CN109956492A - 一种Cu2O微粉的简易制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Cu₂O微粉的简易制备方法，包括以下步骤：(1)将CuCl₂·2H₂O和乳糖加入到去离子水中配成溶液，再将NaOH固体加入到上述溶液中得到碱性的反应前驱液；(2)将上述配置好的前驱液放置在常温下进行氧化‑还原反应后即可获得Cu₂O微粉。与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明以CuCl₂·2H₂O为铜源，乳糖为还原剂，在碱性体系中进行氧化‑还原反应成功制备出了多种形态的Cu₂O微粉，实现了乳糖和NaOH共同可控制备Cu₂O微粉，为廉价和宏量制备Cu₂O提供了一种新方法。本发明方法无需一些特殊实验仪器和设备，具有操作简单，成本低廉和产物量大等优点。

Description

一种Cu2O微粉的简易制备方法

技术领域

本发明涉及粉体的制备技术领域，特别是一种Cu₂O微粉的简易制备方法。

背景技术

氧化亚铜(Cu₂O)是p型半导体，其禁带宽度约为2.2eV，具有优异的光学性能，在光催化降解有机污染物和光学器件制备等方面应用广泛。目前制备Cu₂O的方法主要有液相法、固相法和电解法等。其中，液相法因为所用设备投资少且产物的形貌和粒径可控而被广泛应用。然而，在很多液相合成工艺中常采用水合胼、亚硫酸氢和钠硼氢化钠等一些毒性较大和价格昂贵的还原剂，导致生产污染环境和成本较高。鉴于此，本发明以乳糖为绿色环保还原剂，普通铜盐为铜源，在碱性体系中通过室温氧化-还原反应成功获得了Cu₂O微粉。该方法对反应仪器和设备要求低，对周围环境污染小，可以用于规模化生产目标产物。

发明内容

本发明的目的是提供一种Cu₂O微粉的简易制备方法，以解决现有技术中的不足，它能够在碱性体环境中通过乳糖缓慢还原普通铜盐的方法成功得到具有良好可见光吸收性能的Cu₂O微粉。

本发明提供了一种Cu₂O微粉的简易制备方法，包括以下步骤：

(1)将CuCl₂·2H₂O和乳糖加入到去离子水中配成溶液，再将NaOH固体加入到上述溶液中得到碱性的反应前驱液；

(2)将上述配置好的前驱液放置在常温下进行氧化-还原反应后即可获得Cu₂O微粉。

优选的是，步骤(1)中所述乳糖和CuCl₂·2H₂O的质量比为2:1。

优选的是，步骤(1)中所述NaOH的质量为0.1-0.7g。

优选的是，步骤(1)中所述反应前驱液的体积为120ml。

优选的是，步骤(2)中所述氧化-还原反应的反应温度为25℃，反应时间为3-12h。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明以CuCl₂·2H₂O为铜源，乳糖为还原剂，在碱性体系中进行氧化-还原反应成功制备出了多种形态的Cu₂O微粉，实现了乳糖和NaOH共同可控制备Cu₂O微粉，为廉价和宏量制备Cu₂O提供了一种新方法。本发明方法无需一些特殊实验仪器和设备，具有操作简单，成本低廉和产物量大等优点。

附图说明

图1为产物的XRD谱图。

图2为乳糖用量与生成的Cu2O粉体的形态关系示意图。

图3为两种形态的Cu2O微粉的紫外-可见光吸收光谱图。

具体实施方式

下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

一种Cu₂O微粉的简易制备方法，包括以下步骤：

(1)将CuCl₂·2H₂O和乳糖加入到去离子水中配成溶液，再将NaOH固体加入到上述溶液中得到碱性的反应前驱液；

(2)将上述配置好的前驱液放置在常温下进行氧化-还原反应后即可获得Cu₂O微粉。

步骤(1)中所述乳糖和CuCl₂·2H₂O的质量比为2:1。

步骤(1)中所述NaOH的质量为0.1-0.7g。

步骤(1)中所述反应前驱液的体积为120ml。

步骤(2)中所述氧化-还原反应的反应温度为25℃，反应时间为3-12h。

本发明的实施例1：

一种Cu₂O微粉的简易制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.7gCuCl₂·2H₂O和3.4g乳糖加入到120ml去离子水中配成溶液，将配好的溶液分成四等分，向四份溶液中分别加入0.1g、0.3g、0.5g以及0.7gNaOH固体得到四份碱性的反应前驱液；

(2)将上述配置好的前驱液放置在常温下进行氧化-还原反应后即可获得Cu₂O微粉。

将反应生成的产物用SEM和XRD初步分析后可知，随着NaOH用量的增加，生成物Cu₂O粉体颗粒由无规则的颗粒逐渐向准立方体转变，其尺寸大约为1.5um(如图1a～图1c所示)。产物的XRD谱图如图1所示，经与块体Cu₂O标准XRD谱图(JPDS:No050667)对比后可知，得到的产物均为Cu₂O物相。

进一步发现，在反应体系中不加入NaOH时，若干时间后反应体系中无任何目标产物产生，随着NaOH用量的增加，反应体系中逐渐出现砖红色沉淀。即当CuCl₂·2H₂O和乳糖的用量一定时，NaOH的用量与生成Cu₂O产物的质量之间存在一定的线性关系(如图1e)；当NaOH质量达到一定值时，再增加其量将不会对Cu₂O生成量产生影响。

本发明的实施例2

一种Cu₂O微粉的简易制备方法，包括以下步骤：

(1)将CuCl₂·2H₂O和乳糖加入到去离子水中配成溶液，再将NaOH固体加入到上述溶液中得到碱性的反应前驱液；

(2)将上述配置好的前驱液放置在常温下进行氧化-还原反应后即可获得Cu₂O微粉。

反应体系中不加入乳糖时，反应体系中无Cu₂O产物出现，随着乳糖用量的增加，反应体系中逐渐出现砖红色沉淀。由图2a～图2c可以看出，随着乳糖用量的增加(0.1g、0.3g、0.5g)，生成的Cu₂O粉体的形态由规则的球形颗粒逐渐转变为不规则的颗粒，其尺寸逐渐减小。

基于上述实验结果，可以认为Cu₂O微粉的形成过程如下：首先，在常温下Cu²⁺和乳糖反应生成Cu⁺(如式子(1))；接着，Cu⁺与OH-反应生成CuOH(如式子(2))；最后，CuOH失水形成Cu₂O(见反应式子(3))，上述过程可用如下3个式子表示：

Cu²⁺+C₁₂H₂₂O₁₁→Cu⁺ (1)

Cu⁺+OH^-→CuOH (2)

CuOH→Cu₂O+H₂O (3)

以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种Cu₂O微粉的简易制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将CuCl₂·2H₂O和乳糖加入到去离子水中配成溶液，再将NaOH固体加入到上述溶液中得到碱性的反应前驱液；

(2)将上述配置好的前驱液放置在常温下进行氧化-还原反应后即可获得Cu₂O微粉。

2.根据权利要求1所述的Cu₂O微粉的简易制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述乳糖和CuCl₂·2H₂O的质量比为2:1。

3.根据权利要求1所述的Cu₂O微粉的简易制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述NaOH的质量为0.1-0.7g。

4.根据权利要求1所述的Cu₂O微粉的简易制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述反应前驱液的体积为120ml。

5.根据权利要求1所述的Cu₂O微粉的简易制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述氧化-还原反应的反应温度为25℃，反应时间为3-12h。