CN104556213A - 一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法 - Google Patents
一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104556213A CN104556213A CN201510026326.6A CN201510026326A CN104556213A CN 104556213 A CN104556213 A CN 104556213A CN 201510026326 A CN201510026326 A CN 201510026326A CN 104556213 A CN104556213 A CN 104556213A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microwave hydrothermal
- drying
- nano
- reaction
- sno
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N SnO2 Inorganic materials O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 4
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title abstract 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 36
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 14
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 14
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 9
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- KHMOASUYFVRATF-UHFFFAOYSA-J tin(4+);tetrachloride;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl KHMOASUYFVRATF-UHFFFAOYSA-J 0.000 abstract 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 32
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 4
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，将SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.5～1.5)的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A；调节pH至7～13形成反应前驱液；将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，在100～200℃下反应12～48h；产物洗涤、干燥即得Sm2Sn2O7；将SnCl4·5H2O和Sm2Sn2O7放入烧杯中，恒温水浴反应后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h；产物洗涤、干燥即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。本发明的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强。
Description
【技术领域】
本发明涉及纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法。
【背景技术】
Sm2Sn2O7是典型的稀土金属烧绿石结构材料，晶格内有很多的功能替代位。纳米级的Sm2Sn2O7兼具有稀土和纳米材料的特性，在光学、电学、催化等方面具有独特的性能，在离子导电性、催化性、铁电铁磁等多种物理化学性能方面的新型无机功能材料具有潜在的应用价值。
然单一的Sm2Sn2O7光催化性能有限。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，该方法采用的介质为水溶液，安全性高，反应原料易得，粉体粒径小、粒度分布均匀，利用微波水热使反应更充分均匀，制得具有较好光催化活性，纯度高，结晶性强，形貌均匀的Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.5～1.5)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.2～0.5mol/L的溶液A；
2)调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在80～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.06～0.1875mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在60～120℃下反应3～5h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％～5％；
6)反应结束后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h；
7)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
所述溶剂为蒸馏水。
步骤2)中采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH值。
步骤4)中洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
步骤7)中洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物，利用氢氧化钠调节反应体系的pH，制得的前驱体，倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中反应，所得的Sm2(Sn2O7)纳米复合物纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
【附图说明】
图1是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的XRD图；
图2是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的光催化性能图。
【具体实施方式】
实施例1：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:0.5的摩尔比溶于10mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.2mol/L的溶液A；
2)采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至7，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在80℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于60℃下真空干燥0.5h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.06mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在60℃下反应3h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％；
6)反应结束后放入烘箱中，在100℃下反应3h；
7)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于60℃下真空干燥0.5h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例2：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:0.7的摩尔比溶于10mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.25mol/L的溶液A；
2)采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至9，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在110℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于65℃下真空干燥0.8h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.085mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在80℃下反应3.5h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2.5％；
6)反应结束后放入烘箱中，在130℃下反应3.5h；
7)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于65℃下真空干燥1h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例3：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:1的摩尔比溶于10mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.3mol/L的溶液A；
2)采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至10，继续搅拌1.5h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在150℃下反应30h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于70℃下真空干燥1.5h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.12mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在100℃下反应4h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为3％；
6)反应结束后放入烘箱中，在150℃下反应4h；
7)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于70℃下真空干燥1.5h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例4：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:1.2的摩尔比溶于10mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.4mol/L的溶液A；
2)采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至11，继续搅拌1.5h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在180℃下反应40h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于75℃下真空干燥2h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.165mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在110℃下反应4h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为4％；
6)反应结束后放入烘箱中，在180℃下反应4h；
7)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于75℃下真空干燥1.5h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
实施例5：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:1.5的摩尔比溶于10mL蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；
2)采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至13，继续搅拌2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在200℃下反应48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于80℃下真空干燥2h，即得Sm2Sn2O7产物。
5)将分析纯SnCl4·5H2O和40ml的0.1875mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在120℃下反应5h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为5％；
6)反应结束后放入烘箱中，在200℃下反应5h；
7)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于80℃下真空干燥2h，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
图1是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的XRD图，从图中可以看出产物的纯度高，结晶性强。
图2是本发明所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的光催化性能图，从图中可以看出所制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的光催化性能较单一相的Sm2Sn2O7纳米产物性能有较大提升。
Claims (5)
1.一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.5～1.5)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.2～0.5mol/L的溶液A；
2)调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在80～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7产物；
5)将分析纯SnCl4·5H2O和0.06～0.1875mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入烧杯中，置于恒温水浴锅，在60～120℃下反应3～5h；所加SnCl4·5H2O占混合溶液的质量分数为2％～5％；
6)反应结束后放入烘箱中，在100～200℃下反应3～5h；
7)产物洗涤、干燥，即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：所述溶剂为蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：步骤2)中采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH值。
4.根据权利要求1所述的一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：步骤4)中洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法，其特征在于：步骤7)中洗涤、干燥具体为：依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510026326.6A CN104556213B (zh) | 2015-01-19 | 2015-01-19 | 一种微波水热-水浴法制备 Sm2Sn2O7/SnO2 纳米复合物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510026326.6A CN104556213B (zh) | 2015-01-19 | 2015-01-19 | 一种微波水热-水浴法制备 Sm2Sn2O7/SnO2 纳米复合物的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104556213A true CN104556213A (zh) | 2015-04-29 |
| CN104556213B CN104556213B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=53073418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510026326.6A Active CN104556213B (zh) | 2015-01-19 | 2015-01-19 | 一种微波水热-水浴法制备 Sm2Sn2O7/SnO2 纳米复合物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104556213B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106495217A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-03-15 | 陕西科技大学 | 一种微波水热法制备颗粒状Bi2Zr2O7纳米晶的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5015461A (en) * | 1989-06-26 | 1991-05-14 | Exxon Research & Engineering Company | Novel high surface area oxide compositions with a pyrochlore structure, methods for their preparation, and conversion processes utilizing same |
| CN101041458A (zh) * | 2007-03-02 | 2007-09-26 | 浙江理工大学 | 一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法 |
| CN102897818A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-30 | 陕西科技大学 | 一种六方片状结构Sm2O3 半导体纳米晶的制备方法 |
-
2015
- 2015-01-19 CN CN201510026326.6A patent/CN104556213B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5015461A (en) * | 1989-06-26 | 1991-05-14 | Exxon Research & Engineering Company | Novel high surface area oxide compositions with a pyrochlore structure, methods for their preparation, and conversion processes utilizing same |
| CN101041458A (zh) * | 2007-03-02 | 2007-09-26 | 浙江理工大学 | 一种镧系稀土锡酸盐纳米粉体的通用合成方法 |
| CN102897818A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-30 | 陕西科技大学 | 一种六方片状结构Sm2O3 半导体纳米晶的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王新强等: "La-Sm-Sn-O烧绿石型甲烷氧化偶联催化剂的研制", 《西安石油学院学报》, vol. 10, no. 2, 30 June 1995 (1995-06-30) * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106495217A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-03-15 | 陕西科技大学 | 一种微波水热法制备颗粒状Bi2Zr2O7纳米晶的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104556213B (zh) | 2016-08-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104030335B (zh) | 一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法 | |
| CN102910654B (zh) | 一种大比表面积大孔体积纤维状薄水铝石的制备方法 | |
| CN103240073B (zh) | 一种Zn2+掺杂BiVO4可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN103014829B (zh) | 制备富含{001}/{010}/{101}晶面锐钛矿TiO2单晶的方法 | |
| CN103157461A (zh) | 一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法 | |
| CN101767001A (zh) | 一种软化学-水热技术合成新型Ca-Bi-O系可见光催化剂的方法 | |
| CN104556210A (zh) | 一种采用微波辅助溶剂热两步法制备 Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法 | |
| CN107213904B (zh) | 一种高活性、晶面暴露的单斜晶型钼酸铁纳米片的制备方法 | |
| CN103933979B (zh) | 一种用于控制TiO2纳米管负载金属价态的制备方法 | |
| CN106315680B (zh) | 一种珊瑚状多孔δ-MnO2的制备方法 | |
| CN101767002A (zh) | 一种采用微乳-水热技术合成新型可见光活性Bi2WO6光催化剂的方法 | |
| CN101224901B (zh) | 一种高纯氢氧化镁的连续制备方法 | |
| CN104556213A (zh) | 一种微波水热-水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法 | |
| CN103586042B (zh) | 一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104909409A (zh) | 一种一维虎刺梅状wo3微晶的制备方法 | |
| CN104556193B (zh) | 一种采用热辅助溶胶-凝胶法制备 Sm2O3/SnO2 纳米复合物的方法 | |
| CN104556212B (zh) | 一种采用均相水热法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米光催化复合材料的方法 | |
| CN104071821B (zh) | 一种采用均相水热法制备Sm(OH)3/ZnO复合薄膜的方法 | |
| CN104556194A (zh) | 一种低温水浴法制备空心管状Sm(OH)3/ZnO纳米复合物的方法 | |
| CN104528814A (zh) | 一种层状结构CaTi2O4(OH)4菱形纳米片的制备方法及产品 | |
| CN104556201B (zh) | 一种采用微波水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法 | |
| CN102320657A (zh) | 一种γ相氧化铋的制备方法 | |
| CN102583525A (zh) | 一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法 | |
| CN105032392A (zh) | 一种采用均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的方法 | |
| CN101767823A (zh) | 一种采用微乳-水热技术合成新型可见光活性BiVO4光催化剂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240806 Address after: 810, 8th Floor, Building 10, Courtyard 1, Tianxing Street, Fangshan District, Beijing, 102400 Patentee after: Beijing Zhichanhui Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 710021 Shaanxi city of Xi'an province Weiyang District of Shaanxi University of Science and Technology Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY Country or region before: China |