CN113231086A - 一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法,其是将一定量的Bi(NO3)3·5H2O和KBr加入到乙二醇中加热搅拌溶解,再将一定量的亲水性Fe3O4材料加入到上述溶液中超声分散,将混合液在微波反应器中反应,降温后沉淀物通过离心与溶液分离,用乙醇和水各洗涤三次,最后干燥得到亲水的磁性光催化材料Bi4O5Br2/Fe3O4。本发明通过将具有光催化活性的Bi4O5Br2化合物分散到亲水磁性的Fe3O4纳米材料上,所制得的光催化材料Bi4O5Br2/Fe3O4具有良好的磁性,可使用磁铁控制材料的分散和回收,回收利用方便,同时该催化材料具有很好的亲水性能,可在水相中分散,可应用于水相中光催化的有机反应。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的合成,具体涉及一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法。
背景技术
催化反应在化学化工生产和研究中占据非常重要的地位,不同的催化体系和催化剂是催化过程中必不可少的重要元素。近年来,随着研究人员对环境能源等问题的不断关注,光引发的催化反应逐渐成为人们研究的热点,特别是可见光催化的有机合成反应体系。众多的半导体材料由于其优异的性能被应用于光催化均相或多相的反应中,如:TiO2、CdS、C3N4、Bi4O5Br2等等。但是这些催化体系在使用时具有以下缺点:1.需要在乙腈等毒性有机溶剂中反应;2.催化剂的回收过程复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法,该方法合成的具有磁性的光催化材料便于回收利用,该材料同时具有很好地亲水性能,可在水相中分散,可应用于水相中光催化的有机反应。
为解决上述技术方案,本发明所采取的技术方案是:一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法,其合成方法为:
将质量比为6—10:1的Bi(NO3)3·5H2O和KBr加入到乙二醇中,使Bi(NO3)3·5H2O在乙二醇中达到3-25%的浓度;40—60℃下加热搅拌溶解;将0.02倍对于Bi(NO3)3·5H2O质量比的亲水性Fe3O4材料加入到上述溶液中,超声分散;将混合液转移至圆底烧瓶中,在160℃下在微波反应器中反应5—10分钟;降温后沉淀物通过离心与溶液分离,使用乙醇和水各洗涤三次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥8—12小时得到亲水的磁性光催化材料Bi4O5Br2/Fe3O4。
所述亲水性Fe3O4材料的合成,其合成方法为:
将摩尔比为5—10的FeCl3和柠檬酸三钠溶解于20—50 mL的乙二醇溶液中,使FeCl3在乙二醇中达到3-25%的浓度;加入3—5倍摩尔的醋酸钠;混合物减半0.5—1小时后,转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在200℃保持10—12小时;降温后,固体通过离心与溶液分离,使用乙醇:水为1:1体积比的混合溶液洗涤3—5次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥8—12小时得到亲水性Fe3O4材料。
本发明采用上述技术方案所设计的一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法,通过将具有光催化活性的Bi4O5Br2化合物分散到亲水磁性的Fe3O4纳米材料上,所制得的光催化材料Bi4O5Br2/Fe3O4具有良好的磁性,可使用磁铁控制材料的分散和回收,回收利用方便。该催化材料同时具有很好的亲水性能,可在水相中分散,可应用于水相中光催化的有机反应。
具体实施方式
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法,包括亲水性Fe3O4材料的合成以及亲水的磁性光催化材料Bi4O5Br2/Fe3O4合成。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例1,其亲水性Fe3O4材料的合成方法为:
将摩尔比为5的FeCl3和柠檬酸三钠溶解于一定量的乙二醇溶液中,再加入3倍摩尔的醋酸钠;混合物减半0.5小时后,转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在200℃保持10小时;降温后,固体通过离心与溶液分离,使用乙醇:水为1:1的混合溶液洗涤3次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥8小时。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例2,其亲水性Fe3O4材料的合成方法为:
将摩尔比为8的FeCl3和柠檬酸三钠溶解于一定量的乙二醇溶液中,再加入4倍摩尔的醋酸钠;混合物减半0.8小时后,转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在200℃保持11小时;降温后,固体通过离心与溶液分离,使用乙醇:水为1:1的混合溶液洗涤4次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥10小时。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例3,其亲水性Fe3O4材料的合成方法为:
将摩尔比为10的FeCl3和柠檬酸三钠溶解于一定量的乙二醇溶液中,再加入5倍摩尔的醋酸钠;混合物减半1小时后,转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在200℃保持12小时;降温后,固体通过离心与溶液分离,使用乙醇:水为1:1的混合溶液洗涤5次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥12小时。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例4,采用以下方法合成:
将0.49 g的Bi(NO3)3·5H2O与0.06 g的KBr一起加入至20 mL的乙二醇中,在40—60℃下加热搅拌溶解。将0.01 g的Fe3O4材料加入到上述溶液中,超声分散。将混合液转移至圆底烧瓶中,在160℃下在微波反应器中反应5分钟。降温后沉淀物通过离心与溶液分离,使用乙醇和水各洗涤3次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥8小时,得到Bi4O5Br2/Fe3O4材料,具有明显的磁性和亲水性。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例5,采用以下方法合成:
将1 g的Bi(NO3)3·5H2O与0.12 g的KBr一起加入至20 mL的乙二醇中,在40—60℃下加热搅拌溶解。将0.02 g的Fe3O4材料加入到上述溶液中,超声分散。混合液转移至圆底烧瓶中,在160℃下在微波反应器中反应5分钟。降温后沉淀物通过离心与溶液分离,使用乙醇和水各洗涤3次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥10小时,得到Bi4O5Br2/Fe3O4材料,具有明显的磁性和亲水性。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例6,采用以下方法合成:
将2 g的Bi(NO3)3·5H2O与0.24 g的KBr一起加入至20 mL的乙二醇中,在40—60℃加热搅拌溶解。将0.04 g的Fe3O4材料加入到上述溶液中,超声分散。混合液转移至圆底烧瓶中,在160℃下在微波反应器中反应8分钟。降温后沉淀物通过离心与溶液分离,使用乙醇和水各洗涤3次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥10小时,得到Bi4O5Br2/Fe3O4材料,具有明显的磁性和亲水性。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例7,采用以下方法合成:
将1.2 g的Bi(NO3)3·5H2O与0.15 g的KBr一起加入至20 mL的乙二醇中,在40—60℃下加热搅拌溶解。将0.024g的Fe3O4材料加入到上述溶液中,超声分散。混合液转移至圆底烧瓶中,在160℃下在微波反应器中反应5分钟。降温后沉淀物通过离心与溶液分离,使用乙醇和水各洗涤3次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥8小时,得到Bi4O5Br2/Fe3O4材料,具有明显的磁性和亲水性。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例8,采用以下方法合成:
将3 g的Bi(NO3)3·5H2O与0.3 g的KBr一起加入至20 mL的乙二醇中,在40—60℃下加热搅拌溶解。将0.06 g的Fe3O4材料加入到上述溶液中,超声分散。混合液转移至圆底烧瓶中,在160℃下在微波反应器中反应10分钟。降温后沉淀物通过离心与溶液分离,使用乙醇和水各洗涤3次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥12小时,得到Bi4O5Br2/Fe3O4材料,具有明显的磁性和亲水性。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例9,所制备得到的Bi4O5Br2/Fe3O4催化材料,其磁性实验考察:
称取20mg该催化剂材料装入5 mL的离心管中,将磁铁从离心管外靠近,催化剂固体材料会迅速被吸附至磁铁附近,表明该发明所制备的Bi4O5Br2/Fe3O4催化材料具有磁性。
本发明一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法实施例10,所制备得到的Bi4O5Br2/Fe3O4催化材料,其水分散性实验考察:
称取10mg催化剂材料装入5 mL的离心管中,再加入1mL水,催化剂固体材料会迅速在水中均匀分散,表明该发明所制备的Bi4O5Br2/Fe3O4催化材料具有亲水性。
Claims (2)
1.一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法,其特征是合成方法为:
将质量比为6—10:1的Bi(NO3)3·5H2O和KBr加入到乙二醇中,使Bi(NO3)3·5H2O在乙二醇中达到3-25%的浓度;40—60℃下加热搅拌溶解;将0.02倍对于Bi(NO3)3·5H2O质量比的亲水性Fe3O4材料加入到上述溶液中,超声分散;将混合液转移至圆底烧瓶中,在160℃下在微波反应器中反应5—10分钟;降温后沉淀物通过离心与溶液分离,使用乙醇和水各洗涤三次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥8—12小时得到亲水的磁性光催化材料Bi4O5Br2/Fe3O4。
2.根据权利要求1所述的一种具有亲水性可回收利用的磁性光催化材料的合成方法,其特征是所述亲水性Fe3O4材料的合成方法为:
将摩尔比为5—10的FeCl3和柠檬酸三钠溶解于20—50 mL的乙二醇溶液中,使FeCl3在乙二醇中达到3-25%的浓度;加入3—5倍摩尔的醋酸钠;混合物减半0.5—1小时后,转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在200℃保持10—12小时;降温后,固体通过离心与溶液分离,使用乙醇:水为1:1体积比的混合溶液洗涤3—5次,最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥8—12小时得到亲水性Fe3O4材料。
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PB01 | Publication | ||
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