CN114939416B - 一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法，其属于无机催化材料领域。本发明先制备了SrFe12O19，再通过简单的水热法得到了复合磁性二氧化锡光催化剂SnO2/SrFe12O19。本发明方法制备工艺简单，使用设备少且生产成本低。制备的SnO2/SrFe12O19光催化活性高，在模拟太阳光照射下，制备的0.1g复合磁性二氧化锡光催化剂降解100mL浓度为5mg/L的罗丹明B溶液，120min降解率达到83.8％，高于相同条件下SnO2的降解率(67.4％)。回收的复合磁性光催化剂在相同降解条件下对罗丹明B溶液的降解率仍达78％，本发明制备出的产品可广泛用于光催化降解有机污染物的领域中。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂SnO2/SrFe12O19的制备方法，属于无机催化材料技术领域。
背景技术
随着人们对水体污染和能源危机的重视，利用清洁和丰富的太阳能受到了广泛的关注。二氧化锡(SnO2)是一种稳定的宽禁带n型半导体材料，而且具有无毒、高化学稳定性、高物理稳定性、不易腐蚀、价格低廉等特点，已被证明是一种具有很好应用前景的光催化剂。SnO2具有四方晶系的金红石结构与正交晶系两种结构。其中，正交晶系由于结构不稳定一般只在高温状态下存在。常见的四方晶系金红石结构，也是实验室一般制备的结构。但由于SnO2自身宽带隙的特点，只能对太阳光中4％的紫外光进行响应，无法实现对可见光的有效利用。另外，SnO2在光催化过程中光生电子-空穴对复合较快，这些问题导致SnO2在光催化领域的应用受到限制，所以其光催化活性仍有待提高。另外，现阶段制备的SnO2多为粉末状，反应后悬浮于体系中，难以回收，这制约了SnO2的光催化剂开发与利用。将光催化剂与磁性材料结合构筑磁性光催化剂，能为半导体光催化材料的循环回收和重复使用提供参考。硬磁性n型半导体材料锶铁氧体(SrFe12O19)具有饱和磁化强度高、磁导率高、稳定性好和损耗低等优点，是一种理想的SnO2赋磁改性剂。
目前通过对SnO2掺杂不同元素和复合不同化合物来提高其光催化活性的研究较多，其中SnO2负载铁氧体等半导体能提高在可见光区的光响应，提升光催化活性，同时磁性也使得光催化剂更易于回收利用。因此SnO2与铁氧体的复合开始受到了研究者的青睐。如“Materials Letters”2017年第199卷第135-138页“A spray pyrolysis synthesis ofMnFe2O4/SnO2 yolk/shell composites for magnetically recyclable photocatalyst”一文，公开的方法是：在先制备MnFe2O4的情况下，用乙二醇作为介质，通过超声波喷雾器，利用喷雾热解法制备了MnFe2O4/SnO2复合光催化剂。该方法的主要缺点是：(1)采用乙二醇溶液分散体系、超声喷雾(Ar气体)、800℃热解法，且使用了有机溶剂为介质，制备工艺复杂、设备要求高。(2)制备的MnFe2O4/SnO2复合光催化剂平均粒径为432nm，粒径较大，不利于光催化降解过程中催化剂本身与有机污染物充分接触和反应。(3)复合催化剂仅是紫外光照射下对甲基橙(MO)溶液有降解作用。
又如“Materials Science in Semiconductor Processing”2020年第107卷“SnO2quantum dots decorated NiFe2O4 nanoplates:0D/2D heterojunction forenhanced visible-light-driven photocatalysis”一文，公开的方法是：先用焙烧法和沉淀法制备出NiFe2O4和SnO2，再采取溶剂(乙醇)热法制备出NiFe2O4/SnO2复合光催化材料。该方法的主要缺点是：(1)制备工艺复杂，复合催化剂制备采用了焙烧法、沉淀法和溶剂热法三个步骤；(2)制备的复合光催化剂，实际上是用SnO2去改性NiFe2O4以提高NiFe2O4的光催化活性。
将锶铁氧体(SrFe12O19)负载到SnO2上，可改善SnO2光生电子-空穴对复合快的问题。SrFe12O19与SnO2间形成的异质结可提升光生电子在半导体间的迁移速率，促进电荷有效分离，有效降低光生载流子的复合速率，提高SnO2的光催化活性，且便于磁性回收。同时，可以改善SnO2在可见光区光响应差的问题，提高对可见光的利用率，进而提高其光催化活性。负载SrFe12O19后复合光催化剂的比表面积与纯SnO2相比得到提高，增加了光催化剂与污染物的接触面积，有利于光催化活性的提高。其制备方法通过简单的两步水热合成，生产效率高、成本低、产品性能稳定。
发明内容
本发明的目的是针对纯SnO2在可见光下降解效率低和粉末催化剂难以回收的问题，提出采用SrFe12O19对SnO2进行改性以提高其光催化活性，即提出了一种SnO2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法，该制备工艺方法简单，生产成本低，周期短，催化活性高，两步水热合成，且回收后的催化剂仍可以保持高于纯SnO2的光催化活性，极大地提高了SnO2的光催化降解率。本发明SnO2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法如下：
(1)SrFe12O19的制备
称取0.5332g的SrCl2·6H2O和2.1624g的FeCl3·6H2O溶于20mL去离子水中，超声30min得到红棕色溶液，记为混合溶液A；称取3.3598g NaOH溶于15mL去离子水中，超声10min得到澄清NaOH溶液；在磁力搅拌状态下，将NaOH溶液用滴管逐滴加入到混合溶液A中，继续磁力搅拌10min，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL反应釜内胆中，封闭反应釜，置于200℃的烘箱，保温24h后取出，室温下冷却，用蒸馏水和稀盐酸洗涤至中性，在80℃下烘干12h，研磨得到SrFe12O19样品。
(2)复合磁性二氧化锡光催化剂的制备
称取1.2271g的SnCl4·5H2O溶于25mL去离子水中，磁力搅拌30min，得到SnCl4溶液；按SrFe12O19与生成SnO2的质量比为3-15:100，称取SrFe12O19加入到SnCl4溶液中，记为混合溶液B；称取0.8g NaOH加入到10mL的蒸馏水中，超声至完全溶解得到NaOH溶液；在机械搅拌下，将NaOH溶液用滴管逐滴加入到混合溶液B中，调节溶液的pH为11.0，搅拌30min后，再加入35ml无水乙醇，得到灰紫色混合溶液，即为SnO2/SrFe12O19的前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL反应釜内胆中，封闭反应釜，置于200℃的烘箱，保温24h后取出，室温下冷却，用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤，在80℃下烘干12h，研磨得到复合磁性二氧化锡光催化剂SnO2/SrFe12O19。
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果：
(1)本发明方法制备的SnO2/SrFe12O19复合光催化剂在具有较高的光催化活性，在模拟太阳光(氙灯)照射下(340～800nm)，制备的0.1g复合磁性光催化剂SnO2/SrFe12O19分散于100mL浓度为5mg/L的罗丹明B溶液中，120min降解率达到了83.8％，而相同条件下SnO2的降解率仅为67.4％。
(2)本发明方法制备的SnO2/SrFe12O19复合磁性光催化剂在回收作用下，回收后的复合光催化剂对罗丹明B的降解率仍达到78％，高于SnO2的降解率。
(3)本发明采用两步水热法制备，制备操作简单，所需设备少，能耗低。
附图说明
图1为SnO2、SrFe12O19和SnO2/SrFe12O19的X射线衍射图谱。
图2为SnO2、SrFe12O19和SnO2/SrFe12O19的红外光谱图。
图3为SnO2和SnO2/SrFe12O19对罗丹明B溶液的光催化降解图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
称取0.5332g的SrCl2·6H2O和2.1624g的FeCl3·6H2O溶于20mL去离子水中，超声30min得到红棕色溶液，记为混合溶液A；称取3.3598g NaOH溶于15mL去离子水中，超声10min得到澄清NaOH溶液；在磁力搅拌状态下，将NaOH溶液用滴管逐滴加入到混合溶液A中，继续磁力搅拌10min，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL反应釜内胆中，封闭反应釜，置于200℃的烘箱，保温24h后取出，室温下冷却，用蒸馏水和稀盐酸洗涤至中性，在80℃下烘干12h，研磨得到SrFe12O19样品。
(2)复合磁性二氧化锡光催化剂的制备
称取1.2271g的SnCl4·5H2O溶于25mL去离子水中，磁力搅拌30min，得到SnCl4溶液；按SrFe12O19与生成SnO2的质量比为3:100，称取SrFe12O19加入到SnCl4溶液中，记为混合溶液B；称取0.8g NaOH加入到10mL的蒸馏水中，超声至完全溶解得到NaOH溶液；在机械搅拌下，将NaOH溶液用滴管逐滴加入到混合溶液B中，调节溶液的pH为11.0，搅拌30min后，再加入35ml无水乙醇，得到灰紫色混合溶液，即为SnO2/SrFe12O19的前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL反应釜内胆中，封闭反应釜，置于200℃的烘箱，保温24h后取出，室温下冷却，用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤，在80℃下烘干12h，研磨得到复合磁性二氧化锡光催化剂SnO2/SrFe12O19(SS-3)。
实施例2
一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)同实施例1中(1)。
(2)复合磁性二氧化锡光催化剂的制备
取1.2271g的SnCl4·5H2O溶于25mL去离子水中，磁力搅拌30min，得到SnCl4溶液；按SrFe12O19与生成SnO2的质量比为5:100，称取SrFe12O19加入到SnCl4溶液中，记为混合溶液B；称取0.8g NaOH加入到10mL的蒸馏水中，超声至完全溶解得到NaOH溶液；在机械搅拌下，将NaOH溶液用滴管逐滴加入到混合溶液B中，调节溶液的pH为11.0，搅拌30min后，再加入35ml无水乙醇，得到灰紫色混合溶液，即为SnO2/SrFe12O19的前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL反应釜内胆中，封闭反应釜，置于200℃的烘箱，保温24h后取出，室温下冷却，用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤，在80℃下烘干12h，研磨得到复合磁性二氧化锡光催化剂SnO2/SrFe12O19(SS-5)。
实施例3
一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)同实施例1中(1)。
(2)复合磁性二氧化锡光催化剂的制备
取1.2271g的SnCl4·5H2O溶于25mL去离子水中，磁力搅拌30min，得到SnCl4溶液；按SrFe12O19与生成SnO2的质量比为10:100，称取SrFe12O19加入到SnCl4溶液中，记为混合溶液B；称取0.8g NaOH加入到10mL的蒸馏水中，超声至完全溶解得到NaOH溶液；在机械搅拌下，将NaOH溶液用滴管逐滴加入到混合溶液B中，调节溶液的pH为11.0，搅拌30min后，再加入35ml无水乙醇，得到灰紫色混合溶液，即为SnO2/SrFe12O19的前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL反应釜内胆中，封闭反应釜，置于200℃的烘箱，保温24h后取出，室温下冷却，用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤，在80℃下烘干12h，研磨得到复合磁性二氧化锡光催化剂SnO2/SrFe12O19(SS-10)。
实施例4
一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)同实施例1中(1)。
(2)复合磁性二氧化锡光催化剂的制备
取1.2271g的SnCl4·5H2O溶于25mL去离子水中，磁力搅拌30min，得到SnCl4溶液；按SrFe12O19与生成SnO2的质量比为15:100，称取SrFe12O19加入到SnCl4溶液中，记为混合溶液B；称取0.8g NaOH加入到10mL的蒸馏水中，超声至完全溶解得到NaOH溶液；在机械搅拌下，将NaOH溶液用滴管逐滴加入到混合溶液B中，调节溶液的pH为11.0，搅拌30min后，再加入35ml无水乙醇，得到灰紫色混合溶液，即为SnO2/SrFe12O19的前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL反应釜内胆中，封闭反应釜，置于200℃的烘箱，保温24h后取出，室温下冷却，用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤，在80℃下烘干12h，研磨得到复合磁性二氧化锡光催化剂SnO2/SrFe12O19(SS-15)。
实验结果
实施例2制备的复合磁性光催化剂SnO2/SrFe12O19(SS-5)催化降解活性最佳。为了方便对比，制备了SnO2样品。SnO2的制备方法为实施例2的步骤(2)中不添加SrFe12O19。
SrFe12O19的XRD图如图1(a)所示，可以看出SrFe12O19衍射峰与PDF卡片(JCPDSNO.33-1340)吻合，分别在(004)、(006)、(110)、(008)、(107)、(114)、(108)、(203)、(205)、(206)、(217)、(2011)、(220)、(2014)、(1018)、(1118)、(170)、(321)和(123)晶面处出现衍射峰，表明纯相SrFe12O19制备成功。SnO2的XRD图如图1(b)所示，可以看出纯SnO2样品的衍射峰与PDF卡片(JCPDS99-0024)中相吻合，衍射峰分别对应(110)、(101)、(200)、(211)、(220)、(002)、(221)和(301)晶面，说明所制备的SnO2为四方相结构。SnO2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的XRD衍射如图1(c)所示，其衍射特征峰包含了SnO2和SrFe12O19的峰，表明SnO2/SrFe12O19复合磁性光催化剂制备成功。
SrFe12O19的红外吸收光谱如图2(a)所示，在587.21cm-1和435.26cm-1的峰为SrFe12O19的特征峰。SnO2的红外吸收光谱如图2(b)所示，662.76cm-1和499.60cm-1处对应的是SnO2中Sn-O键和O-Sn-O键的特征峰。SnO2/SrFe12O19的红外吸收光谱如图2(c)所示，其具有662.76cm-1和499.60cm-1处SnO2的特征吸收峰，由于SrFe12O19的含量较少在衍射图中没有显示出SrFe12O19的特征峰。图2中3415.71cm-1、1631.17cm-1和1356.98cm-1处的峰为样品表面吸附水羟基的弯曲振动峰。
复合磁性光催化剂降解罗丹明B的实验结果如图3所示。由图3可知，SnO2和SnO2/SrFe12O19在光照120min对罗丹明B的降解率分别为67.4％和83.8％，表明SrFe12O19改性后SnO2的光催化活性得到明显改善。
VSM测试显示，SnO2/SrFe12O19饱和磁化强度为1.42emu/g，可实现磁分离。降解实验结束后，磁回收的SnO2/SrFe12O19复合光催化剂对罗丹明B的降解率仍达到78％。
Claims (2)
1.一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)SrFe12O19的制备
称取0.5332g的SrCl2·6H2O和2.1624g的FeCl3·6H2O溶于20mL去离子水中，超声30min得到红棕色溶液，记为混合溶液A；称取3.3598g NaOH溶于15mL去离子水中，超声10min得到澄清NaOH溶液；在磁力搅拌状态下，将NaOH溶液用滴管逐滴加入到混合溶液A中，继续磁力搅拌10min，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL反应釜内胆中，封闭反应釜，置于200℃的烘箱，保温24h后取出，室温下冷却，用蒸馏水和稀盐酸洗涤至中性，在80℃下烘干12h，研磨得到SrFe12O19样品；
(2)复合磁性二氧化锡光催化剂的制备
称取1.2271g的SnCl4·5H2O溶于25mL去离子水中，磁力搅拌30min，得到SnCl4溶液；按SrFe12O19与生成SnO2的质量比为3:100，称取SrFe12O19加入到SnCl4溶液中，记为混合溶液B；称取0.8g NaOH加入到10mL的蒸馏水中，超声至完全溶解得到NaOH溶液；在机械搅拌下，将NaOH溶液用滴管逐滴加入到混合溶液B中，调节溶液的pH为11.0，搅拌30min后，再加入35mL无水乙醇，得到灰紫色混合溶液，即为SnO2/SrFe12O19的前驱体溶液；将前驱体溶液转移到100mL反应釜内胆中，封闭反应釜，置于200℃的烘箱，保温24h后取出，室温下冷却，用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤，在80℃下烘干12h，研磨得到复合磁性二氧化锡光催化剂SnO2/SrFe12O19。
2.根据权利要求1所述的一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法，其特征在于提高SnO2催化活性的同时，使其利于通过外加磁场进行回收再利用。
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