CN111974424A - 一种制备磁性二溴五氧化四铋复合光催化材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备磁性二溴五氧化四铋复合光催化材料的方法，其属于无机催化材料领域。本发明先用水热法制备了硬磁性材料锶铁氧体SrFe12O19，再通过微乳液法制备出了磁性二溴五氧化四铋复合光催化材料(Bi4O5Br2/SrFe12O19)。本发明方法制备工艺简单、使用设备少、能耗低。制备的Bi4O5Br2/SrFe12O19磁性能稳定、光催化活性高，在模拟太阳光氙灯照射下，用0.1g制备的复合磁性光催化剂降解100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，60min对罗丹明B的降解率达到99.3％，在外加磁场下对光催化剂的磁回收率为88.2％，重复使用3次后对罗丹明B的降解率为92.3％。本发明制备出的产品可广泛用于光催化降解有机污染物领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备磁性二溴五氧化四铋(Bi4O5Br2/SrFe12O19)复合光催化材料的方法，属于无机环境光催化材料技术领域。
背景技术
二溴五氧化四铋(Bi4O5Br2)属于富氧型铋基卤氧化物，是一种新型纳米光催化材料。Bi4O5Br2内部的铋氧层([BiO]2+)和溴离子层(Br-)之间能形成内部电场，使产生的光生电子和空穴能得到有效的分离。Bi4O5Br2对可见光具有较强的响应能力，同时其电荷传输的阻力较小，进而有利于提高Bi4O5Br2的光催化活性。Bi4O5Br2的常用制备方法包括水化法、室温沉积法、超声辅助阴离子交换和煅烧法等。近年来，众多学者开展了元素掺杂和多相催化材料合成等方法来提高Bi4O5Br2的光催活性并收到成效。然而，光催化材料在光催化降解污染物时会分散于液体中，分离和回收困难制约着光催化材料的实际应用。复合磁性光催化材料通过外加磁场实现催化材料的回收再利用，能克服常规离心或过滤等回收方式能耗高、耗时长和工艺复杂的缺点。
锶铁氧体(SrFe12O19)属于硬磁性铁氧体，具有矫顽力高、剩余磁通密度大、生产成本低以及产品稳定性强等优势。目前，常见的SrFe12O19制备方法包括球磨法、热分解法、溶胶-凝胶法和超声沉淀法等。
目前，对Bi4O5Br2的研究主要集中在提高其光催化活性方面，而忽略了催化材料的回收和再利用。如“Journal of Photochemistry and Photobiology A:Chemistry”2017年第347卷中的“Synthesis of g-C3N4/Bi4O5Br2via reactable ionic liquid and itscooperation effect for the enhanced photocatalytic behavior towardsciprofloxacin degradation”(对比文件1)，采用湿化学法制备出纯g-C3N4，然后再通过溶剂热法制备出g-C3N4/Bi4O5Br2复合光催化材料。该方法的不足之处在于：(1)制备的Bi4O5Br2催化活性不高，75min对罗丹明B的降解率仅为42％，复合物g-C3N4/Bi4O5Br2对罗丹明B的降解率为81％；(2)光催化材料回收(离心或抽滤)成本较高，且容易因回收不彻底造成二次污染。
又如发明专利“一种锶铁氧体负载的钒酸铋复合光催化剂的制备方法”(公开号：CN103480384A)(对比文件2)，以焙烧法制备锶铁氧体，然后采用浸渍焙烧法制备锶铁氧体/钒酸铋复合磁性光催化材料。该方法的不足之处在于：(1)锶铁氧体是在800～1000℃焙烧2～4h制得，能耗高；(2)该方法制备的复合磁性光催化材料的光催化稳定性较差，回收后的光催化材料在5h内对亚甲基蓝的降解率由93％降低至60％。
发明内容
本发明的目的是针对Bi4O5Br2催化活性不高且难以回收再利用的问题，提出一种磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料的制备方法，制备方法简单、成本低。制备的磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料在模拟太阳光照射下具有较高的光催化活性，且便于通过外加磁场从液相体系中分离和回收，回收后的催化材料仍具有较高的光催化活性。该方法既简易、高效地实现了资源再利用，又避免了催化材料回收不全可能带来的二次污染。
本发明Bi4O5Br2/SrFe12O19的制备方法如下：
(1)SrFe12O19的制备
采用水热法制备SrFe12O19，分别称取2.1624g的FeCl3·6H2O和0.2666g的SrCl2·6H2O于烧杯中，接着向烧杯中加入20mL蒸馏水后超声振荡，直至固体完全溶解；在磁力搅拌的作用下向上述混合溶液中逐滴滴加浓度为5.2mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH至10后仍需继续搅拌10min；而后将混合溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为200℃的烘箱中反应24h；反应结束后，抽滤，滤饼用稀盐酸浸泡1h后用蒸馏水反复洗涤，在65℃下干燥24h，研磨得到SrFe12O19。
(2)磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料的制备
称取0.56g的溴化1-辛基-3-甲基咪唑([Omim]Br)和0.2g的OP乳化剂(TX-100)于烧杯中，加入25mL去离子水，搅拌2h；称取质量分数为5％～15％的SrFe12O19加入到上述溶液中，继续搅拌1h，得到悬浊液A；称取1.94g的Bi(NO3)3·5H2O加入到5mL、1mol/L稀盐酸溶液中，超声至溶液清澈后滴加到悬浊液A中，搅拌10min后得到悬浊液B；向悬浊液B中缓慢滴加2M的NaOH溶液，调节pH至10.5，继续机械搅拌1h，得到悬浊液C；将悬浊液C倒入容量为100mL的聚四氟乙烯内胆中，放入反应釜后置于温度为160℃的烘箱中，连续反应12h，反应结束后自然冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇和蒸馏水多次洗涤后，置于温度为60℃的烘箱中干燥24h，研磨得到磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料。
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果：
(1)本发明方法制备的磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料具有较高的光催化活性，在模拟太阳光氙灯照射下，0.1g制备的磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料，分散于100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，光照60min后对罗丹明B的降解率达到99.3％(优于对比文件1制备的g-C3N4/Bi4O5Br2复合光催化材料)。
(2)本发明方法制备的磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料在外加磁场作用下的回收率高达88.2％，且3次重复使用后的降解率仍达到92.3％。
(3)本发明方法制备的磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料，制备操作方法简单，所需设备少，能耗低。
附图说明
图1为Bi4O5Br2、SrFe12O19和Bi4O5Br2/SrFe12O19的X射线衍射图谱。
图2为Bi4O5Br2/SrFe12O19的扫描电子显微镜图。
图3为SrFe12O19和Bi4O5Br2/SrFe12O19的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种制备磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合催化材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
采用水热法制备SrFe12O19，分别称取2.1624g的FeCl3·6H2O和0.2666g的SrCl2·6H2O于烧杯中，接着向烧杯中加入20mL蒸馏水后超声振荡，直至固体完全溶解；在磁力搅拌的作用下向上述混合溶液中逐滴滴加浓度为5.2mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH至10后仍需继续搅拌10min；而后将混合溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为200℃的烘箱中反应24h；反应结束后，抽滤，滤饼用稀盐酸浸泡1h后用蒸馏水反复洗涤，在65℃下干燥24h，研磨得到SrFe12O19。
(2)磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料的制备
称取0.56g的[Omim]Br和0.2g的TX-100于烧杯中，加入25mL去离子水，搅拌2h；称取质量分数为5％的SrFe12O19加入到上述溶液中，继续搅拌1h，得到悬浊液A；称取1.94g的Bi(NO3)3·5H2O加入到5mL、1mol/L稀盐酸溶液(1M)中，超声至溶液清澈后滴加到悬浊液A中，搅拌10min后得到悬浊液B；向悬浊液B中缓慢滴加2M的NaOH溶液，调节pH至10.5，继续机械搅拌1h，得到悬浊液C；将悬浊液C倒入容量为100mL的聚四氟乙烯内胆中，放入反应釜后置于温度为160℃的烘箱中，连续反应12h，反应结束后自然冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇和蒸馏水多次洗涤后，置于温度为60℃的烘箱中干燥24h，研磨得到磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料。
实施例2
一种制备磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合催化材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
同实施例1中(1)。
(2)磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料的制备
称取0.56g的[Omim]Br和0.2g的TX-100于烧杯中，加入25mL去离子水，搅拌2h；称取质量分数为10％的SrFe12O19加入到上述溶液中，继续搅拌1h，得到悬浊液A；称取1.94g的Bi(NO3)3·5H2O加入到5mL稀盐酸溶液(1M)中，超声至溶液清澈后滴加到悬浊液A中，搅拌10min后得到悬浊液B；向悬浊液B中缓慢滴加2M的NaOH溶液，调节pH至10.5，继续机械搅拌1h，得到悬浊液C；将悬浊液C倒入容量为100mL的聚四氟乙烯内胆中，放入反应釜后置于温度为160℃的烘箱中，连续反应12h，反应结束后自然冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇和蒸馏水多次洗涤后，置于温度为60℃的烘箱中干燥24h，研磨得到磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料。
实施例3
一种制备磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合催化材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
同实施例1中(1)。
(2)磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料的制备
称取0.56g[Omim]Br和0.2g TX-100于烧杯中，加入25mL去离子水后搅拌2h，然后称取质量分数为15％的SrFe12O19加入到上述溶液中继续搅拌1h得到悬浊液A；称取1.94gBi(NO3)3·5H2O加入到5mL稀盐酸溶液(1M)中，超声至溶液清澈后滴加到悬浊液A中，搅拌10min后得到悬浊液B；向悬浊液B中缓慢滴加2M的NaOH溶液，调节PH至10.5后继续机械搅拌1h后获得悬浊液C；然后将悬浊液C悬浊液倒入容量为100mL的聚四氟乙烯内胆中，放入反应釜后置于温度为160℃的烘箱中连续反应12h，反应结束后冷却至室温；经抽滤获得的滤渣用无水乙醇和蒸馏水多次洗涤后置于温度为60℃的烘箱中干燥24h，研磨得到Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料。
实验结果
实施例1制备的磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料催化降解活性最佳。为了方便对比，制备了Bi4O5Br2样品。Bi4O5Br2制备方法为实施例1步骤(2)中不加入SrFe12O19。
Bi4O5Br2的X射线衍射图谱如图1所示，所有衍射峰均能指标化为单斜系(monoclinic)的Bi4O5Br2(JCPDS No.:37-0699)；图中2θ为24.42°、29.67°、31.93°、39.20°、43.73°和45.61°处出现的衍射峰分别与(112)、(11-3)、(020)、(40-4)、(32-3)和(422)晶面相对应，表明其结晶度良好，没有杂晶生成。
SrFe12O19的X射线衍射图谱如图1所示，所有衍射峰均能指标化为六边形的SrFe12O19(JCPDS No.:33-1340)，晶胞参数为
α＝β＝90°，γ＝120°；图中2θ为32.35°、33.15°、34.18°、35.39°、49.48°和53.91°处出现的衍射峰分别与(107)(104)(114)(201)(024)(300)晶面相对应；利用谢乐公式计算得到SrFe12O19样品的平均晶粒尺寸为76.3nm。
Bi4O5Br2/SrFe12O19的X射线衍射图谱如图1所示，Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料的主要衍射峰与Bi4O5Br2基本一致，但在33.40°和35.78°处出现了SrFe12O19衍射峰，表明SrFe12O19与Bi4O5Br2成功复合。
Bi4O5Br2/SrFe12O19的扫描电镜图如图2所示，Bi4O5Br2的主要形貌为不规则的纳米片状，SrFe12O19为六边形片状，且Bi4O5Br2纳米片不规则地负载在SrFe12O19六边形片层上，表明Bi4O5Br2与SrFe12O19成功复合。
SrFe12O19和Bi4O5Br2/SrFe12O19的磁性参数测试如图3所示，SrFe12O19的饱和磁化强度为46.5emu/g，矫顽力为826.57G，表明SrFe12O19为硬磁性材料。Bi4O5Br2/SrFe12O19的饱和磁化强度为2.8emu/g，仍然能够被有效磁回收。
光催化结果表明，在模拟太阳光氙灯照射下，0.1g制备的磁性复合光催化材料降解100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，60min的降解率达到99.3％，在外加磁场下对光催化材料的磁回收率为88.2％，重复使用3次后的降解率为92.3％，说明采用本发明制备的磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料具有较高的光催化活性和稳定的磁回收性能。
Claims (2)
1.一种制备磁性二溴五氧化四铋复合光催化材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)锶铁氧体的制备
采用水热法制备SrFe12O19，分别称取2.1624g的FeCl3·6H2O和0.2666g的SrCl2·6H2O于烧杯中，接着向烧杯中加入20mL蒸馏水后超声振荡，直至固体完全溶解；在磁力搅拌的作用下向上述混合溶液中逐滴滴加浓度为5.2mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH至10后仍需继续搅拌10min；而后将混合溶液转移至100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为200℃的烘箱中反应24h；反应结束后，抽滤，滤饼用稀盐酸浸泡1h后用蒸馏水反复洗涤，在65℃下干燥24h，研磨得到SrFe12O19；
(2)磁性二溴五氧化四铋复合光催化材料的制备
称取0.56g的溴化1-辛基-3-甲基咪唑和0.2g的OP乳化剂于烧杯中，加入25mL去离子水，搅拌2h；称取质量分数为5％～15％的SrFe12O19加入到上述溶液中，继续搅拌1h，得到悬浊液A；称取1.94g的Bi(NO3)3·5H2O加入到5mL、浓度为1mol/L的稀盐酸溶液中，超声至溶液清澈后滴加到悬浊液A中，搅拌10min后得到悬浊液B；向悬浊液B中缓慢滴加2M的NaOH溶液，调节pH至10.5，继续机械搅拌1h，得到悬浊液C；将悬浊液C倒入容量为100mL的聚四氟乙烯内胆中，放入反应釜后置于温度为160℃的烘箱中，连续反应12h，反应结束后自然冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇和蒸馏水多次洗涤后，置于温度为60℃的烘箱中干燥24h，研磨得到磁性Bi4O5Br2/SrFe12O19复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的磁性二溴五氧化四铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于以微乳液法制备，实现了磁性基体锶铁氧体与活性组分二溴五氧化四铋的有效复合。
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