的溶液A；
2）按甘氨酸与金属离子总和为（0.3～2.5）:1的摩尔比向溶液A中加入甘氨酸后再加入La(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的总质量2%～8%的分散剂，并用尿素调节pH=1.5～4.5，于50℃～80℃恒温搅拌形成蓝色的透明溶液B；
3）将溶液B静置陈化2h～20h后所形成的溶胶置入鼓风干燥箱中于70℃～100℃恒温干燥得干凝胶；
4）将干凝胶用研钵研成粉末，置入马弗炉中，以5℃/min的升温速率，自室温升温至500℃～900℃，保温1h～6h，随炉冷却至室温，将产品研磨成粉末，即得特定形貌的La2CuO4粉体。
2.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备特定形貌铜酸镧（La2CuO4）粉体的方法，其特征在于：所述的分散剂为EDTA、硬脂酸或草酸。
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