CN109422294A - 一种尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将钴盐溶于去离子水中形成均一溶液A；2)将碱溶于去离子水中形成均一溶液B；3)将溶液A和溶液B分别与适量的表面活性剂，烷烃，醇类混合，得到微乳液C、D；4)将微乳液C、D进行混合得到微乳液E；5)所得的微乳液E转移至反应釜中进行水热反应，经洗涤，干燥，焙烧后得到四氧化三钴纳米颗粒。本发明实验工艺简单、产率高、粒度分布均匀、尺寸可控，易于大规模生产。

Description

一种尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法。
背景技术
四氧化三钴在一氧化碳低温催化燃烧方面有着卓越的表现，其价格低廉、合成简单、性能可媲美贵金属。因此，四氧化三钴在一氧化碳低温催化燃烧方面有着广阔的前景。目前，关于四氧化三钴催化的晶面效应已有较多的报道，例如申文杰等人以乙醇和三乙胺的混合溶液为溶剂，合成了尺寸为10nm的Co3O4立方体；有机溶剂的存在有效地分离了纳米晶的成核和生长过程，同时作为表面活性剂包覆在纳米晶表面，既有效阻止了纳米晶的团聚，又提高了其化学稳定性(LV YG,Li Y.,Ta N.,Shen W.J,Sci China Chem.,2014,57(6):873-880.)；Yang等人利用CTAC或SDS选择性地吸附在(100)晶面上,实现了沿(111)方向的定向生长，以CoCl2·6H2O为前驱体于150℃进行水热处理，得到边长分别为150或120nm的Co3O4立方体[Yang JH,Sasaki T.,Cryst.Growth Des.,2010,10:1233-1239.]。基于类似的原理，在烷基羧酸阴离子、油胺、油酸钠、PVP等结构导向剂的作用下，可合成边长为3.5-30nm的Co3O4立方体[Hu LH,Peng Q.,Li YD,J.Am.Chem.Soc.2008,130:16136-16137；Teng,YH,Yamamoto S.,Kusano Y.,Azuma M.,Shimakawa Y.,Mater.Lett.,2010,64:239-242；Chen JS,Zhu T.,Hu QH,Gao J J,Su FB,Qiao SZ,Lou XW,ACS Appl.Mater.Interfaces2010,2:3628-3635；Ma CY,Mu Z.,Li JJ,Jin YG,Cheng J.,Lu GQ,Hao ZP,Qiao SZ,J.Am.Chem.Soc.,2010,132:2608-2613.]。为了合成尺寸更小的Co3O4纳米粒子，可以利用具有形貌、结构周期性排列的介孔硅材料为模板剂[Gu D.,Jia CJ,Weidenthaler C.,Bongard HJ,Spliethoff B.,Schmidt W.,Schuth F.,J.Am.Chem.Soc.,2015,137:11407-11418.]或高温热分解法[Viacheslav Iablokov,Roland Barbosa,Glenn Pollefeyt,Isabel Van Driessche,Sergey Chenakin,and Norbert Kruse.ACS Catal.2015.5:5714-5718.18]，合成尺寸可以精确调控的纳米Co3O4粒子(3.5-12.2nm)；通过其它介孔材料为模板剂亦可以合成尺寸和结构均一的Co3O4纳米粒子[Kwak G.,Hwang J.,Cheon JY,Woo MH.,Jun KW,Lee JW,Ha KS,J.Phys.Chem.C.,2013,117:1773-1779.]。
综上所述，目前已经公开报道的纳米Co3O4合成方法，通过表面活性剂来调控晶面的选择性暴露。而催化剂尺寸调控，通常需要介孔材料等硬模板剂来辅助实现。对介孔材料的孔结构具有高的要求，合成的纳米Co3O4的尺寸取决于模板剂的性能。采用硬模板法，合成过程复杂、不易规模放大。为此，本专利公开了一种液相微乳法实现纳米Co3O4可控合成的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、产品纯度高、收率高、粒度分布均匀、尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒及其制备方法。
本发明提供的一种尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其步骤如下：
1)将钴盐溶于去离子水中形成均一溶液A；
2)将碱溶于去离子水中形成均一溶液B；
3)将溶液A和溶液B分别与适量的表面活性剂，烷烃，醇类混合，得到微乳液C、D；
4)将微乳液C、D进行混合得到微乳液E；
5)所得的微乳液E转移至反应釜中进行水热反应，经洗涤，干燥，焙烧后得到四氧化三钴纳米颗粒。
所述步骤1)中所用钴盐的浓度为0.01-3mol/L；优选为0.05-1.5mol/L；最佳为0.01-0.5mol/L，以反应体系所用去离子水的总体积计。
所述步骤2)中所碱的浓度为0.02-6mol/L；优选为0.1-3mol/L；最佳为0.02-1mol/L，以反应体系所用去离子水的总体积计。
所述步骤2)中所氧化剂的浓度为0.01-2mol/L；优选为0.01-1mol/L。
所述步骤1)和2)中所用水的质量浓度为5-40％；优选为11-29％，以反应体系总质量计。
所述步骤3)中所用表面活性剂的质量浓度为15-30％；优选为15-27％；最佳为22-27％，以反应体系总质量计。
所述步骤3)中所用烷烃的质量浓度为10-40％；优选为21-29％，以反应体系总质量计。
所述步骤3)中所用醇的质量浓度为10-40％；优选为18-24％，以反应体系总质量计。
所述步骤1)中所用钴盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴、氯化钴中的一种或几种的混合物。
所述步骤2)中所用碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、氨水中的一种或两种以上混合。
所述步骤2)中所用氧化剂包括氯酸钾，高氯酸钾，次氯酸钠，过氧化氢，硝酸钠中的一种或两种以上混合。
所述步骤3)中所用表面活性剂包括双链离子型表面活性剂，如琥珀酸二辛酯磺酸钠(AOT)；阴离子表面活性剂，如十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(DBS)；阳离子表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；非离子表面活性剂，如TritonX系列(聚氧乙烯醚类)等的一种或两种以上混合。
所述步骤3)所用烷烃包括戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷、环十一烷中的一种或两种以上混合。
所述步骤3)中所用醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇中的一种或两种以上混合。
所述步骤5)中水热反应温度为80-200℃，水热反应时间为1-30h；水热反应温度优选为100-180℃，水热反应时间优选为10-25h，水热反应温度最佳为120-180℃，水热反应时间最佳为15-25h。
所述步骤5)中干燥温度为60-120℃，干燥温度优选为80-120℃。
所述步骤5)中焙烧温度为250-600℃，优选焙烧温度为300-400℃；焙烧时间为1-6h；焙烧时间优选为2-5h。
本发明经过大量的实验摸索，确定了本制备方法的合适原料浓度，物料配比，加料方式，反应温度和反应时间，得到了具有高纯度、高产率、粒径分布均一的四氧化三钴纳米颗粒，并可以通过改变反应体系中水含量的多少来调节颗粒大小。
本发明的有益效果：
1)按照本发明提供的制备方法制得的四氧化三钴纳米颗粒粒径分布均匀，大小可调控，且产量高。
2)本发明所制得的四氧化三钴颗粒粒径均匀、粒度分布集中。
3)本合成方法简单易操作，易于工业放大。
附图说明
图1为实施例1所得产物的SEM图谱。
图2为实施例2所得产物的SEM图谱。
图3为实施例3所得产物的SEM图谱。
图4为实施例1所得产物的粒径分布图。
图5为实施例2所得产物的粒径分布图。
图6为实施例3所得产物的粒径分布图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，以下结合几个实施例对本发明予以进一步说明，但不因此而限制本发明。
本发明制备得到的四氧化三钴纳米颗粒的物相结构采用日本Rigaku公司的RINTD/MAX-2500PC型X射线仪测定，激发光源为Cu Kα射线管电压40kev，管电流200mA,扫描范围为10-80度；在仪器卡尔蔡司Zeiss-Supra55型扫面电子显微镜(FE-SEM)上观察产品的三维形貌。
实施例1
将0.1mmol六水合硝酸钴溶于10ml去离子水中，形成溶液A；将0.2mmol氢氧化钾以及0.1mmol氯酸钾溶于10ml去离子水中，形成溶液B。再分别向A、B两溶液中加入12g十二烷基磺酸钠，14ml正己醇，14ml正己烷，搅拌10min形成微乳液C、D。在搅拌下，将两个微乳液混合，继续搅拌30min后得混合物E，将混合物E倒入100ml附聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度60％，置于150℃烘箱中反应12h，反应后所得产物经洗涤、过滤，在120℃真空中干燥过夜，然后于400℃煅烧2h，即得四氧化三钴纳米颗粒S-1。
实施例2
将15mmol六水合硝酸钴溶于5ml去离子水中，形成溶液A；将30mmol氢氧化钾以及10mmol氯酸钾溶于5ml去离子水中，形成溶液B。再分别向A、B两溶液中加入12g十二烷基磺酸钠，14ml正己醇，14ml正己烷，搅拌10min形成微乳液C、D。在搅拌下，将两个微乳液混合，继续搅拌30min后得混合物E，将混合物E倒入100ml附聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度60％，置于150℃烘箱中反应12h，反应后所得产物经洗涤、过滤，在120℃真空中干燥过夜，然后于400℃煅烧2h，即得四氧化三钴纳米颗粒S-2。
实施例3
将15mmol六水合硝酸钴溶于10ml去离子水中，形成溶液A；将30mmol氢氧化钾以及10mmol氯酸钾溶于10ml去离子水中，形成溶液B。再分别向A、B两溶液中加入12g十六烷基三甲基溴化铵，14ml正己醇，14ml正己烷，搅拌10min形成微乳液C、D。在搅拌下，将两个微乳液混合，继续搅拌30min后得混合物E，将混合物E倒入100ml附聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度60％，置于150℃烘箱中反应12h，反应后所得产物经洗涤、过滤，在120℃真空中干燥过夜，然后于400℃煅烧2h，即得四氧化三钴纳米颗粒S-3。
实施例4
将30mmol六水合硝酸钴溶于10ml去离子水中，形成溶液A；将60mmol氢氧化钾以及15mmol氯酸钾溶于10ml去离子水中，形成溶液B。再分别向A、B两溶液中加入12g十二烷基磺酸钠，14ml正己醇，14ml正己烷，搅拌10min形成微乳液C、D。在搅拌下，将两个微乳液混合，继续搅拌30min后得混合物E，将混合物E倒入100ml附聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度60％，置于150℃烘箱中反应12h，反应后所得产物经洗涤、过滤，在120℃真空中干燥过夜，然后于400℃煅烧2h，即得四氧化三钴纳米颗粒S-4。
实施例5
将10mmol六水合硝酸钴溶于10ml去离子水中，形成溶液A；将20mmol氢氧化钾以及5mmol氯酸钾溶于10ml去离子水中，形成溶液B。再分别向A、B两溶液中加入12g十六烷基三甲基溴化铵，20ml正己醇，20ml正己烷，搅拌10min形成微乳液C、D。在搅拌下，将两个微乳液混合，继续搅拌30min后得混合物E，将混合物E倒入100ml附聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度60％，置于150℃烘箱中反应12h，反应后所得产物经洗涤、过滤，在120℃真空中干燥过夜，然后于400℃煅烧2h，即得四氧化三钴纳米颗粒S-5。
实施例6
将10mmol六水合硝酸钴溶于5ml去离子水中，形成溶液A；将20mmol氢氧化钾以及5mmol氯酸钾溶于20ml去离子水中，形成溶液B。再分别向A、B两溶液中加入12g十二烷基磺酸钠，14ml正己醇，14ml正己烷，搅拌10min形成微乳液C、D。在搅拌下，将两个微乳液混合，继续搅拌30min后得混合物E，将混合物E倒入100ml附聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度60％，置于140℃烘箱中反应18h，反应后所得产物经洗涤、过滤，在120℃真空中干燥过夜，然后于400℃煅烧2h，即得四氧化三钴纳米颗粒S-6。
实施例7
将10mmol六水合硝酸钴溶于15ml去离子水中，形成溶液A；将20mmol氢氧化钾以及5mmol氯酸钾溶于15ml去离子水中，形成溶液B。再分别向A、B两溶液中加入12g十二烷基磺酸钠，14ml正己醇，14ml正己烷，搅拌10min形成微乳液C、D。在搅拌下，将两个微乳液混合，继续搅拌30min后得混合物E，将混合物E倒入100ml附聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度60％，置于150℃烘箱中反应12h，反应后所得产物经洗涤、过滤，在80℃真空中干燥过夜，然后于350℃煅烧3h，即得四氧化三钴纳米颗粒S-7。
实施例1-3所得产物S-1、S-2、S-3形貌图分别对应图1、图2、图3。实施例1-3所得产物S-1、S-2、S-3的粒径分布分别对应图4、图5、图6，结果显示所得的四氧化三钴样品S-1的粒径分布范围在20-40nm之间，四氧化三钴样品S-2的粒径分布范围在40-55nm之间，四氧化三钴样品S-3的粒径分布范围在40-80nm之间。经检测，制备出的产品S-4、S-5、S-6、S-7纯度高、颗粒大小可在20-80nm间。

Claims (11)

1.一种尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钴盐溶于去离子水中形成均一溶液A；
(2)将碱以及氧化剂溶于去离子水中形成均一溶液B；
(3)将溶液A和溶液B分别与适量的表面活性剂、烷烃、醇类混合，得到微乳液C、D；
(4)将微乳液C、D进行混合得到微乳液E；
(5)所得的微乳液E转移至反应釜中进行水热反应，经洗涤、干燥、焙烧后得到四氧化三钴纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，以反应体系所用去离子水的总体积计，步骤(1)中钴盐的浓度为0.01-3mol/L,步骤(2)碱的浓度为0.02-6mol/L，氧化剂的浓度为0.01-2mol/L；
以反应体系总质量计，步骤(1)和(2)中所用水的质量浓度为11-29％，步骤(3)中所用表面活性剂的质量浓度为22-27％，所用烷烃的质量浓度为21-29％，所用醇的质量浓度为18-24％。
3.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所用钴盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴或氯化钴中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡或氨水中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用氧化剂为氯酸钾、高氯酸钾、次氯酸钠、过氧化氢或硝酸钠中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用表面活性剂为双链离子型表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求6所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述双链离子型表面活性剂为琥珀酸二辛酯磺酸钠；
所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；
所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；
所述非离子表面活性剂为TritonX系列聚氧乙烯醚类的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用烷烃为戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷或环十一烷中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇中的一种或两种以上混合。
10.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(5)中水热反应温度为80-220℃，水热反应时间为5-48h。
11.权利要求1-16任一权利要求所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于制备出的产品纯度高、尺寸可控，其颗粒大小可在20-80nm间调控。
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