CN104556210B - 一种采用微波辅助溶剂热两步法制备 Sm2Sn2O7/SnO2 纳米复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法：将SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:0.2～1:2的摩尔比溶于有机溶液中制得溶液A，调节pH至7～13，继续搅拌形成反应前驱液；将反应前驱液倒入反应釜中，在100～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；产物洗涤、干燥得Sm2Sn2O7；将分析纯SnCl4·5H2O和Sm2Sn2O7放入反应釜，在100～200℃下反应3～5h；产物洗涤、干燥得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。本发明方法的原料易得且成本低，且在常压下进行，反应周期短、节约能源且制备的粉体颗粒较小、尺寸均一。
Description
【技术领域】
本发明涉及纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法。
【背景技术】
Sm2Sn2O7是典型的稀土金属烧绿石结构材料，晶格内有很多的功能替代位。纳米级的Sm2Sn2O7兼具有稀土和纳米材料的特性，在光学、电学、催化等方面具有独特的性能，在离子导电性、催化性、铁电铁磁等多种物理化学性能方面的新型无机功能材料具有潜在的应用价值。
然单一的Sm2Sn2O7的光催化性能有限。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种采用微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，该方法反应介质种类繁多，沸点低的有机溶液，且能够有效防止产物的氧化过程和空气氧的污染，利于制备高纯化合物；微波辅助以使反应周期短、节约能源且使制备的粉体颗粒较小、尺寸均一，利用磁力搅拌使反应更充分均匀，能制得具有较好光催化活性，纯度高，结晶性强，形貌均匀的Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种采用微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.2～2)的摩尔比溶于溶剂中 制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入微波反应仪中，在80～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥，即得Sm2(Sn2O7)；
5)将分析纯SnCl4·5H2O和0.05～1.5mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％～5％；
6)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
所述溶剂为有机溶液。
步骤4)所述洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～2h。
步骤6)所述洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
所述微波反应仪的型号为MDS-10。
步骤2)中采用分析纯氢氧化钠调节pH值。
所述有机溶液为乙酸丁酯或苯甲醚。
所述的溶剂热反应的溶剂为有机溶液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物，利用氢氧化钠调节反应体系的pH，制得的前驱体，倒入反应釜中，密封釜后年放入MDS-10 微波反应仪中反应，所得的Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物纯度高，形貌均匀、分散性好；该反应的原料易得且成本低，且在常压下进行，反应周期短、节约能源且制备的粉体颗粒较小、尺寸均一；以有机溶剂做为反应溶剂，沸点低、能够有效防止产物的氧化过程和空气氧的污染，利于制备高纯化合物，可行性强，工艺设备简单，具有很好的工业化前景。
【附图说明】
图1是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的XRD图；
图2是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的光催化性能图。
【具体实施方式】
实施例1：
1)将分析纯的SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:0.2的摩尔比溶于10ml乙酸丁酯溶液中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入MDS-10微波反应仪中，在80℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，置于60℃电热真空干燥箱内干燥0.5h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.05mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100℃下反应3h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％；
6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于60℃下真空干
燥0.5h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例2：
1)将分析纯的SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:0.6的摩尔比溶于10ml苯甲醚溶液中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至9，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入MDS-10微波反应仪中，在100℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，置于70℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.08mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在120℃下反应3.5h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2.5％；
6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于65℃下真空干燥1h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例3：
1)1)将分析纯的SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:1的摩尔比溶于10ml乙酸丁酯溶液中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至10，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入MDS-10微波反应仪中，在120℃下反应30h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，置于70℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.1mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在140℃下反应3.5h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为3％；
6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于70℃下真空干燥1h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例4：
1)1)将分析纯的SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:1.5的摩尔比溶于10ml苯甲醚溶液中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至12，继续搅拌1.5h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入MDS-10微波反应仪中，在180℃下反应40h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，置于75℃电热真空干燥箱内干燥1.5h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的1.25mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在180℃下反应4h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为4％；
6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于75℃下真空干燥1.5h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例5：
1)1)将分析纯的SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:2的摩尔比溶于10ml乙酸丁酯溶液中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至13，继续搅拌2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入MDS-10微波反应仪中，在200℃下反应48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，置于80℃电热真空干燥箱内干燥2h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的1.5mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在200℃下反应5h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％～5％；
6)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于80℃下真空干燥2h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
图1是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的XRD图，从图中可以看出产物的纯度高，结晶性强。
图2是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的光催化性能图，从图中可以看出本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的光催化性能较单一相的Sm2Sn2O7纳米粉体性能有显著提升。
Claims (5)
1.一种采用微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.2～2)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入反应釜中，密封釜后放入微波反应仪中，在80～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7；
5)将分析纯SnCl4·5H2O和0.05～1.5mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入反应釜，封釜后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h，反应结束后自然冷却至室温；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％～5％；
6)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物；
所述溶剂为乙酸丁酯或苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的一种采用微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：步骤4)所述洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～2h。
3.根据权利要求1所述的一种采用微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：步骤6)所述洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种采用微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：所述微波反应仪的型号为MDS-10。
5.根据权利要求1所述的一种采用微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：步骤2)中采用分析纯氢氧化钠调节pH值。
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