CN102070181A - 一种氧化亚铜的制备方法 - Google Patents

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岳林海
万美
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Abstract

本发明公开了一种氧化亚铜的制备方法。将氧化铜固体粉末均匀分散在抗坏血酸溶液中，形成浑浊液，然后将浑浊液转移入内衬聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中，在60-100度下水热处理3-6小时，得到了氧化亚铜。本发明利用抗坏血酸的还原作用，在水溶液中直接还原氧化铜，通过合适的还原剂浓度控制还原反应进程，得到氧化亚铜，氧化亚铜的产率大于60%。本发明方法简便、可控、成本低廉，易于实现规模化的工业生产。

Description

一种氧化亚铜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化亚铜的制备方法。
背景技术
氧化亚铜(Cu2O)是一种p型半导体材料，禁带宽度约为2.2eV，比TiO2的3.2eV低得多,具有典型的光学和磁学性质，在磁存储装置等方面有潜在的应用前景。另外，在超导体，太阳能电池，催化剂，锂离子电池的负极材料等方面也有广泛的应用。同时，氧化亚铜在光催化降解有机污染物方面也有潜在的应用前景，因此在环境污染治理中受到了环境研究者的强烈关注。
目前制备氧化亚铜的方法主要有液相法、固相法、电解法等。其中，液相法因为所用设备投资少且产物的形貌和粒径可控而被广泛应用。很多合成工艺采用水合肼、亚硫酸氢钠等一些毒性较大的还原剂，治理环境的成本较高。因此，选用对环境友好的无毒的还原剂值得提倡。抗坏血酸、葡萄糖等都是对环境友好的温和的还原剂。Xu等人用抗坏血酸在水溶液中还原Cu(CH3COO)2得到了多孔的Cu2O纳米球 [Xu et a1. Nanotechnology. 4(2009): 045605]; Cui等人以葡萄糖为还原剂，CTAB保护下，在Cu2+浓度较低的条件下还原制得了凹八面体型的氧化亚铜粉末[Cui ZL Materials Science and Engineering B. 162 (2009): 82-86]。所报道或公开的资料显示，液相法制备氧化亚铜的工艺较为复杂，产率较低，要实现工业化生产还需要更新的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化亚铜的制备方法。该方法利用抗坏血酸为还原剂，在液相中还原氧化铜固体粉末，最终得到氧化亚铜。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案步骤如下：
1) 将抗坏血酸溶解于去离子水中，抗坏血酸的浓度为0.01-0.20摩尔/升；
2) 将固体氧化铜粉末均匀分散于上述抗坏血酸溶液中，形成浑浊液，浑浊液中固体氧化铜粉末与抗坏血酸的摩尔比为2.00-2.20:1；
3) 将上述浑浊液进行水热反应，水热反应温度控制在60℃-100℃，反应时间为3小时-6小时；
4) 水热反应完毕，过滤收集并干燥，得到砖红色粉末。
所述的固体氧化铜粉末粒径为20 nm～5 μm。
本发明具有的有益效果是：
本发明利用抗坏血酸的还原作用，在水溶液中直接还原氧化铜，通过合适的还原剂浓度控制还原反应进程，得到氧化亚铜，氧化亚铜的产率大于60%。本发明得到的氧化铜能带间隙约1.9eV，具有独特的光学性质，在磁存储、太阳能电池等方面有潜在应用。本发明方法简便、可控、成本低廉，易于实现规模化的工业生产。
附图说明
附图是实施例1所得产物的XRD图片。
具体实施方式
实施例1：
将1.7613g抗坏血酸充分溶解于1升去离子水中，抗坏血酸的浓度为0.01摩尔/升；将1.7490g固体氧化铜粉末（0.022mol，粒径为20nm）均匀分散于上述抗坏血酸溶液中，形成浑浊液；浑浊液中氧化铜与抗坏血酸的摩尔比为2.20:1；将上述浑浊液进行水热反应，水热反应温度控制在80℃，反应时间为4小时；水热反应完毕，过滤收集并干燥，就得到了砖红色的粉末。附图是该产物的XRD图谱，该图谱与氧化亚铜标准XRD数据（JCPDS No 78-2076）吻合，说明产物中的结晶相物质是氧化亚铜，由XRD衍射峰值计算出氧化亚铜产率为71.65%。
实施例2：
将35.2260g抗坏血酸充分溶解于1升去离子水中，抗坏血酸的浓度为0.20摩尔/升；将31.8000g固体氧化铜粉末（0.400mol，粒径为1μm）加入分散于上述抗坏血酸溶液中，混合均匀形成浑浊液，浑浊液中氧化铜与抗坏血酸的摩尔比为2.00:1；将上述浑浊液进行水热反应，水热反应温度控制在60℃，反应时间为6小时；水热反应完毕，过滤收集并干燥，得到砖红色粉末。
得到的砖红色粉末XRD分析结果与实施例1相近，由XRD衍射峰值计算出产率为氧化亚铜64.28%。
实施例3：
将1.7613g抗坏血酸充分溶解于1升去离子水中，抗坏血酸的浓度为0.01摩尔/升；将1.5900g固体氧化铜粉末（0.020mol，粒径为100nm）加入分散于上述抗坏血酸溶液中，混合均匀形成浑浊液，浑浊液中氧化铜与抗坏血酸的摩尔比为2.00:1；将上述浑浊液进行水热反应，水热反应温度控制在100℃，反应时间为3小时；水热反应完毕，过滤收集并干燥，就得到了砖红色的粉末。
得到的砖红色粉末XRD分析结果与实施例1相近，由XRD衍射峰值计算出产率为氧化亚铜61.42%。
实施例4：
将1.7613g抗坏血酸充分溶解于1升去离子水中，抗坏血酸的浓度为0.01摩尔/升；将1.6695g固体氧化铜粉末（0.021mol，粒径为5μm）加入分散于上述抗坏血酸溶液中，混合均匀形成浑浊液，浑浊液中氧化铜与抗坏血酸的摩尔比为2.10:1；将上述浑浊液进行水热反应，水热反应温度控制在60℃，反应时间为6小时；水热反应完毕，过滤收集并干燥，就得到了砖红色粉末。
得到的砖红色粉末XRD分析结果与实施例1相近，由XRD衍射峰值计算出氧化亚铜产率为60. 01%。
实施例5：
将1.7613g抗坏血酸充分溶解于1升去离子水中，抗坏血酸的浓度为0.01摩尔/升；将1.5900g固体氧化铜粉末（0.020mol，粒径为40nm）加入分散于上述抗坏血酸溶液中，混合均匀形成浑浊液，浑浊液中氧化铜与抗坏血酸的摩尔比为2.00:1；将上述浑浊液进行水热反应，水热反应温度控制在60℃，反应时间为5小时；水热反应完毕，过滤收集并干燥，就得到了砖红色的粉末。
得到的砖红色粉末XRD分析结果与实施例1相近，由XRD衍射峰值计算出氧化亚铜产率为79.65%。

Claims (2)

1.一种氧化亚铜的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1) 将抗坏血酸溶解于去离子水中，抗坏血酸的浓度为0.01-0.20摩尔/升；
2) 将固体氧化铜粉末均匀分散于上述抗坏血酸溶液中，形成浑浊液，浑浊液中固体氧化铜粉末与抗坏血酸的摩尔比为2.00-2.20:1；
3) 将上述浑浊液进行水热反应，水热反应温度控制在60℃-100℃，反应时间为3小时～6小时；
4) 水热反应完毕，过滤收集并干燥，得到砖红色粉末。
2.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜的制备方法，其特征在于：所述的固体氧化铜粉末粒径为20 nm～5 μm。
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