CN104211388B - 一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SrFe12O19的制备方法 - Google Patents

一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SrFe12O19的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SrFe12O19的制备方法，属于铁氧体材料制备技术领域。本发明所提供的方法是以蛋清蛋白粉作为金属离子配合物的溶胶－凝胶法为基础，采用蛋清蛋白粉、硝酸铁和硝酸锶作为原材料，经过制备前驱体粉末和1100℃低温烧结等过程，制备SrM铁氧体。采用该制备方法，不仅能较大幅度降低烧结温度、实现节能减排，而且制备过程对环境无污染、绿色环保。本发明适用于制备性能优良的可在1100℃的较低温度下烧结的SrM永磁铁氧体。

Description

一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SrFe12O19的制备方法
技术领域
本发明属于铁氧体材料的制备技术领域，特别涉及一种适于低温烧结的六角晶系M型永磁锶铁氧体(SrFe12O19，SrM)的制备方法。
背景技术
SrM永磁铁氧体由于其很高的性价比和良好的化学稳定性等优点，一直得到广泛的应用，目前产量巨大。然而，我国作为SrM永磁铁氧体生产大国，虽然产量已经位居世界第一位，但生产技术仍远落后于欧美日本等国，产品仍以中低档为主，依然不是SrM铁氧体生产的强国。为此，急需寻求新的SrM铁氧体制备方法，以提高我国永磁铁氧体生产的水平。
一般来说，传统的氧化物法制备SrM铁氧体，其烧结温度可高达1300℃以上，能耗较大。溶胶－凝胶法是一种常见的制备永磁铁氧体的湿化学方法，其优点是原料混合均匀，能实现原子或分子级的均质化，而且其反应周期短，反应温度、烧结温度低，产物粒径小、分布均匀，这对铁氧体生产过程中的节能减排和控制晶粒生长很有好处。蛋清蛋白可以用于调整材料大块颗粒和多孔陶瓷的胶束，并对研究利用简单方法合成纳米氧化物有着重要的作用，以蛋清蛋白为金属离子配合物的溶胶－凝胶法是一种较新颖的合成铁氧体的方法，其特点是可在较低温度下合成比饱和磁化强度较大、结晶度较好、纯度较高的铁氧体粉末，而且蛋清蛋白粉价格便宜，制备过程对环境无污染。然而，目前尚未见用此法制备SrM铁氧体的相关专利和报道。
发明内容
本发明旨在提供一种SrM铁氧体的制备方法。用这种方法所得的前驱体粉末，可在较低温度下烧结成性能优良的单相SrM铁氧体。
本发明所提供的方法是以蛋清蛋白粉作为金属离子配合物的溶胶－凝胶法为基础，采用蛋清蛋白粉、硝酸铁和硝酸锶作为原材料，经过制备前驱体粉末和1100℃低温烧结等过程，制备SrM铁氧体。具体制备过程如下：
(1)前驱体粉末的制备：按照制备2mmolSrFe12O19铁氧体需要，分别称取0.422gSr(NO3)2和5.656gFe(NO3)3·9H2O粉末，加入45ml蒸馏水，搅拌至完全溶解；然后，称取3g～9g蛋清蛋白粉溶解到100ml蒸馏水中，室温下搅拌混合均匀；室温下用磁力搅拌器一边搅拌上述蛋白粉溶液，一边将上述硝酸盐溶液加入，再强烈搅拌2h后，将所得溶液放入80℃水浴锅中加热24h蒸干；将所得粉末放入坩埚，在500℃预烧5h，去除蛋白粉，炉冷后取出，研磨得到前驱体粉末；
(2)单相SrFe12O19铁氧体的制备：将步骤(1)得到的前驱体粉末进行压片，然后在马弗炉中以10℃/min的速率升温至1100℃后保温4h进行烧结，即得单相SrFe12O19铁氧体。
本发明所采用的以蛋清蛋白粉作为金属离子配合物的溶胶—凝胶法与现有SrM铁氧体生产技术相比，具有以下优势：
1、所得前驱体粉末细小，为絮状纳米结构，可以在较低温度下(1100℃)烧结成单相SrM铁氧体，相比常规烧结温度降低约200℃，利于节能减排；
2、制备方法简易，成本相对较低，而且对环境基本无污染。
本发明适用于制备性能优良的可在1100℃的较低温度下烧结的SrM永磁铁氧体。
附图说明
图1为实施例1所得前驱体粉末的典型SEM图；
从图中可见前驱体粉末样品为絮状纳米结构。
图2为实施例1所得样品的XRD图谱以及SrM铁氧体的标准谱线图；
对比标准谱线可见，除SrM铁氧体的衍射峰外，未见其他相的XRD峰位，因而可以确定样品为单相SrM铁氧体。
图3为实施例2所得样品的XRD图谱；
对比标准谱线可见，除SrM铁氧体的衍射峰外，未见其他相的XRD峰位，因而可以确定样品为单相SrM铁氧体。
图4为实施例3所得样品的XRD图谱；
对比标准谱线可见，除SrM铁氧体的衍射峰外，未见其他相的XRD峰位，因而可以确定样品为单相SrM铁氧体。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
称取蛋清蛋白粉6g，加入100ml蒸馏水，室温下磁力搅拌30min，混合均匀；按照制备2mmolSrFe12O19铁氧体需要，分别称取0.422gSr(NO3)2和5.656gFe(NO3)3·9H2O粉末，加入45ml蒸馏水，搅拌至完全溶解；然后室温下用磁力搅拌器一边搅拌蛋清蛋白粉溶液，一边将硝酸盐溶液加入，再强烈搅拌2h后，将所得溶液放入80℃水浴锅中加热24h蒸干；将所得粉末放入坩埚，在500℃预烧5h，去除蛋白粉，炉冷后取出，研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末称取0.4g进行压片，然后在马弗炉中以10℃/min的速率升温至1100℃后保温4h进行烧结，即得单相SrM铁氧体。样品的XRD图谱如附图2所示。
实施例2
称取蛋清蛋白粉3g，其他所有制备方法同实施例1。样品的XRD图谱如附图3所示。
实施例3
称取蛋清蛋白粉9g，其他所有制备方法同实施例1。样品的XRD图谱如附图4所示。

Claims (1)

1.一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SrFe12O19的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)前驱体粉末的制备：按照制备2mmolSrFe12O19铁氧体需要，分别称取0.422gSr(NO3)2和5.656gFe(NO3)3·9H2O粉末，加入45mL蒸馏水，搅拌至完全溶解；然后，称取3g～9g蛋清蛋白粉溶解到100mL蒸馏水中，室温下搅拌混合均匀；室温下用磁力搅拌器一边搅拌上述蛋白粉溶液，一边将上述硝酸盐溶液加入，再强烈搅拌2h后，将所得溶液放入80℃水浴锅中加热24h蒸干；将所得粉末放入坩埚，在500℃预烧5h，去除蛋白粉，炉冷后取出，研磨得到前驱体粉末；
(2)单相SrFe12O19铁氧体的制备：将步骤(1)得到的前驱体粉末进行压片，然后在马弗炉中以10℃/min的速率升温至1100℃后保温4h进行烧结，即得单相SrFe12O19铁氧体。
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