CN106732629A - 一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料及其制备方法，采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料，其主要由氧化铋、铁酸镍以及四氧化三铁组成，所述氧化铋为纳米粉末状，铁酸镍为纳米粉末状，四氧化三铁为纳米粉末状，本发明制备的采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料可以在外加磁场下进行回收，实现了催化剂的循环利用，降低了成本；由于银的存在，光催化复合材料实现了可见光激发下对有机污染物的催化降解，拓展了光催化复合材料的应用范围，同时氧化铋和铁酸镍结合形成异质结，将光能利用区间拓展到可见光区，匹配的能带结构有利于光生电子和空穴的分离，进而提高光催化降解的效率。
Description
技术领域
本发明涉及采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料，具体是一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
半导体基光催化剂因具有诸多优异的性质因而在环境领域得到广泛的应用。由于二氧化钛具有无毒、化学稳定及廉价的特点，被认为是一种理想的光催化半导体材料，受到研究者广泛关注。但是，二氧化钛能隙较大(~3.2eV)，仅在紫外波段表现出光催化活性，这严重限制了其应用。实现可见光激发下二氧化钛光催化因而成为一个研究热点。包括与贵金属粒子（如银、金、铂）复合等方法被相继提出。其中，银是一种理想的贵金属。由于银纳米粒子所具有的强烈的表面等离子体共振作用，使二氧化钛在可见光激发下表现出光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料，其主要由氧化铋、铁酸镍以及四氧化三铁组成，所述氧化铋为纳米粉末状，铁酸镍为纳米粉末状，四氧化三铁为纳米粉末状，三者物质的量比是1:0.2～2：0.1～1。
一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤:
1)四氧化三铁制备，将铁盐与稳定剂和还原剂按照质量比1:0.2～0.9:1～3加入到醇类溶剂中，完全溶解后获得铁离子浓度为0.04～0.2M的溶液；将所得溶液转移到高压反应釜内，在180～220°C的温度下反应8～10小时后，得到黑色产物，将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇充分洗涤，经干燥后，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
2)制备铁酸镍，按比例将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，用碱性溶液a调节pH至13～14，得到混合溶液A；将混合液A转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到铁酸镍粉体；
3)四氧化三铁、铁酸镍氧化铋混合，按比例将硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍溶解于去离子水中，得到溶液B，将碱性溶液b与溶液B混合得到溶液C；将溶液C转移至微波反应器进行反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见磁性光催化材料；
4)将步骤3中得到的磁性光催化材料以及硝酸银和表面活性剂按照质量比1:0.1～0.5:10～15加入到乙二醇中，得到磁性光催化材料纳米粒子质量分数为0.2～1.5%的分散液，将分散液升温至100～120°C，搅拌反应8～12小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分洗涤，经干燥后，即可得到铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子；
5)将步骤4中所述铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子与无水乙醇和氨水按质量比1：800～1000：4～5充分混合，然后加入钛源，钛源与铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子的质量比为1～2:1，在40～50°C的温度下搅拌12～24小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分清洗，经干燥后，在400～600°C的温度下空气氛围中煅烧2～3小时，即得到采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料。
作为本发明进一步的方案：所述稳定剂为柠檬酸钠，还原剂为醋酸钠。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料可以在外加磁场下进行回收，实现了催化剂的循环利用，降低了成本；由于银的存在，光催化复合材料实现了可见光激发下对有机污染物的催化降解，拓展了光催化复合材料的应用范围，同时氧化铋和铁酸镍结合形成异质结，将光能利用区间拓展到可见光区，匹配的能带结构有利于光生电子和空穴的分离，进而提高光催化降解的效率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料，其主要由氧化铋、铁酸镍以及四氧化三铁组成，所述氧化铋为纳米粉末状，铁酸镍为纳米粉末状，四氧化三铁为纳米粉末状，三者物质的量比是1:0.2～2：0.1～1。
本发明实施1例中，一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）四氧化三铁制备，将铁盐与稳定剂和还原剂按照质量比1:0.2:1加入到醇类溶剂中，完全溶解后获得铁离子浓度为0.04M的溶液；将所得溶液转移到高压反应釜内，在180°C的温度下反应8小时后，得到黑色产物，将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇充分洗涤，经干燥后，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
2）制备铁酸镍，按比例将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，用碱性溶液a调节pH至13，得到混合溶液A；将混合液A转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到铁酸镍粉体；
3）四氧化三铁、铁酸镍氧化铋混合，按比例将硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍溶解于去离子水中，得到溶液B，将碱性溶液b与溶液B混合得到溶液C；将溶液C转移至微波反应器进行反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见磁性光催化材料；
4）将步骤3中得到的磁性光催化材料以及硝酸银和表面活性剂按照质量比1:0.1:10加入到乙二醇中，得到磁性光催化材料纳米粒子质量分数为0.2%的分散液，将分散液升温至100°C，搅拌反应8小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分洗涤，经干燥后，即可得到铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子；
5）将步骤4中所述铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子与无水乙醇和氨水按质量比1：800：4充分混合，然后加入钛源，钛源与铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子的质量比为1:1，在40°C的温度下搅拌12小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分清洗，经干燥后，在400°C的温度下空气氛围中煅烧2小时，即得到采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料。
本发明实施2例中，一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）四氧化三铁制备，将铁盐与稳定剂和还原剂按照质量比1:0.55:2加入到醇类溶剂中，完全溶解后获得铁离子浓度为0.12M的溶液；将所得溶液转移到高压反应釜内，在200°C的温度下反应9小时后，得到黑色产物，将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇充分洗涤，经干燥后，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
2）制备铁酸镍，按比例将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，用碱性溶液a调节pH至13.5，得到混合溶液A；将混合液A转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到铁酸镍粉体；
3）四氧化三铁、铁酸镍氧化铋混合，按比例将硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍溶解于去离子水中，得到溶液B，将碱性溶液b与溶液B混合得到溶液C；将溶液C转移至微波反应器进行反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见磁性光催化材料；
4）将步骤3中得到的磁性光催化材料以及硝酸银和表面活性剂按照质量比1:0.3:12.5加入到乙二醇中，得到磁性光催化材料纳米粒子质量分数为0.85%的分散液，将分散液升温至110°C，搅拌反应10小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分洗涤，经干燥后，即可得到铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子；
5）将步骤4中所述铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子与无水乙醇和氨水按质量比1：900：4.5充分混合，然后加入钛源，钛源与铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子的质量比为1.5:1，在45°C的温度下搅拌18小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分清洗，经干燥后，在500°C的温度下空气氛围中煅烧2.5小时，即得到采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料。
本发明实施3例中，一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）四氧化三铁制备，将铁盐与稳定剂和还原剂按照质量比1:0.9:3加入到醇类溶剂中，完全溶解后获得铁离子浓度为0.2M的溶液；将所得溶液转移到高压反应釜内，在220°C的温度下反应10小时后，得到黑色产物，将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇充分洗涤，经干燥后，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
2）制备铁酸镍，按比例将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，用碱性溶液a调节pH至14，得到混合溶液A；将混合液A转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到铁酸镍粉体；
3）四氧化三铁、铁酸镍氧化铋混合，按比例将硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍溶解于去离子水中，得到溶液B，将碱性溶液b与溶液B混合得到溶液C；将溶液C转移至微波反应器进行反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见磁性光催化材料；
4）将步骤3中得到的磁性光催化材料以及硝酸银和表面活性剂按照质量比1:0.5:115加入到乙二醇中，得到磁性光催化材料纳米粒子质量分数为1.5%的分散液，将分散液升温至20°C，搅拌反应12小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分洗涤，经干燥后，即可得到铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子；
5）将步骤4中所述铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子与无水乙醇和氨水按质量比1：1000：5充分混合，然后加入钛源，钛源与铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子的质量比为2:1，在50°C的温度下搅拌24小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分清洗，经干燥后，在600°C的温度下空气氛围中煅烧3小时，即得到采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料。
所述稳定剂为柠檬酸钠，还原剂为醋酸钠。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料，其特征在于，其主要由氧化铋、铁酸镍以及四氧化三铁组成，所述氧化铋为纳米粉末状，铁酸镍为纳米粉末状，四氧化三铁为纳米粉末状，三者物质的量比是1:0.2～2：0.1～1。
2.一种采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料的其制备方法，其特征在于，其具体包括以下步骤:
四氧化三铁制备，将铁盐与稳定剂和还原剂按照质量比1:0.2～0.9:1～3加入到醇类溶剂中，完全溶解后获得铁离子浓度为0.04～0.2M的溶液；将所得溶液转移到高压反应釜内，在180～220°C的温度下反应8～10小时后，得到黑色产物，将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇充分洗涤，经干燥后，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
制备铁酸镍，按比例将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，用碱性溶液a调节pH至13～14，得到混合溶液A；将混合液A转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到铁酸镍粉体；
四氧化三铁、铁酸镍氧化铋混合，按比例将硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍溶解于去离子水中，得到溶液B，将碱性溶液b与溶液B混合得到溶液C；将溶液C转移至微波反应器进行反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见磁性光催化材料；
将步骤3中得到的磁性光催化材料以及硝酸银和表面活性剂按照质量比1:0.1～0.5:10～15加入到乙二醇中，得到磁性光催化材料纳米粒子质量分数为0.2～1.5%的分散液，将分散液升温至100～120°C，搅拌反应8～12小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分洗涤，经干燥后，即可得到铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子；
将步骤4中所述铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子与无水乙醇和氨水按质量比1：800～1000：4～5充分混合，然后加入钛源，钛源与铁酸镍/氧化铋/四氧化三铁/银纳米复合粒子的质量比为1～2:1，在40～50°C的温度下搅拌12～24小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分清洗，经干燥后，在400～600°C的温度下空气氛围中煅烧2～3小时，即得到采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的采用氧化铋和铁酸镍的磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其特征在于，稳定剂为柠檬酸钠，还原剂为醋酸钠。
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