CN1032151A - 氧化亚铜制备方法 - Google Patents
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Abstract
研究开发了新的湿法制取超细氧化亚铜粉末的
方法。本发明的特点在于采用纯水与碱式碳酸铜或
氧化铜制成浆液,在总铜浓度为10-100克/升,温
度130-180℃,氢分压pH=15-35公斤/厘米2终点
pH值为3.0-5.0范围的条件下,进行加压氢还原制
得氧化亚铜粉末。应用本发明提供的方法可制得
<1.0μ的氧化亚铜粉末,纯度>98%,粉末形状为类球
形,呈深红色。
Description
本发明属于无机化工原料制备工艺领域,涉及到氧化亚铜制备方法。它提供了湿法制备氧化亚铜粉末的新工艺。应用这项新工艺,可以经济而有效地制得纯度高、粒度细、晶型完整的深红色氧化亚铜粉末。
氧化亚铜作为无机化工原料,在颜料、船舶、涂料、焊膏、催化剂、湿法冶金等方面都有特殊用途。它的产量正在逐年增长。
工业上生产氧化亚铜的方法主要有:烧结法、电解法、葡萄糖还原法等。烧结法先将氧化铜和铜粉混合然后在1000℃左右进行固-固反应,生成氧化亚铜。在惰性气氛下冷却后再用磨细设备将烧结产物磨细。这一方法劳动条件差,能量消耗大,氧化亚铜纯度低。采用铜电极电解方法虽能产出质量较好的氧化亚铜。但电耗大,生产效率较低。葡萄糖还原法则需要消耗昂贵的原料,生产成本较高。为了改进现有的工艺,研究开发了不少湿法制备氧化亚铜的新方法。与本发明相近似的方法有苏联专利994409报导的用氢作还原剂,在高压釜内将硫酸铜溶液还原成氧化亚铜的工艺。该方法产品纯度较高,但过程中需添加铜粉,工艺参数控制范围比较窄,氧化亚铜的收得率约95%。苏联专利891565报导了醋酸铜溶液加压氢还原制备氧化亚铜的工艺。这一方法采用了便宜的氢作还原剂,却使用了昂贵的化学试剂、而且由于醋酸铜溶液溶解度的限制,产率较低。所获得的氧化亚铜粉末粒度在10μ以上。美国专利3833717报导的铜氨溶液加压氢(或一氧化碳)还原,氢氧化物沉淀制备氧化亚铜法,该法首先加氨到含铜溶液中,使铜与氨形成络合物,然后用氢(或一氧化碳)于高压釜中,在不超过180℃和14Kg/Cm2的条件下进行还原反应,使铜离子还原为亚铜离子。高压釜冷却到90℃以下后,再加入NaOH等碱溶液,使氧化亚铜沉淀析出,然后又需在常压下再次加热高压釜,排除95%的氨(可返回流程使用)。得到的浆液经过滤、洗涤,真空干燥,得黄色氧化亚铜,该工艺流程复杂,还原和沉淀过程分两步进行,延长了生产周期;此外,氨的回收需消耗能量,增加生产成本,其产品的产率和质量均未报导。
本发明的目的是针对已有技术中存在的问题,改进现有的湿法制备氧化亚铜方法,以降低生产成本,提高产品质量,制备超细氧化亚铜粉。
为了达到这一目的,采用了一个简单的加压氢还原物料体系,即采用纯水作为分散介质与氧化铜或碱式碳酸铜制成浆液,在高压釜内直接进行浆化氢还原,一步产出氧化亚铜超细粉末。
碱式碳酸铜或氧化铜可以从铜氨溶液蒸氨沉淀获得,也可以从从硫酸铜溶液用碳酸钠中和沉淀制得。所获得的碳式碳酸铜,可过滤洗涤后用水制成浆液进行氢还原,也可不经过过滤、洗涤工序,直接进行氢还原。
氢还原条件为:浆液中总铜浓度为10-100克/升,温度130-180℃。氢分压15-35公斤/厘米2左右,反应时间30-120分。并控制反应的终点PH值在3.0-5.0范围内。
为促成和加快反应,可添加微量氯化钯作催化剂,其用量范围Pd++2.4毫克~24毫克/升。
碱式碳酸铜转化为氧化亚铜的过程可用下式表示:
采用本发明以制备氧化亚铜粉,其原料来源可以多种多样,凡从含铜物料湿法处理中间产品,例如:碱式碳酸铜、氧化铜、硫酸铜均可。这样的中间产品,来源是充足的,价格比最终产品铜便宜。
本工艺简单,流程短,原料便宜,氧化亚铜产品纯度高,(氧化亚铜纯度>98%,化工部部颁标准为95%),粒度小于1.0μ而且均匀,晶型完整,深红色(或者血红色)。本工艺具有较大的实用经济价值。
例1.含铜约55%的干碱式硫酸铜116g与1000ml水制成浆液,12mg/lPd++,在155℃,PH2=20Kg/Cm2的条件下反应45分,最终PH=3.36,所获产品中含氧化铜98.78%,转化率>99%。
例2.含铜约55%的干碱式碳酸铜116g与1000ml水制成浆液,6mg/lPd++,在135℃,PH2=20Kg/Cm2条件下,反应120分,最终PH=3.60,所获产品中含氧化亚铜98.23%,转化率99%。
例3.含铜约55%的干碱式碳酸铜116g与1000ml水制成浆液,12mg/lPd++,在155℃,PH2=22.5Kg/Cm2条件下,反应60分,最终PH=4.5,所获得产品中含氧化亚铜98.81%,转化率99%。
例4.含铜约55%的干碱式碳酸铜116g,与1000ml水制成浆液,12mg/lPd++,在155℃下反应120分,最终PH=5.30,所获产品中含氧化亚铜48.10%,金属铜51.59%。
例5.含铜79.3%的氧化铜粉79g与1000ml水制成浆料,12mg/lPd++,在155℃下反应33分,所获产品中含氧化亚铜83.20%。
Claims (4)
1、从含铜物料用湿法加压氢还原制备氧化亚铜的方法,其特征在于采用纯水作分散介质、与碱式碳酸铜或氧化铜制成浆液,直接进行加压氢还原生产氧化亚铜超细粉末。
2、按权利要求1所述的方法,其特征在于加压氢还原条件为,总铜浓度10-100克/升,温度130-180℃氢分压15-35公斤/厘米2。
3、按权利要求1、2所述的方法,其特征在于为加快和促成反应,在浆液中加入少量氯化钯作催化剂,其用量为2.4-24毫克/升。
4、按权利要求1、2所述的方法,其特征在于保证最终PH在3.0-5.0范围内。
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CN87106540.1A CN1004623B (zh) | 1987-09-24 | 1987-09-24 | 氧化亚铜制备方法 |
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CN1032151A true CN1032151A (zh) | 1989-04-05 |
CN1004623B CN1004623B (zh) | 1989-06-28 |
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CN87106540.1A Expired CN1004623B (zh) | 1987-09-24 | 1987-09-24 | 氧化亚铜制备方法 |
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-
1987
- 1987-09-24 CN CN87106540.1A patent/CN1004623B/zh not_active Expired
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