CN102139909A - 一种微纳米氧化亚铜微粉的形貌控制合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳米氧化亚铜粉体的合成方法，利用硫酸铜在氢氧化钠碱性条件下用葡萄糖为还原剂还原成氧化亚铜，先将硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液在一定温度下混合反应一段时间，再添加葡萄糖还原剂还原得到一定形貌的氧化亚铜粉体。通过控制混合反应温度与时间，可以稳定简便的控制总产物氧化亚铜的形貌与尺寸。方法稳定，经济。
Description
技术领域
本发明涉及大量控制合成特定形貌的氧化亚铜微粉的制备方法，更进一步此方法利用铜盐在碱性条件下用还原剂还原制备氧化亚铜，过程中不需要任何表面活性剂或添加剂，属于微纳米材料领域。
背景技术
Cu2O是一种非常重要的p型半导体金属氧化物，其禁带宽度为2.0eV，较窄。在光催化、新型太阳能电池、磁存储装置、生物传感及涂料等领域有着广泛的应用。因此制备出特定形貌的氧化亚铜粒子具有广阔的市场前景和特定的价值。
目前已有的氧化亚铜微纳米粒子的形状，主要有方形、正八面体、十二个面的多面体和十四个面的多面体，以及球形的。它们的制备大多是在水溶液中，通过加入表面活性剂来协助完成的。通过加入大量的表面活性剂来协助形貌控制，在工业上成本高，难以商业化。因此探求不需要或尽量少添加反应物以外试剂的形貌控制方法，是具有特定形貌的微纳米氧化亚铜工业化的前提。而据文献报道已经有这样的研究，例如，钱逸泰课题组(Crystal Growth & Design.3(2003)，pp.717)在研究方形氧化亚铜微纳米粒子合成的时候，在20毫升水溶液中，0.034M的硫酸铜、0.037M的柠檬酸钠、0.060M碳酸钠和0.070M的葡萄糖溶液，在80度下分别加热0.5～4小时，经过离心分离得到微纳米氧化亚铜粉体，加热时间的不同，获得了不同形貌的粉体(星形的，八顶点的，正方体形的氧化亚铜微纳米粉体)。其中除了可能利用了柠檬酸根对于氧化亚铜粒子表面的相互作用来部分控制形貌以外，没有添加其他例如表面活性剂等控制形貌的添加剂。该方法的反应浓度较低，难以工业化应用。朱英杰等(Materials letters.59(2005)，pp.2423)在50毫升水溶液中，利用5克葡萄糖与0.01M氯化铜在加热和添加氢氧化钠繁盛反应，先添加5毫升0.1M氢氧化钠后升温至90度后继续滴加10毫升氢氧化钠获得星形氧化亚铜粉体；如果先升温至70度后快速加入15毫升0.1M氢氧化钠，获得六顶点的花形氧化亚铜粉体。这种方法控制形貌比较简单易行，也没有使用其他添加剂，但是合成的浓度比较低，在工业应用上不经济。
本申请人经过锐意研发，发现了一种简单易行，合成浓度高的氧化亚铜粉体的控制方法，克服了现有技术中形貌控制与大量合成中经济上的问题，利于工业化大量合成，完成了本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不需要添加例如表面活性剂等添加剂合成具有形貌与尺寸均一的氧化亚铜粉体的控制合成方法，以及由该方法所合成的特定形貌的氧化亚铜粉体。
本发明在利用还原剂在碱性条件下还原铜盐为氧化亚铜的反应中，先混合碱例如氢氧化钠(NaOH)与铜盐例如硫酸铜后，控制混合反应后的反应时间的长短以及温度，从而控制最终合成出的氧化亚铜微粒的形貌与尺寸，利用该方法获得的形貌单一，不仅能合成已经有报道的形貌的氧化亚铜，还提供了具有八个顶点的星形(形貌标记为OS)、菱星形(S1)，十面体(S2)的氧化亚铜粉体。
本发明的技术方案具体如下：
在使用铜盐与还原剂在碱性条件下还原生成氧化亚铜的反应过程中，其特征在于先将铜盐与碱在一定温度下，混合反应一定时间后，再连续添加还原剂，获得氧化亚铜粉体。通过控制铜盐与碱反应的时间，控制合成特定形貌的氧化亚铜。其中的铜盐可以采用通常容易获得的铜盐，例如五水硫酸铜、氯化铜等，五水硫酸铜更好；碱性可以通过氢氧化钠，碳酸钠等通常容易获得的碱，氢氧化钠更适合于反应的进行。铜盐与碱混合反应的时间，根据需要的形貌加以调整控制，可以控制在0-1小时。控制0小时，即铜盐与碱一经混合就添加还原剂。铜盐浓度配置成0.1～1M(摩尔浓度)，混合反应的温度，更具需要进行确定，一般控制在50-80℃为好，考虑到温度的调节，可以与后续的还原反应温度一致。碱浓度配制成铜盐浓度的2.5～4倍摩尔当量浓度，还原剂配制成铜盐浓度的0.5～0.6倍摩尔当量。铜盐与碱的混合采用快速混合的方式即可，例如倾倒，泵入等方式较好，一般可以采用碱加入铜盐的方式为好。还原剂可使用比较温和的还原剂，例如葡萄糖，果糖等糖类，维生素C等，一般使用葡萄糖为好，成本低廉。一般温度控制在50℃到90℃，考虑到操作性与反应速度，60℃到90℃较好，65-80℃更好。还原剂加入采取恒速加入为好，视加料量的多少可以采用泵入、滴液漏斗滴下等方式，加料的速度以20分钟～100分钟加完为好，在30～50分钟内加完更好。加料速度太快，粒径分布变宽，不利于合成粒径分布的控制。还原剂加完后，为了确保反应完全，保持反应一段时间为好，一般10～30分钟即可。反应停止制后，可以采用一般方式例如过滤、离心分离、沉降分离等传统的固液分离方式即可。
本发明的特点之一是调节碱与铜盐混合反应的温度与时间，控制合成最终产品的形貌与尺寸。所以，根据要好的的尺寸和形貌的不同要求，可以根据实验来确定混合反应的温度和时间，以稳定获得所要的产品。根据本发明的方法，不仅能合成出已经有报道的形貌的氧化亚铜例如方形多孔(形貌标记为SP)，还合成出了具有八个顶点的星形(形貌标记为OS)、菱星形(S1)，十面体(S2)的氧化亚铜粉体材料。
本发明的氧化亚铜粉体材料，通常用扫描电镜(SEM)观察形貌和尺寸，使用粉末X衍射(XRD)分析确定晶型。本发明合成的氧化亚铜粉体的XRD表明晶相为立方相氧化亚铜。
根据本发明，过程中不需要添加表面活性剂等形貌控制剂，对环境友好，形貌控制可靠稳定，反应温度较低，利于节约能源，便于大量合成，具有工业化价值。
附图说明
图1是实施例一所得氧化亚铜微粒的扫描电镜照片
图2是实施例一所得氧化亚铜微粒的XRD图谱
图3是实施例二所得氧化亚铜微粒的扫描电镜照片
图4是实施例二所得氧化亚铜微粒的XRD图谱
图5是实施例三所得氧化亚铜微粒的扫描电镜照片
图6是实施例三所得氧化亚铜微粒的XRD图谱
图7是实施例四所得氧化亚铜微粒的扫描电镜照片
图8是实施例五所得氧化亚铜微粒的扫描电镜照片
图9是实施例六所得氧化亚铜微粒的扫描电镜照片
图10是实施例七所得氧化亚铜微粒的扫描电镜照片
图11是实施例八所得氧化亚铜微粒的扫描电镜照片
具体实施方式：
以下采用具体实施例的方式说明本发明，但不限定本发明。所举实验条件与例子制备八个顶点的星形(形貌标记为OS)、菱星形(S1)，十面体(S2)的氧化亚铜微粒的具体实验操作与结果，不限定本发明的应用。
实施例一
取10g五水硫酸铜(CuSO4·5H2O，A)置于500ml反应釜，然后加入100ml蒸馏水(B)，在70℃(C)下机械搅拌至五水硫酸铜完全溶解。然后将用4.3g氢氧化钠(NaOH，D)溶解于100ml蒸馏水(E)中得到NaOH溶液完全倾倒入反应釜中，在70℃(F)下剧烈搅拌反应1小时(G)。接着将100ml(H)的0.2mol/L(K)的葡萄糖(C6H12O6)溶液以2ml/min(M)的速度加入反应釜中，完全加入后，继续搅拌反应20分钟(N)。将所得的沉淀过滤，用蒸馏水洗涤三次后，再用乙醇洗涤一次，在真空干燥箱内50℃干燥，得到氧化亚铜微粒的粉体。其形貌用SEM观察(附图1)，其形貌为八个顶点的星行氧化亚铜，分散良好。附图2是该氧化亚铜粉末的XRD图谱，图谱显示该氧化亚铜粉体是纯的氧化亚铜，且是立方晶系。
实施例二至八
按实施例一进行操作，其中的使用量，时间和温度反应参数按下表进行。其XRD分析结果都为立方晶系氧化亚铜。
注：OS：八顶点星形；SP：方形多孔；S1：菱星形；S2：十面体。
Claims (8)
1.一种微纳米氧化亚铜粉体的合成方法，利用硫酸铜在氢氧化钠碱性条件下用葡萄糖为还原剂还原成氧化亚铜，其特征在于先将硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液在一定温度下混合反应一段时间，再添加葡萄糖还原剂还原得到一定形貌的氧化亚铜粉体。
2.一种权利要求1的微纳米氧化亚铜粉体的合成方法，其中硫酸铜水溶液的浓度配制为0.1～1摩尔浓度，氢氧化钠水溶液的浓度为硫酸铜水溶液浓度的2.5～4倍摩尔当量浓度，葡萄糖水溶液的浓度配制成硫酸铜水溶液浓度的0.5～0.6倍摩尔当量浓度。
3.一种权利要求1或2的微纳米氧化亚铜粉体的合成方法，其中氢氧化钠溶液与硫酸铜溶液混合反应温度为50℃～80℃，添加葡萄糖还原剂的反应温度为50℃～90℃。
4.一种权利要求1至3之一的微纳米氧化亚铜粉体的合成方法，其中硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液混合反应时间为0～60分钟，添加葡萄糖溶液速度为使添加葡萄糖溶液的总时间为20～100分钟。
5.一种权利要求1至4之一的微纳米氧化亚铜粉体的合成方法，其中硫酸铜水溶液的浓度配制为0.4～1摩尔浓度，氢氧化钠水溶液的浓度为硫酸铜水溶液浓度的2.5～2.8倍摩尔当量浓度。
6.一种微纳米氧化亚铜粉体，其特征在于按权利要求1至5之一的微纳米氧化亚铜的合成方法合成，其中硫酸铜浓度为0.4摩尔，氢氧化钠浓度为1.07摩尔，混合反应温度为70℃，混合反应时间为1小时，葡萄糖浓度为0.2摩尔，添加时间为50分钟。
7.一种微纳米氧化亚铜粉体，其特征在于按权利要求1至5之一的微纳米氧化亚铜的合成方法合成，其中硫酸铜浓度为0.4摩尔，氢氧化钠浓度为1.07摩尔，混合温度为70℃，混合后立即添加葡萄糖溶液，葡萄糖浓度为0.2摩尔。
8.一种微纳米氧化亚铜粉体，其特征在于按权利要求1至5之一的微纳米氧化亚铜的合成方法合成，其中硫酸铜浓度为0.4摩尔，氢氧化钠浓度为1.50摩尔，混合温度为70℃，混合反应时间为1小时，葡萄糖浓度为0.2摩尔，添加时间为50分钟。
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