CN101279759A - 超声场下微米级氧化亚铜的合成方法 - Google Patents

超声场下微米级氧化亚铜的合成方法 Download PDF

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Abstract

超声场下微米级氧化亚铜的合成方法，按如下步骤进行：A)将二价铜盐溶于三口烧瓶的水中，机械搅拌；B)将三口烧瓶置于超声振荡器中或向三口烧瓶中置入超声探头；C)向三口烧瓶中加入氢氧化钠水溶液；D)向三口烧瓶中加入含有天然还原剂的水溶液，继续超声10－300分钟；E)反应结束后，离心分离，得到砖红色沉淀，并将沉淀用水和乙醇洗涤三次，真空干燥即得到微米级氧化亚铜。提供超声场的设备为频率30－50KHz，功率60－400W的超声波清洗器或超声探头，天然还原剂为葡萄糖或维生素C。本发明生产工艺简单，在超声场作用下，反应彻底，残余的金属盐含量低，只需对废液用盐酸中和后即可达到直接排放标准。

Description

超声场下微米级氧化亚铜的合成方法
技术领域
本发明涉及一种超声场下微米级氧化亚铜的合成方法，采用天然产物为还原剂，在超声场作用下，常温制备单分散微米级的氧化亚铜。
背景技术
氧化亚铜是一种p型半导体材料，用途非常广泛，可以用作色素、着色剂、催化剂、焊料、防腐剂、海洋防污涂料、光电材料、镇流器等。此外，氧化亚铜因其优越的光催化性能，在环境污染治理中受到了环境研究者的重视，被应用于废水处理。因此研究氧化亚铜的制备方法具有较高的现实意义。
氧化亚铜有很多种合成方法，如电化学方法、化学还原法等。化学还原法由于工艺简单，易于产业化，因此研究地更为广泛。化学还原法中的一种方案是将氧化铜还原制备氧化亚铜，此种方法制备工序较为复杂(Pike J.et al.，Applied Catalysis A：General(2006)303：273-277)。另一种方案是直接在溶液中还原二价铜离子制备氧化亚铜。该方法往往采用水合肼或亚硫酸钠作为还原剂(XU Haolan et al.，Microporous and Macroporous Materials(2006)95：321-328；刘传银等，化学研究(2005)16：55-57)。如果还原剂用量少，铜离子不能全部被还原，残余的量较大，需要对废液做进一步的处理才能排放，环境治理成本较高。如果还原剂过量，水合肼或亚硫酸钠的毒性较大，对环境的污染较为严重。因此现有的技术方案不符合“绿色化学”的要求。
发明内容
本发明公开一种超声场下微米级氧化亚铜的合成方法，其目的在于克服现有的技术方案工艺复杂或后处理阶段对环境污染较为严重的缺点。
本发明提出：在水溶液中采取化学还原的方法，利用天然产物葡萄糖或维生素C为还原剂，在机械搅拌的同时，外加超声场，室温制备单分散微米级氧化亚铜。该方法制备工艺简单，重复性好，氧化亚铜的粒径分布窄，结晶性好。
超声场下微米级氧化亚铜的合成方法，其特征在于按如下步骤进行：
A)将二价铜盐溶于三口烧瓶的水中，机械搅拌；
B)将三口烧瓶置于超声振荡器中或向三口烧瓶中置入超声探头；
C)向三口烧瓶中加入氢氧化钠水溶液；
D)向三口烧瓶中加入含有天然还原剂的水溶液，继续超声10-300分钟；
E)反应结束后，离心分离，得到砖红色沉淀，并将沉淀用水和乙醇洗涤三次，真空干燥即得到微米级氧化亚铜。
所述的提供超声场的设备为频率30-50KHz，功率60-400W的超声波清洗器，或采用频率30-50KHz，功率60-400W的超声探头。
所述的天然还原剂为葡萄糖或维生素C。
所述的二价铜盐为氯化铜，硫酸铜，硝酸铜或乙酸铜。
本发明的优点和积极效果是：借鉴了“绿色化学”的合成理念，采用天然产物葡萄糖或维生素C为还原剂制备单分散的微米级氧化亚铜，由于未使用表面活性剂，且反应进行的完全，因此大大减轻了环保压力；将超声场的作用引入氧化亚铜的制备过程，超声波具有非常强的“空化效应”，一方面空化效应能为还原反应的进行提供能量，其产生的高温高压使晶体迅速溶解和破碎，增加了反应物之间的接触面积，使氧化亚铜粒子快速成核，同时能控制溶液中粒子成核后的长大过程，减少团聚，使粒径分布较为窄，制备的氧化亚铜的结晶性较好；同时在超声场作用下，本反应进行的彻底，残余的金属盐含量低，只需对废液用盐酸中和后即可达到直接排放的标准，环保成本低；本发明还具有生产工艺简单，重复性好，易于产业化等优点。
附图说明
图1为采用实施例1制备的典型微米氧化亚铜粒子的扫描电镜照片；
图2为采用实施例1制备的典型的氧化亚铜的X-射线衍射图。
图1表明，采用本发明所制备的氧化亚铜的粒径分布在1-1.5μm，粒径均匀。
图2表明，采用本发明所合成的产物为纯相的氧化亚铜，没有铜或氧化铜的衍射峰，且结晶性好。
具体实施方式
实施例1：
将0.025g五水硫酸铜溶于100ml水中，并转移至三口烧瓶中，搅拌，同时外加30KHz，60W超声清洗器，加入100mL 2M NaOH的水溶液，超声20分钟后，向三口烧瓶中加入100mL1M葡萄糖水溶液，继续超声反应30分钟后，撤去搅拌和超声，将沉淀离心分离，并用水和乙醇洗涤三次，真空干燥即得到砖红色微米级氧化亚铜。
实施例2：
将0.5g氯化铜溶于100ml水中，并转移至三口烧瓶中，搅拌，同时向三口烧瓶中置入50KHz，200W的超声探头，加入100mL 2M NaOH的水溶液，超声10分钟后，向三口烧瓶中加入100mL 2M维生素C水溶液，继续超声反应45分钟后，撤去搅拌和超声，将沉淀离心分离，并用水和乙醇洗涤三次，真空干燥即得到砖红色微米级氧化亚铜。
实施例3：
将0.1g醋酸铜溶于100ml水中，并转移至三口烧瓶中，搅拌，同时外加50KHz，200W超声清洗器，加入100mL 2M NaOH的水溶液，超声15分钟后，向三口烧瓶中加入100mL 1M维生素C水溶液，超声反应60分钟后，撤去搅拌和超声，将沉淀离心分离，并用水和乙醇洗涤三次，真空干燥即得到砖红色微米级氧化亚铜。
实施例4：
将0.2g硝酸铜溶于100ml水中，并转移至三口烧瓶中，搅拌，同时向三口烧瓶中置入30KHz，400W的超声探头，加入100mL 2M NaOH的水溶液，超声20分钟后，向三口烧瓶中加入100mL 1M葡萄糖水溶液，继续超声反应90分钟后，撤去搅拌和超声，将沉淀离心分离，并用水和乙醇洗涤三次，真空干燥即得到砖红色微米级氧化亚铜。

Claims (4)

1.超声场下微米级氧化亚铜的合成方法，其特征在于按如下步骤进行：
A)将二价铜盐溶于三口烧瓶的水中，机械搅拌；
B)将三口烧瓶置于超声振荡器中或向三口烧瓶中置入超声探头；
C)向三口烧瓶中加入氢氧化钠水溶液；
D)向三口烧瓶中加入含有天然还原剂的水溶液，继续超声10-300分钟；
E)反应结束后，离心分离，得到砖红色沉淀，并将沉淀用水和乙醇洗涤三次，真空干燥即得到微米级氧化亚铜。
2.根据权利要求1所述的超声场下微米级氧化亚铜的合成方法，其特征在于：所述的提供超声场的设备为频率30-50KHz，功率60-400W的超声波清洗器，或采用频率30-50KHz，功率60-400W的超声探头。
3.根据权利要求1所述的超声场下微米级氧化亚铜的合成方法，其特征在于：所述的天然还原剂为葡萄糖或维生素C。
4.根据权利要求1所述的超声场下微米级氧化亚铜的合成方法，其特征在于：所述的二价铜盐为氯化铜，硫酸铜，硝酸铜或乙酸铜。
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