CN104556213B - 一种微波水热-水浴法制备 Sm2Sn2O7/SnO2 纳米复合物的方法 - Google Patents

一种微波水热-水浴法制备 Sm2Sn2O7/SnO2 纳米复合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种微波水热‑水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，将SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.5～1.5)的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；调节pH至7～13形成反应前驱液；将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，在100～200℃下反应12～48h；产物洗涤、干燥即得Sm2Sn2O7；将SnCl4·5H2O和Sm2Sn2O7放入烧杯中，恒温水浴反应后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h；产物洗涤、干燥即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。本发明的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强。

Description

一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法
【技术领域】
本发明涉及纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法。
【背景技术】
Sm2Sn2O7是典型的稀土金属烧绿石结构材料，晶格内有很多的功能替代位。纳米级的Sm2Sn2O7兼具有稀土和纳米材料的特性，在光学、电学、催化等方面具有独特的性能，在离子导电性、催化性、铁电铁磁等多种物理化学性能方面的新型无机功能材料具有潜在的应用价值。
然单一的Sm2Sn2O7光催化性能有限。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，该方法采用的介质为水溶液，安全性高，反应原料易得，粉体粒径小、粒度分布均匀，利用微波水热使反应更充分均匀，制得具有较好光催化活性，纯度高，结晶性强，形貌均匀的Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.5～1.5)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.2～0.5mol/L的溶液A；
2)调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在80～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.06～0.1875mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在60～120℃下反应3～5h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％～5％；
6)反应结束后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h；
7)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物；
所述溶剂为蒸馏水。
步骤2)中采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH值。
步骤4)中洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
步骤7)中洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物，利用氢氧化钠调节反应体系的pH，制得的前驱体，倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中反应，所得的Sm2(Sn2O7)纳米复合物纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
【附图说明】
图1是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的XRD图；
图2是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的光催化性能图。
【具体实施方式】
实施例1：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:0.5的摩尔比溶于10mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.2mol/L的溶液A；
2)采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至7，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在80℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于60℃下真空干燥0.5h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.06mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在60℃下反应3h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％；
6)反应结束后放入烘箱中，在100℃下反应3h；
7)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于60℃下真空干燥0.5h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例2：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:0.7的摩尔比溶于10mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.25mol/L的溶液A；
2)采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至9，继续搅拌1h形成反应前驱 液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在110℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于65℃下真空干燥0.8h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.085mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在80℃下反应3.5h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2.5％；
6)反应结束后放入烘箱中，在130℃下反应3.5h；
7)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于65℃下真空干燥1h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例3：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:1的摩尔比溶于10mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.3mol/L的溶液A；
2)采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至10，继续搅拌1.5h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在150℃下反应30h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于70℃下真空干燥1.5h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.12mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在100℃下反应4h；所加SnCl4·5H2O 占混合溶液的质量分数为3％；
6)反应结束后放入烘箱中，在150℃下反应4h；
7)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于70℃下真空干燥1.5h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
图1是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的XRD图，从图中可以看出产物的纯度高，结晶性强。
图2是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的光催化性能图，从图中可以看出所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的光催化性能较单一相的Sm2Sn2O7纳米产物性能有较大提升。

Claims (4)

1.一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.5～1.5)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.2～0.5mol/L的溶液A；
2)调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在80～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7产物；
5)将分析纯SnCl4·5H2O和0.06～0.1875mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在60～100℃下反应3～5h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％～5％；
6)反应结束后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h；
7)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物；
所述溶剂为蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：步骤2)中采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH值。
3.根据权利要求1所述的一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：步骤4)中洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：步骤7)中洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
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