CN110052232A - 一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法，该方法以一缩二乙二醇为溶剂和纳米粒子稳定剂，葡萄糖为还原剂，采用超声辅助方式制备氧化亚铜，该方法不仅工艺简单，绿色环保。所得纳米氧化亚铜对甲基橙有优异的吸附性能。

Description

一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法。
背景技术
近年来，随着印染工业的快速发展，染料废水对生态环境的危害越来越严重。在染料废水排放之前，必须选用合适的方法对其进行处理。常见的处理染料废水的方法有吸附、光降解、生物降解、化学氧化、絮凝、沉淀、过滤等。在各种方法中，吸附法由于其简单、高效、经济的特点成为应用最广泛的处理方式。活性炭是常见的吸附材料，但其对染料的吸附能力不强，选择性较差，限制了其在染料废水处理中的应用。
有研究表明，Cu2O不仅是一种优异的光催化剂，对染料污染物也有很好的吸附性能。目前已报道的Cu2O制备方法主要有液相法、水热法和电化学法等方法。这些方法普遍存在操作复杂、纳米材料的形貌难以控制等问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法，该方法以一缩二乙二醇为溶剂和纳米粒子稳定剂，葡萄糖为还原剂，采用超声辅助方式，制备氧化亚铜，不仅工艺简单，绿色环保。
本发明提供的一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法，按照下述步骤进行：
称取5-10mmol醋酸铜溶于40mL一缩二乙二醇中，搅拌并加热使其完全溶解，冷却至室温待用；称取2.5-5mmol葡萄糖加入冷却后的醋酸铜溶液中，加热搅拌至葡萄糖完全溶解；将冷却后的混合液转入超声反应器中，将钛合金超声探头（尖端直径15mm）浸入反应液中，超声反应，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3-5次后，40-50℃真空干燥，即得氧化亚铜。
作为优选，上述溶解醋酸铜和葡萄糖的加热温度不超过60℃。
作为优选，上述的超声反应功率为300W-600W，超声时间15-45 min。
本发明的有益效果是：一缩二乙二醇既是溶剂，又是粒子稳定剂。另外，该方法不需要高温处理，操作简便，绿色环保。
附图说明
图1为氧化亚铜的SEM图（a.实施例1所得氧化亚铜，b.对比例1所得氧化亚铜）
图2为所得产物的XRD图（a.实施例1所得氧化亚铜，b.对比例1所得氧化亚铜）。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
称取5mmol醋酸铜溶于40mL一缩二乙二醇中，搅拌并加热使其完全溶解，冷却至室温待用；称取2.5mmol葡萄糖加入冷却后的醋酸铜溶液中，加热溶液至60℃，不断搅拌至葡萄糖完全溶解；将冷却后的混合液转入超声反应器中，将钛合金超声探头（尖端直径15mm）浸入反应液中，超声反应，超声反应功率300W，超声时间45 min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40℃真空干燥，即得氧化亚铜。
对比例1
称取5mmol醋酸铜溶于40mL去离子水中，搅拌并加热使其完全溶解，冷却至室温待用；称取2.5mmol葡萄糖加入冷却后的醋酸铜溶液中，加热溶液至60℃，不断搅拌至葡萄糖完全溶解；将冷却后的混合液转入超声反应器中，将钛合金超声探头（尖端直径15mm）浸入反应液中，超声反应，超声反应功率300W，超声时间45 min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40℃真空干燥，即得氧化亚铜。
实施例2
称取10mmol醋酸铜溶于40mL一缩二乙二醇中，搅拌并加热使其完全溶解，冷却至室温待用；称取5mmol葡萄糖加入冷却后的醋酸铜溶液中，加热溶液至60℃，不断搅拌至葡萄糖完全溶解；将冷却后的混合液转入超声反应器中，将钛合金超声探头（尖端直径15mm）浸入反应液中，超声反应，超声反应功率为600W，超声时间15min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤5次后，50℃真空干燥，即得氧化亚铜。
实施例3
称取8mmol醋酸铜溶于40mL一缩二乙二醇中，搅拌并加热使其完全溶解，冷却至室温待用；称取3mmol葡萄糖加入冷却后的醋酸铜溶液中，加热溶液至60℃，不断搅拌至葡萄糖完全溶解；将冷却后的混合液转入超声反应器中，将钛合金超声探头（尖端直径15mm）浸入反应液中，超声反应，超声反应功率为400W，超声时间30min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤4次后，45℃真空干燥，即得氧化亚铜。
实施例4
吸附实验：称取15mg吸附材料，分别加入50mL300mg/L的甲基橙（MO）溶液，25℃恒温搅拌24h，离心分离，测定溶液中的甲基橙浓度。根据吸附前后甲基橙浓度的变化，按下式计算吸附量：
式中：C 0 —吸附前MO的浓度(mg·L-1)；C e —吸附后MO的浓度(mg·L-1)；V—溶液的体积(L)；m—吸附剂的投加量(g)。
将实施例1～3中的氧化亚铜以及对比例1中制得的氧化亚铜用于吸附实验，结果如表1所示。
表1 实施例以及对比例所得氧化亚铜的吸附性能
从上表可以看出，实施例1中制得的氧化亚铜吸附能力明显优于对比例1。从说明书附图中的SEM图可看出，实施例1所得氧化亚铜为雪花状微球，结构松散。对比例1以水为溶剂制备氧化亚铜，其结晶度高，结构紧密，不利于吸附；实施例2及实施例3所得氧化亚铜的吸附能力优于对比例1，低于实施例1，这是超声功率和超声时间导致的差异。

Claims (4)

1.一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法，其特征在于：以一缩二乙二醇为溶剂和粒子稳定剂，葡萄糖为还原剂，采用超声辅助方法制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法，其特征在于，具体步骤为：
称取5-10mmol醋酸铜溶于40mL一缩二乙二醇中，搅拌并加热使其完全溶解，冷却至室温待用；称取2.5-5mmol葡萄糖加入冷却后的醋酸铜溶液中，加热搅拌至葡萄糖完全溶解；将冷却后的混合液转入超声反应器中，将钛合金超声探头（尖端直径15mm）浸入反应液中，超声反应，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3-5次后，40-50℃真空干燥，即得氧化亚铜。
3.根据权利要求2所述的一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法，其特征在于，溶解醋酸铜和葡萄糖的加热温度不超过60℃。
4.根据权利要求2所述的一种高吸附性能纳米Cu2O超声辅助制备方法，其特征在于，超声反应功率为300W-600W，超声时间15-45 min。
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