CN114904483B - 一种高效吸附阴离子染料的木质基碳/Cu2O吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种高效吸附阴离子染料的木质基碳/Cu2O吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用木材加工剩余物(木粉)制备木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料的制造方法，设计并构建了一种具有选择性及高效性的针对阴离子偶氮染料的吸附剂，具有比传统活性炭与常规半导体Cu2O吸附剂更多的吸附活性位点，实现了针对印染工业中阴离子偶氮染料的高效选择性吸附。传统制备的Cu2O方法中所制备出的Cu2O多为微米结构导致其吸附性能相对较差。而本发明采用简单的常温合成工艺制备出暴露更多的吸附活性位点的、具有多孔道结构、不易团聚的纳米级别的Cu2O与木质基碳结合的新型负载型吸附剂，可应用于阴离子偶氮染料的高效选择性吸附等领域。此种制造方法原料易得、操作工艺简便、成本低廉，适合工业化推广，是一种绿色环保的吸附剂材料制造技术。

Description

一种高效吸附阴离子染料的木质基碳/Cu2O吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米吸附剂材料制备方法，特别涉及一种利用木材加工剩余物制备一种高效吸附阴离子染料的木质基碳/Cu2O吸附剂材料的制造方法。
背景技术
近年来，印染工业中的水污染问题不仅制约着经济的发展，而且危害着人们的健康，甚至危害着社会的稳定。因此，污水处理对环境修复具有重要的现实意义。目前如何预防和除去印染废水中的偶氮染料是国际社会公认的难题，普遍认为甲基橙、刚果红、亚甲基蓝等偶氮染料是印染废水中的主要污染物，利用高效吸附剂选择性吸附偶氮染料是除去印染厂废水中有机污染物的最简单、高效、经济的技术之一。因此，高效去除印染废水中偶氮染料的需求推动了对有选择性、高效性吸附剂材料的研究。
多年来专家学者已经研究并制备了许多种吸附剂材料，其中活性炭及一些微纳米半导体材料比较常见。研究人员发现，活性炭疏松多孔的结构使其具有吸附性能，但其对于偶氮染料的吸附性能不强且选择性较差，严重的影响了其在吸附偶氮染料中的应用；纳米级别的p型半导体材料Cu2O对于有机偶氮染料的吸附性能较好，但其制备过程操作复杂、材料颗粒大小及形貌难以控制，且在吸附过程中容易团聚导致其吸附性能下降，致使其在高性能偶氮染料吸附剂的实际应用中长期受到阻碍。因此，提出一种新的技术策略，即合理地制备出一种具有选择性的高性能的偶氮染料吸附剂对现实应用具有非常重要的意义。
因此，在各种具有可行性的技术策略中，利用木材加工剩余物(木粉)为原料的木质基碳与纳米级别的p型半导体Cu2O制备出一种新型的复合吸附剂材料是一个非常新颖有趣的思路。由于木材的天然多糖的化学组分，通过高温煅烧技术手段使其碳化为保留部分具有吸附作用基团的木材碳基体，再利用木质基碳材料独特的多层次结构的特点与p型半导体Cu2O结合，最终制备出木质基碳/Cu2O吸附材料。木质基碳与纳米级别的p型半导体Cu2O结合，不仅增强了它们各自的吸附能力使其具有更多的吸附活性位点，而且改善了Cu2O纳米材料易团聚的缺点。由于木材是一种可持续和可再生的材料，其成本比较低、可操作性强，可以成为适合大规模制备的生物碳复合材料。因此，本研究在此背景下提出，我们用木材加工剩余物(木粉)为原料，通过煅烧得到保留部分官能团的木质基碳前驱体，再设计一种在常温下与其复合的纳米级别的p型半导体Cu2O的合成策略。所制备的木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料具有更多的活性位点，可以取代传统的活性炭与单一的Cu2O吸附剂，实现用偶氮染料的高效选择性吸附。
发明内容
本发明旨在解决的问题是克服现有技术的缺陷，提供一种简单的加工工艺，利用木材加工剩余物制备木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料的制造方法。
为解决上述技术问题，提出一种绿色的可持续的制备有选择性的高效的偶氮染料吸附剂的制造方法，其特征在于：利用可持续可再生的林木资源(木材加工剩余物)为原料高温煅烧得到木质基碳前驱体，使其均匀分散到醋酸铜前驱体溶液中，加入氢氧化钠提供碱性条件，最后作为还原剂的抗坏血酸通过常温搅拌的处理方式使其均匀的复合，最后制造出一种具有高选择性的高效吸附偶氮染料的木质基碳与纳米级别的p型半导体Cu2O复合吸附剂材料。
利用木材加工剩余物(木粉)为原料制备木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料的方法，包括下述步骤：
(1)木粉的预处理：将木材加工剩余物用去离子水清洗后置于鼓风干燥箱中在100℃的条件下干燥12h。
(2)木质基碳前驱体的制备：将步骤(1)所得干燥后的轻木粉转移到管式炉中，在260℃氩气的保护的条件下煅烧1h后直接加热到400～800℃煅烧2h。冷却至室温后，用稀盐酸溶液清洗去除可溶性杂质离子后用去离子水洗涤至中性。最后将得到的木质基碳前驱体置于鼓风干燥箱中在60℃条件下干燥12h。
(3)木质基碳/Cu2O复合吸附剂的制备：将步骤(2)所得所得木质基碳前驱体超声分散到醋酸铜溶液中，通过超声振荡使木质基碳前驱体与醋酸铜溶液充分接触，然后在常温搅拌的条件下加入氢氧化钠溶液使与木质基碳结合的Cu2+初步反应为Cu(OH)2前驱体，最后加入抗坏血酸溶液将其还原为Cu2O后搅拌1h。最后将所得混合物离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于60℃的真空干燥箱中干燥处理12h，最终得到木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料。
作为优化，所述处理木质基碳前驱体的煅烧最佳温度为800℃，清洗所需的稀盐酸溶液浓度为2M。
作为优化，所述制备Cu2O过程中溶液中醋酸铜、氢氧化钠与抗坏血酸的浓度比为1:2:1。
作为优化，所述木质基碳前驱体与醋酸铜溶液混合时超声振荡处理时间为1h。
作为优化，所述木质基碳/Cu2O复合吸附剂制备过程中所用木粉为轻木木粉。
本发明的有益效果体现在：制造木质基碳/Cu2O复合吸附剂，一方面，可以改善Cu2O吸附剂制备工艺，同时可极大提高纳米氧化亚铜半导体材料的吸附性能，该工艺操作简便，成本低廉，适合工业化推广，还有利于提高木质材料的高附加值利用，同时扩大了木质天然材料的应用领域，实现了我国吸附剂领域的高效利用。
附图说明
图1为实施例1制备的木质基碳/Cu2O复合吸附剂的SEM图
图2为实施例1制备的木质基碳/Cu2O复合吸附剂的XRD图
具体实施方式
下面结合附图及具体的实施例，进一步详细描述本发明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种修改或修补的方式代替，只要不偏离本发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)木粉的预处理：将木材加工剩余物用去离子水清洗后置于鼓风干燥箱中在100℃的条件下干燥12h。
(2)木质基碳前驱体的制备：将步骤(1)所得干燥后的轻木粉转移到管式炉中，在260℃氩气的保护的条件下煅烧1h后直接加热到800℃煅烧2h。冷却至室温后，用2M稀盐酸溶液清洗去除可溶性杂质离子后用去离子水洗涤至中性。最后将得到的木质基碳前驱体置于鼓风干燥箱中在60℃条件下干燥12h。
(3)木质基碳/Cu2O复合吸附剂的制备：将步骤(2)所得所得0.02g木质基碳前驱体超声分散到0.05M醋酸铜溶液中，通过超声振荡1h使木质基碳前驱体与醋酸铜溶液充分接触，然后在常温搅拌的条件下加入0.10M氢氧化钠溶液使与木质基碳结合的Cu2+初步反应为Cu(OH)2前驱体，最后加入抗0.05M坏血酸溶液将其还原为Cu2O后搅拌1h。最后将所得混合物离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于60℃的真空干燥箱中干燥处理12h，最终得到木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料。
实施例2
(1)木粉的预处理：将木材加工剩余物用去离子水清洗后置于鼓风干燥箱中在100℃的条件下干燥12h。
(2)木质基碳前驱体的制备：将步骤(1)所得干燥后的轻木粉转移到管式炉中，在260℃氩气的保护的条件下煅烧1h后直接加热到600℃煅烧2h。冷却至室温后，用2M稀盐酸溶液清洗去除可溶性杂质离子后用去离子水洗涤至中性。最后将得到的木质基碳前驱体置于鼓风干燥箱中在60℃条件下干燥12h。
(3)木质基碳/Cu2O复合吸附剂的制备：将步骤(2)所得所得0.02g木质基碳前驱体超声分散到0.05M醋酸铜溶液中，通过超声振荡1h使木质基碳前驱体与醋酸铜溶液充分接触，然后在常温搅拌的条件下加入0.10M氢氧化钠溶液使与木质基碳结合的Cu2+初步反应为Cu(OH)2前驱体，最后加入抗0.05M坏血酸溶液将其还原为Cu2O后搅拌1h。最后将所得混合物离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于60℃的真空干燥箱中干燥处理12h，最终得到木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料。
实施例3
(1)木粉的预处理：将木材加工剩余物用去离子水清洗后置于鼓风干燥箱中在100℃的条件下干燥12h。
(2)木质基碳前驱体的制备：将步骤(1)所得干燥后的轻木粉转移到管式炉中，在260℃氩气的保护的条件下煅烧1h后直接加热到400℃煅烧2h。冷却至室温后，用2M稀盐酸溶液清洗去除可溶性杂质离子后用去离子水洗涤至中性。最后将得到的木质基碳前驱体置于鼓风干燥箱中在60℃条件下干燥12h。
(3)木质基碳/Cu2O复合吸附剂的制备：将步骤(2)所得所得0.02g木质基碳前驱体超声分散到0.05M醋酸铜溶液中，通过超声振荡1h使木质基碳前驱体与醋酸铜溶液充分接触，然后在常温搅拌的条件下加入0.10M氢氧化钠溶液使与木质基碳结合的Cu2+初步反应为Cu(OH)2前驱体，最后加入抗0.05M坏血酸溶液将其还原为Cu2O后搅拌1h。最后将所得混合物离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于60℃的真空干燥箱中干燥处理12h，最终得到木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料。
实施例4
吸附实验：称取2.5mg木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料，分别加入25ml 200mg L-1的阴离子偶氮染料甲基橙(MO)溶液和刚果红(CR)溶液中，室温避光条件下搅拌24h后离心分离，测定溶液中阴离子偶氮染料的浓度。根据吸附前后阴离子偶氮染料的浓度变化，按照下述公式计算最大吸附容量：
Figure BDA0003600588440000041
公式中：qe(mg g-1)代表吸附剂在吸附平衡时的吸附量；C0和Ce(mg L-1)分别代表阴离子偶氮染料的初始浓度和平衡浓度；V(L)代表阴离子偶氮染料的初始体积；m(g)代表吸附剂的质量。
将实施例1～3中制备的木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料分别用于吸附实验，结果表明实施例1所制备的木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料吸附效果最好，对于阴离子偶氮染料的最大吸附容量达到1000mg·g-1以上。
上述具体实施方案仅是本发明的示例性实施例，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式，任何符合本发明权利要求书所述的利用木材加工剩余物制备木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料的制造方法均应包含在本发明的专利保护范围。

Claims (4)

1.一种利用木材加工剩余物木粉为原料制备木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料的方法，包括下述步骤：
（1）木粉的预处理：将木材加工剩余物用去离子水清洗后置于鼓风干燥箱中在100℃的条件下干燥12 h；
（2）木质基碳前驱体的制备：将步骤（1）所得干燥后的轻木粉转移到管式炉中，在260℃氩气的保护的条件下煅烧1 h后直接加热到400~800℃煅烧2 h，冷却至室温后，用稀盐酸溶液清洗去除可溶性杂质离子后用去离子水洗涤至中性，最后将得到的木质基碳前驱体置于鼓风干燥箱中在60℃条件下干燥12 h；
（3）木质基碳/Cu2O复合吸附剂的制备：将步骤（2）所得木质基碳前驱体超声分散到醋酸铜溶液中，通过超声振荡使木质基碳前驱体与醋酸铜溶液充分接触，然后在常温搅拌的条件下加入氢氧化钠溶液使与木质基碳结合的Cu2+初步反应为Cu(OH)2前驱体，最后加入抗坏血酸溶液将其还原为Cu2O后搅拌1 h，最后将所得混合物离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后置于60℃的真空干燥箱中干燥处理12 h，最终得到木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料，木质基碳的制备过程中所用木材加工剩余物为轻木木粉。
2.根据权利要求1所述的一种利用木材加工剩余物木粉为原料制备木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料的方法，其特征在于：木质基碳前驱体的煅烧温度为800℃，清洗所需的稀盐酸溶液浓度为2 M。
3.根据权利要求1所述的一种利用木材加工剩余物木粉为原料制备木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）溶液中醋酸铜、氢氧化钠与抗坏血酸的浓度比为1:2:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用木材加工剩余物木粉为原料制备木质基碳/Cu2O复合吸附剂材料的方法，其特征在于：所述木质基碳前驱体与醋酸铜溶液混合时超声振荡处理时间为1 h。
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