CN101767002A - 一种采用微乳-水热技术合成新型可见光活性Bi2WO6光催化剂的方法 - Google Patents
一种采用微乳-水热技术合成新型可见光活性Bi2WO6光催化剂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种微乳-水热技术合成新型可见光活性Bi2WO6光催化剂的方法，特点是制备温度低、应用工艺简单，所得光催化剂比表面积大、可见光活性高、正交相的Bi2WO6化合物。本发明将吐温80、正丁醇、正庚烷按一定比例称取，制备两份微乳体系。将Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O分别配制成一定浓度的透明溶液，分别加入到上述制备的微乳体系中，充分搅拌后将两者均匀混合，然后用稀氨水调节到一定的pH值。将所得到的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为150℃～220℃，处理时间为3～9h，处理完毕，冷却至室温。采用离心机将得到的产物分离，将得到的黄色沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次，干燥数小时后即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型光催化剂的制备方法，更具体的说是涉及一种采用微乳-水热技术合成正交相Bi2WO6的新型可见光活性光催化剂的方法，属于材料科学与催化科学相交叉的科学技术领域。
背景技术
目前广泛应用的光催化剂如TiO2等，为宽带隙半导体光催化剂，仅在紫外光范围有响应。而在到达地球表面的太阳光中紫外光不到5％，而可见光占到近43％，因此，开发可见光响应的高活性光催化剂是提高太阳能利用率的关键。通过调控半导体光催化剂的能带结构，人们设计了许多新型光催化剂，Bi2WO6为其中一种有发展前景的新型光催化材料，具有良好的可见光催化活性和稳定性。但目前报道的新型光催化剂Bi2WO6采用高温煅烧的方法制备，得到的光催化剂粒径一般为微米尺度，比表面积很小(＜1m2/g)，光催化活性低，并且这种方法需要在高温下进行，对设备要求高，能源消耗大，限制了新型光催化剂的推广和应用。
发明内容
为了克服现有新型光催化剂制备技术中的不足之处，目的是提供一种制备温度低、应用工艺简单、比表面积大、可见光活性高的新型可见光活性Bi2WO6光催化剂的合成方法。
本发明提供了一种新型可见光响应的Bi2WO6光催化剂，在光催化剂内含有花瓣状的正交相Bi2WO6晶粒，晶粒粒径在300-2000nm左右。
本发明的光催化剂为白色粉末状，具有良好的可见光催化活性。
本发明的新型可见光活性Bi2WO6光催化剂的微乳-水热制备方法，具体的步骤如下：
(1)将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系。
(2)按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别溶于去离子水制成透明溶液。
(3)将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。
(4)将上述两种微乳体系，在剧烈搅拌下混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在5～9之间，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为150℃～220℃，处理时间为3～9h。
(5)采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。60℃干燥数小时后即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
本发明技术的有益效果是，新型可见光活性Bi2WO6光催化剂的制备工艺反应温度低、工艺简单易操作、无须高温热处理，成本降低，所得光催化剂比表面积大、可见光催化活性高。经测试表征后发现，采用该法制备的Bi2WO6光催化剂，结晶度高，比表面积大。光催化实验结果表明：含有0.15g光催化剂的50ml浓度为10mg/L的甲基橙在可见光照射下的脱色率在3h后接近100％，而空白样甲基橙脱色率没有变化，结果表明采用微乳-水热法制备的Bi2WO6光催化剂具有良好的可见光活性。
附图说明
图1：不同温度下合成的Bi2WO6样品的SEM照片：(a)150℃，(b)180℃，(c)200℃，
图2：微乳-水热法制备Bi2WO6系光催化剂的XRD谱图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系备用。按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别用去离子水溶解制成透明溶液。将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。在剧烈搅拌下，将上述两种微乳体系混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在7左右，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为150℃，处理时间为6h。冷却后，采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。在烘箱中60℃干燥10h即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
实施例2：
将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系备用。按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别用去离子水溶解制成透明溶液。将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。在剧烈搅拌下，将上述两种微乳体系混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在7左右，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为180℃，处理时间为6h。冷却后，采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。在烘箱中60℃干燥10h即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
实施例3：
将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系备用。按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别用去离子水溶解制成透明溶液。将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。在剧烈搅拌下，将上述两种微乳体系混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在7左右，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为200℃，处理时间为6h。冷却后，采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。在烘箱中60℃干燥10h即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
实施例4：
将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系备用。按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别用去离子水溶解制成透明溶液。将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。在剧烈搅拌下，将上述两种微乳体系混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在7左右，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为200℃，处理时间为6h。冷却后，采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。在烘箱中60℃干燥10h即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
实施例5：
将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系备用。按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别用去离子水溶解制成透明溶液。将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。在剧烈搅拌下，将上述两种微乳体系混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在7左右，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为220℃，处理时间为6h。冷却后，采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。在烘箱中60℃干燥10h即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
实施例6：
将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系备用。按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别用去离子水溶解制成透明溶液。将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。在剧烈搅拌下，将上述两种微乳体系混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在5左右，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为200℃，处理时间为6h。冷却后，采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。在烘箱中60℃干燥10h即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
实施例7：
将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系备用。按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别用去离子水溶解制成透明溶液。将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。在剧烈搅拌下，将上述两种微乳体系混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在9左右，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为200℃，处理时间为6h。冷却后，采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。在烘箱中60℃干燥10h即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
实施例8：
将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系备用。按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别用去离子水溶解制成透明溶液。将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。在剧烈搅拌下，将上述两种微乳体系混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在7左右，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为200℃，处理时间为3h。冷却后，采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。在烘箱中60℃干燥10h即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
实施例9：
将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系备用。按照化学计量比称取一定量的Na2WO4·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别用去离子水溶解制成透明溶液。将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。在剧烈搅拌下，将上述两种微乳体系混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在7左右，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为200℃，处理时间为9h。冷却后，采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。在烘箱中60℃干燥10h即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
本发明公开和揭示的正交相晶粒的新型光催化剂Bi2WO6及其微乳-水热制备方法可通过借鉴本文公开内容，尽管本发明已通过较佳实施例进行了描述，但是本领域技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述内容进行改动，或增减某些条件的，更具体的说，所有相类似的替换和改动对本领域内的技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.一种采用微乳-水热技术合成新型可见光活性Bi2WO6光催化剂及其制备方法，其特征是制备温度低、应用工艺简单，制得样品比表面积大。
2.如权利要求1所述的一种采用微乳-水热技术合成的新型可见光活性Bi2WO6光催化剂，其特征是含有片状或球形晶粒，粒径在300-2000nm左右。
3.如权利要求1所述的一种采用微乳-水热技术合成的新型可见光活性Bi2WO6光催化剂，其特征是含有以单斜相Bi2WO6的化合物。
4.如权利要求1所述的一种采用微乳-水热技术合成的新型可见光活性Bi2WO6光催化剂，其特征是可见光活性高，在3h内可将10mg/L甲基橙完全降解。
5.如权利要求1所述的一种新型可见光活性Bi2WO6光催化剂的微乳-水热制备方法，步骤如下：
(1)将吐温80∶正丁醇∶正庚烷按一定比例称取，在恒温磁力搅拌器上均匀搅拌至三者之间均匀混合。按此方法制备两份这样的微乳体系。
(2)按照化学计量比称取一定量的Na2WO4与Bi(NO3)3·5H2O，将其分别溶于去离子水制成透明溶液。
(3)将上述两种透明溶液，在不断搅拌的情况下分别加入到上述的微乳体系中。继续搅拌30min形成稳定的微乳体系。
(4)将上述两种微乳体系，在剧烈搅拌下混合到一起，用氨水(NH3·H2O)调节pH在3～9之间，再持续搅拌40min～60min。然后将上面制备的微乳体系放入不锈钢材质，白色聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中进行热处理，温度分别为150℃～200℃，处理时间为3～9h。
(5)采用离心机将得到的产物分离，将得到的白色沉淀用去离子水和乙醇洗涤除去Na+、NO3 -和油相，并重复该过程3～6次。60℃干燥数小时后即可得到新型可见光活性Bi2WO6光催化剂。
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