CN104624195A - 一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法 - Google Patents

一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法 Download PDF

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殷立雄
王菲菲
马建中
黄剑锋
孔新刚
张东东
柴思敏
裴宇梁
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Abstract

本发明公开一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法：将Cu(NO3)2·3H2O和Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得混合金属离子的硝酸盐溶液，在磁力搅拌的同时加入柠檬酸溶液形成混合溶液；然后调节溶液pH为5～7后，充分搅拌反应6～8h；并在60～90℃下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；将干凝胶移至已经预热到马弗炉中在600～800℃煅烧2～4h后随炉冷却，取出产物水洗、干燥即得Sm2O3/CuO纳米复合物粉体。本发明采用溶胶-凝胶法，产物化学组分和化学计量容易掌握、纯度较高，工艺设备简单，操作性强，成本较低。

Description

一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法
【技术领域】
本发明属于纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法。
【背景技术】
作为一种4f电子结构的金属氧化物，氧化钐具有较宽的禁带宽度，常温下为4～6eV。Sm2O3的优良性能决定了它在科技应用中具有广阔的研究前景，如高的电阻率、高的介电常数和高的化学稳定性。纳米氧化钐还具有制备陶瓷电容器和催化剂方面的性能，尤其是在光催化性能方面有广泛的潜在研究价值。
Sm2O3作为一种宽禁带半导体，在光降解有机物方面有较好的研究前景，但因禁带较宽(Eg＝4.4eV)，对可见光谱的响应度较低，然而其光生电子-空穴对的复合几率大大减小。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法，该方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好。
为了达到上述目的，本发明采用的制备方法如下：
一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯Cu(NO3)2·3H2O和Sm(NO3)3·6H2O以1:(0.5～2)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.01～0.1mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时滴加柠檬酸溶液形成混合溶液；
2)调节混合溶液pH为5～7后，充分搅拌反应6～8h；
3)并在60～90℃下水浴2～3h得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
4)将干凝胶移至马弗炉中在600～800℃煅烧2～4h后随炉冷却，取出产物洗涤、干燥即得Sm2O3/CuO纳米复合物粉体。
柠檬酸为螯合剂。
步骤2)中加入氨水溶液调节混合溶液pH值。
步骤4中所述洗涤、干燥具体为：依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4～6次，然后60℃下真空干燥30分钟。
步骤1)中所述溶剂为去离子水。
步骤1)中缓慢滴加3～6滴浓度为1.00mg/L。
相对于现有技术，本发明具有以下有意效果：
本发明以溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物，采用有机络合的方法使金属离子达到分子水平上均匀混合。其过程简单、成本较低、能耗低，可操作性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
本发明采用溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物，产物化学组分和化学计量容易掌握、纯度较高，工艺设备简单，操作性强，成本较低。
本发明将宽禁带Sm2O3与窄禁带半导体进行复合以弥补其不足之处；作为窄禁带半导体，CuO的导带底比H+/H2氧化还原电位正，禁带宽度为1.7eV，对可见光谱的响应较强。两者复合之后，CuO可以作为吸光层有效吸收可见光，使得光生电子-空穴对有效分离，并且保护CuO不被光腐蚀，从而提高光催化效率。
【附图说明】
图1是本发明溶胶凝胶法所制备Sm2O3/CuO纳米复合物的SEM图；
【具体实施方式】
实施例1：
1)将分析纯Cu(NO3)2·3H2O和Sm(NO3)3·6H2O以1:0.5的摩尔比溶于10mL去离子水中制得Sm3+浓度为0.01mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3～6滴浓度为1.00mg/L的柠檬酸溶液形成混合溶液；
2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为7后，充分搅拌反应6h；
3)并在60℃下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
4)将干凝胶移至马弗炉中在600℃煅烧4h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4～6次，经过真空干燥即得Sm2O3/CuO纳米复合物粉体。
实施例2：
1)将分析纯Cu(NO3)2·3H2O和Sm(NO3)3·6H2O以1:2的摩尔比溶于10mL去离子水中制得Sm3+浓度为0.04mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3～6滴浓度为1.00mg/L的柠檬酸溶液形成混合溶液；
2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为5后，充分搅拌反应8h；
3)并在90℃下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
4)将干凝胶移至马弗炉中在800℃煅烧2h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4～6次，经过真空干燥即得Sm2O3/CuO纳米复合物粉体。
实施例3：
1)将分析纯Cu(NO3)2·3H2O和Sm(NO3)3·6H2O以1:1的摩尔比溶于10mL去离子水中制得Sm3+浓度为0.08mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3～6滴浓度为1.00mg/L的柠檬酸溶液形成混合溶液；
2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为6后，充分搅拌反应7h；
3)并在60～90℃下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
4)将干凝胶移至马弗炉中在800℃煅烧4h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4～6次，经过真空干燥即得Sm2O3/CuO纳米复合物粉体。
实施例4：
1)将分析纯Cu(NO3)2·3H2O和Sm(NO3)3·6H2O以1:1的摩尔比溶于10mL去离子水中制得Sm3+浓度为0.06mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3～6滴浓度为1.00mg/L的柠檬酸溶液形成溶液；
2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为6后，充分搅拌反应8h；
3)并在80℃下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
4)将干凝胶移至马弗炉中在800℃煅烧4h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4～6次，经过真空干燥即得Sm2O3/CuO纳米复合物粉体。
实施例5：
1)将分析纯Cu(NO3)2·3H2O和Sm(NO3)3·6H2O以1:2的摩尔比溶于10mL去离子水中制得Sm3+浓度为0.1mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时缓慢滴加3～6滴浓度为1.00mg/L的柠檬酸溶液形成混合溶液；
2)为确保金属离子完全被螯合，加入适量氨水溶液调节混合溶液pH为6后，充分搅拌反应8h；
3)并在60℃下水浴一段时间得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
4)将干凝胶移至马弗炉中在800℃煅烧2h后随炉冷却，取出产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4～6次，经过真空干燥即得Sm2O3/CuO纳米复合物粉体。
图1是本发明以溶胶凝胶法所制备Sm2O3/CuO纳米复合物的SEM图，从图中可以看出产物的分散性好，在光催化降解有机物方面有可观的应用前景。
Sm2O3/CuO纳米复合物在光催化降解罗丹明B中表现了很好的光催化性能，紫外照射30min后，对有机物的降解达到了79.3％(而单独的Sm2O3为13.1％，单独的CuO为54.6％)。

Claims (6)

1.一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯Cu(NO3)2·3H2O和Sm(NO3)3·6H2O以1:(0.5～2)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.01～0.1mol/L的溶液，在磁力搅拌的同时滴加柠檬酸溶液形成混合溶液；
2)调节混合溶液pH为5～7后，充分搅拌反应6～8h；
3)并在60～90℃下水浴2～3h得到粘稠溶胶，再使溶胶经加热蒸发去除溶剂相，得到干凝胶；
4)将干凝胶移至马弗炉中在600～800℃煅烧2～4h后随炉冷却，取出产物洗涤、干燥即得Sm2O3/CuO纳米复合物粉体。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于：柠檬酸为螯合剂。
3.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于：步骤2)中加入氨水溶液调节混合溶液pH值。
4.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于：步骤4中所述洗涤、干燥具体为：依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤4～6次，然后60℃下真空干燥30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于：步骤1)中所述溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于：步骤1)中缓慢滴加3～6滴浓度为1.00mg/L。
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