CN111701605A - 一种制备磁性碘七氧化五铋复合光催化材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备磁性碘七氧化五铋复合光催化材料的方法，其属于无机催化材料领域。本发明先用水热法制备了硬磁性材料锶铁氧体SrFe12O19，再通过水热‑焙烧法制备出了磁性碘七氧化五铋复合光催化材料(Bi5O7I/SrFe12O19)。本发明方法制备工艺简单、使用设备少、能耗低。制备的Bi5O7I/SrFe12O19磁性能稳定、光催化活性高，在模拟太阳光氙灯照射下，用0.1g制备的复合磁性光催化剂降解100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，120min对罗丹明B的降解率达到96.6％，在外加磁场下对光催化剂的磁回收率为89.3％，重复使用3次后对罗丹明B的降解率为91.6％。本发明制备出的产品可广泛用于光催化降解有机污染物领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备磁性碘七氧化五铋(Bi5O7I/SrFe12O19)复合光催化材料的方法，属 于无机环境光催化材料技术领域。
背景技术
碘七氧化五铋(Bi5O7I)属于富氧型铋基卤氧化物，是一种新型纳米光催化材料。Bi5O7I 导带底部由Bi 6p轨道组成，价带顶部由Bi 6s、O 2p和I 5p轨道组成。Bi 6s和O 2p轨道会 形成大量分散的杂化价带，有利于光生空穴的迁移和发生氧化反应，而I 5s轨道的引入进一 步分散了价带并增加了光生空穴的迁移率。同时，Bi5O7和I层之间的永久静电场可作为光生 电子和光生空穴分离的加速器，有利于提高Bi5O7I的光催化活性。Bi5O7I的常用制备方法包 括水热法、焙烧法和共沉淀法等，光催化材料在光催化降解污染物时会分散于液体中，分离 和回收困难制约着光催化材料的实际应用。复合磁性光催化材料通过外加磁场实现催化材料 的回收再利用，克服了常规离心或过滤等回收方式能耗高、耗时长和工艺复杂的缺点。
锶铁氧体(SrFe12O19)属于硬磁性铁氧体，具有矫顽力高、剩余磁通密度大、生产成本 低以及产品稳定性强等优势。目前，常见的SrFe12O19制备方法包括球磨法、热分解法、溶胶 -凝胶法和超声沉淀法等。
目前，对Bi5O7I的研究主要集中在提高其光催化活性方面，而忽略了催化材料的回收和 再利用。如“Journal of Materials Science：Materials in Electronics”2018年第29卷中的 “Enhanced photocatalytic performance of Z-scheme Cu2O/Bi5O7Inanocomposites”(对比文件 1)，采用焙烧法制备出纯Bi5O7I，然后再复合得到Cu2O/Bi5O7I复合光催化材料。该方法的不 足之处在于：(1)制备Bi5O7I时是将碘化钾(KI)的乙二醇溶液缓慢滴加到五水硝酸铋 (Bi(NO3)3·5H2O)的乙二醇溶液中并在高压釜反应24h(120℃)形成前驱体，然后再洗涤、 焙烧制得，前驱体在纯有机溶剂乙二醇体系中反应生成，不仅成本高、能耗高，而且会产生 高浓度有机废水；(2)制备的Bi5O7I催化活性不高，120min对罗丹明B的降解率仅为52％， 与氧化亚铜的复合物Cu2O/Bi5O7I的降解率为95.5％；(3)光催化材料回收(离心或抽滤)成 本较高，且容易因回收不彻底造成二次污染。
又如发明专利“一种锶铁氧体负载的钒酸铋复合光催化剂的制备方法”(公开号：CN103480384A)(对比文件2)，以焙烧法制备锶铁氧体，然后采用浸渍焙烧法制备锶铁氧体/钒酸铋复合磁性光催化剂。该方法的不足之处在于：(1)锶铁氧体是在800～1000℃焙烧2～4 h制得，能耗高；(2)该方法制备的复合磁性光催化剂的光催化稳定性较差，回收后的光催化剂在5h内对亚甲基蓝的降解率由93％降低至60％。
发明内容
本发明的目的是针对Bi5O7I催化活性不高且难以回收再利用的问题，提出一种磁性 Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料的制备方法，制备方法简单、成本低。制备的磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料在模拟太阳光照射下具有较高的光催化活性，且便于通过外 加磁场从液相体系中分离和回收，回收后的催化材料仍具有较高的光催化活性。该方法既简 易、高效地实现了资源再利用，又避免了催化材料回收不全可能带来的二次污染。
本发明Bi5O7I/SrFe12O19的制备方法如下：
(1)SrFe12O19的制备
采用水热法制备SrFe12O19，分别称取2.1624g的FeCl3·6H2O和0.2666g的SrCl2·6H2O 于烧杯中，接着向烧杯中加入20mL蒸馏水后超声振荡，直至固体完全溶解；在磁力搅拌的 作用下向上述混合溶液中逐滴滴加浓度为5.2mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH至10后 仍需继续搅拌10min；而后将混合溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为200℃的烘箱中反应24h；反应结束后，抽滤得到的滤饼用稀盐酸浸泡1h后用蒸馏水反复洗涤，然后在65℃下干燥24h，最后研磨得到SrFe12O19。
(2)Bi5O7I/SrFe12O19复合磁性光催化材料的制备
采用水热-焙烧法制备Bi5O7I/SrFe12O19，分别量取5mL的乙二醇和35mL蒸馏水混合得 到混合液；称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O加入到上述混合溶液中，超声10min，得到悬浊液； 称取0.332g的KI加入到悬浊液中，搅拌35min；然后称取质量分数为5％～15％的第(1)步制备的SrFe12O19加入上述悬浊液中，悬浊液经机械搅拌30min后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为160℃的烘箱中反应12h；反应结束后抽滤得到的滤饼为中间产物，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后于80℃下烘干5h；然后将中间产物置于100mL的陶瓷坩埚中，放入温度为480℃的马弗炉中连续焙烧2h；冷却至室 温后经研磨得到Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料。
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果：
(1)本发明方法制备的磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料具有较高的光催化活性， 在模拟太阳光氙灯照射下，0.1g制备的磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料分散于100mL 浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，光照120min后对罗丹明B的降解率达到96.6％(优于 对比文件1制备的Cu2O/Bi5O7I复合光催化材料)。
(2)本发明方法制备的磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料在外加磁场作用下的回收 率高达89.3％，且3次重复使用后的降解率仍达到91.6％。
(3)本发明方法制备的磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料，制备操作方法简单，所 需设备少，能耗低。
附图说明
图1为Bi5O7I、SrFe12O19和Bi5O7I/SrFe12O19的X射线衍射图谱。
图2为Bi5O7I/SrFe12O19的扫描电子显微镜图。
图3为SrFe12O19和Bi5O7I/SrFe12O19的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种制备磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合催化材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
分别称取2.1624g的FeCl3·6H2O和0.2666g的SrCl2·6H2O于烧杯中，接着向烧杯中加入 20mL蒸馏水后超声振荡，直至固体完全溶解；在磁力搅拌的作用下向上述混合溶液中逐滴 滴加浓度为5.2mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH至10后仍需继续搅拌10min；而后将 混合溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为200℃的烘箱中反应24h；反应完成后，抽滤得到的滤饼用稀盐酸浸泡1h后用蒸馏水反复洗涤，然后在65℃下干燥24h，最后研磨得到SrFe12O19。
(2)磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料的制备
分别量取5mL的乙二醇和35mL蒸馏水混合得到混合液；称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O 加入到上述混合溶液中，超声10min，得到悬浊液；称取0.332g的KI加入到悬浊液中，搅 拌35min；然后称取质量分数为5％的第(1)步制备的SrFe12O19加入上述悬浊液中，悬浊液 经机械搅拌30min后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置 于温度为160℃的烘箱中反应12h；反应结束后抽滤得到的滤饼为中间产物，用蒸馏水和无 水乙醇洗涤数次后于80℃下烘干5h；然后将中间产物置于100mL的陶瓷坩埚中，放入温度 为480℃的马弗炉中连续焙烧2h；冷却至室温后经研磨得到Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材 料。
实施例2
一种制备磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合催化材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
同实施例1中(1)。
(2)磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料的制备
分别量取5mL的乙二醇和35mL蒸馏水混合得到混合液；称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O 加入到上述混合溶液中，超声10min，得到悬浊液；称取0.332g的KI加入到悬浊液中，搅 拌35min；然后称取质量分数为10％的第(1)步制备的SrFe12O19加入上述悬浊液中，悬浊液经机械搅拌30min后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为160℃的烘箱中反应12h；反应结束后抽滤得到的滤饼为中间产物，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后于80℃下烘干5h；然后将中间产物置于100mL的陶瓷坩埚中，放入温度为480℃的马弗炉中连续焙烧2h；冷却至室温后经研磨得到Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料。
实施例3
一种制备磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合催化材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
同实施例1中(1)。
(2)磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料的制备
分别量取5mL的乙二醇和35mL蒸馏水混合得到混合液；称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O 加入到上述混合溶液中，超声10min，得到悬浊液；称取0.332g的KI加入到悬浊液中，搅 拌35min；然后称取质量分数为15％的第(1)步制备的SrFe12O19加入上述悬浊液中，悬浊液经机械搅拌30min后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为160℃的烘箱中反应12h；反应结束后抽滤得到的滤饼为中间产物，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后于80℃下烘干5h；然后将中间产物置于100mL的陶瓷坩埚中，放入温度为480℃的马弗炉中连续焙烧2h；冷却至室温后经研磨得到Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料。
实验结果
实施例2制备的磁性Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料催化降解活性最佳。为了方便对比， 制备了Bi5O7I样品。Bi5O7I制备方法为实施例2步骤(2)中不加入SrFe12O19。
Bi5O7I的X射线衍射图谱如图1所示，所有衍射峰均能指标化为正交晶系的Bi5O7I(JCPDS No.：40-0548)，表明成功制备出了Bi5O7I晶体，晶胞参数为
图1中2θ为28.24°、31.23°、33.14°、33.55°、46.12°、46.40°、47.82°、53.60°、 56.12°处出现的衍射峰分别与(312)(004)(204)(020)(604)(024)(224)(316)(912) 晶面相对应，表明其结晶度良好，没有杂晶生成。
SrFe12O19的X射线衍射图谱如图1所示，所有衍射峰均能指标化为六边形的SrFe12O19 (JCPDS No.:33-1340)，晶胞参数为
α＝β＝90°，γ＝120°；图中 2θ为32.35°、33.15°、34.18°、35.39°、49.48°和53.91°处出现的衍射峰分别与(107) (104)(114)(201)(024)(300)晶面相对应；利用谢乐公式计算得到SrFe12O19样品的平 均晶粒尺寸为76.3nm。
Bi5O7I/SrFe12O19的X射线衍射图谱如图1所示，Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料的主要 衍射峰与Bi5O7I基本一致，表明SrFe12O19的复合并没有改变Bi5O7I晶体的偏好生长方向以 及晶体结构。在33.12°处出现了SrFe12O19衍射峰，表明复合物中存在SrFe12O19晶相。
Bi5O7I/SrFe12O19的扫描电镜图如图2所示，其中Bi5O7I和SrFe12O19的形貌分别形状不规 则的纳米片状和形状规则的六边形片状，且Bi5O7I纳米片不规则地负载在SrFe12O19六边形片 层上，表明Bi5O7I与SrFe12O19已经成功复合。
SrFe12O19和Bi5O7I/SrFe12O19的磁性参数测试如图3所示，SrFe12O19的饱和磁化强度为 46.5emu/g，矫顽力为826.57G，表明SrFe12O19为硬磁性材料。Bi5O7I/SrFe12O19的饱和磁化 强度为4.2emu/g，仍然能够被有效磁回收。
光催化结果表明，在模拟太阳光氙灯照射下，0.1g制备的磁性复合光催化材料降解100 mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，120min的降解率达到96.6％，在外加磁场下对光催化 材料的磁回收率为89.3％，重复使用3次后的降解率为91.6％，说明采用本发明制备的磁性 Bi5O7I/SrFe12O19复合光催化材料具有较高的光催化活性和稳定的磁回收性能。
Claims (2)
1.一种制备磁性碘七氧化五铋复合光催化材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)锶铁氧体的制备
采用水热法制备SrFe12O19，分别称取2.1624g的FeCl3·6H2O和0.2666g的SrCl2·6H2O于烧杯中，接着向烧杯中加入20mL蒸馏水后超声振荡，直至固体完全溶解；在磁力搅拌的作用下向上述混合溶液中逐滴滴加浓度为5.2mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH至10后仍需继续搅拌10min；而后将混合溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为200℃的烘箱中反应24h；反应完成后，抽滤得到的滤饼用稀盐酸浸泡1h后用蒸馏水反复洗涤，然后在65℃下干燥24h，最后研磨得到SrFe12O19；
(2)磁性碘七氧化五铋复合光催化材料的制备
分别量取5mL的乙二醇和35mL蒸馏水混合得到混合液；称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O加入到上述混合溶液中，超声10min，得到悬浊液；称取0.332g的KI加入到悬浊液中，搅拌35min；称取质量分数为5％～15％的第(1)步制备的SrFe12O19加入上述悬浊液中，悬浊液经机械搅拌30min后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为160℃的烘箱中反应12h；反应结束后抽滤得到的滤饼为中间产物，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后于80℃下烘干5h；然后将中间产物置于100mL的陶瓷坩埚中，放入温度为480℃的马弗炉中连续焙烧2h；冷却至室温后经研磨得到磁性碘七氧化五铋复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的磁性碘七氧化五铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于以水热-焙烧法制备，实现了磁性基体锶铁氧体与活性组分碘七氧化五铋的有效复合。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114939416A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-08-26 | 重庆大学 | 一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法 |
| CN115990494A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-04-21 | 山东农业大学 | 一种铋-氯氧化铋-碘氧化铋复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8262950B1 (en) * | 2008-11-13 | 2012-09-11 | Sandia Corporation | Low sintering temperature glass waste forms for sequestering radioactive iodine |
| CN103316698A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-09-25 | 武汉理工大学 | 能带可调型固溶体BiOI-Bi5O7I纳米片可见光光催化材料的制备方法 |
| CN103447024A (zh) * | 2013-09-10 | 2013-12-18 | 重庆大学 | 一种铋基锶磁性光催化剂的制备方法及其铋基锶磁性光催化剂 |
| CN108311165A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-07-24 | 重庆大学 | 一种制备BiOCl/SrFe12-xCoxO19复合磁性光催化材料的方法 |
| CN109261176A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-25 | 重庆大学 | 一种制备碘七氧化五铋/锰锌铁氧体复合磁性光催化材料的方法 |
| CN110090652A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-08-06 | 重庆大学 | 一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 |
-
2020
- 2020-06-29 CN CN202010603470.2A patent/CN111701605A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8262950B1 (en) * | 2008-11-13 | 2012-09-11 | Sandia Corporation | Low sintering temperature glass waste forms for sequestering radioactive iodine |
| CN103316698A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-09-25 | 武汉理工大学 | 能带可调型固溶体BiOI-Bi5O7I纳米片可见光光催化材料的制备方法 |
| CN103447024A (zh) * | 2013-09-10 | 2013-12-18 | 重庆大学 | 一种铋基锶磁性光催化剂的制备方法及其铋基锶磁性光催化剂 |
| CN108311165A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-07-24 | 重庆大学 | 一种制备BiOCl/SrFe12-xCoxO19复合磁性光催化材料的方法 |
| CN109261176A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-25 | 重庆大学 | 一种制备碘七氧化五铋/锰锌铁氧体复合磁性光催化材料的方法 |
| CN110090652A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-08-06 | 重庆大学 | 一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114939416A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-08-26 | 重庆大学 | 一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法 |
| CN114939416B (zh) * | 2022-07-01 | 2023-08-22 | 重庆大学 | 一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法 |
| CN115990494A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-04-21 | 山东农业大学 | 一种铋-氯氧化铋-碘氧化铋复合光催化剂及其制备方法和应用 |
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