CN103877985A - 一种可见光响应的磁性光催化材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种在可见光下响应的磁性光催化材料及其制备方法。本发明的可见光下响应的磁性光催化材料由铁酸镍负载在氧化铋表面构成异质结而成，其分子式为NiFe2O4/Bi2O3,其结构形式是由铁酸镍颗粒复合在棒状氧化铋表面上。本发明的可见光下响应的磁性光催化材料在可见光照射下具有较好的光催化效率，在降解四环素的过程中，当使用最优选的制备条件时，降解效率达到90.78%。同时在外加磁场下便于实现催化剂和反应体系的分离，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及一种在可见光下响应的磁性光催化材料及其制备方法。
背景技术
抗生素是一类广泛应用于防治人类和动物病毒性疾病以及促进动植物生长的化学品。抗生素在使用的过程中并不能被完全吸收，残留的部分大量进入环境中，造成了抗生素本底的增高和耐药性的出现。近年来，不断在水环境中检测出抗生素，对生态环境和人类健康造成了潜在的危害，因此，如何消除水环境中的抗生素污染成为亟待解决的问题。抗生素的降解可以通过电化学法、生物降解法等技术来实现。在这些技术中，基于半导体的光催化成为研究的热点。光催化可以将太阳能转化成化学能和电能，从而实现绿色降解和矿化各种污染物。
近些年来，在半导体光催化剂的研究中，普遍存在以下几个局限：i)光能利用区间主要集中在紫外区，不能有效利用太阳光能；ii)光激发产生的电子和空穴易复合，光量子利用效率低;iii)光催化剂难以分离回收，循环使用。因此，寻找一种在可见光下响应的磁性光催化材料是很有必要的。
目前，关于异质结材料用于光催化的专利，大部分都集中在与二氧化钛, 氧化锌, 氧化亚铜这些氧化物的异质结复合上。将氧化铋与铁酸镍结合形成异质结，用于可见光下光催化降解抗生素还未见报道。
氧化铋是一种性能优越的窄禁带半导体，能带宽度为2.8eV，由于良好的导电性、导热性和光电性能而广泛应用于光电材料、电子陶瓷粉体材料、高温超导材料等领域。铁酸镍是一种尖晶石结构的铁酸盐，能带宽度为1.7eV，具有较高的饱和磁化强度，优良的化学稳定性和热稳定性，是一种应用广泛的磁性材料。
本发明不同于之前的专利报道，这里我们将氧化铋和铁酸镍结合形成异质结，将光能利用区间拓展到可见光区，匹配的能带结构有利于光生电子和空穴的分离，进而提高光催化降解的效率，同时良好的磁性克服了光催化剂的难以分离回收的缺点，在实际的光降解中有良好的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种可见光响应的磁性光催化材料及其制备方法，该方法以硝酸镍，硝酸铁，硝酸铋，硫酸钠为原料，利用水热和微波辅助法，制得可见光响应的磁性光催化材料。
本发明提供一种可见光响应的磁性光催化材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）铁酸镍的制备：按比例将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，用碱性溶液a调节pH至13～14，得到混合溶液A；将混合液A转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到铁酸镍粉体；
（2）铁酸镍与氧化铋的复合：按比例将硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍溶解于去离子水中，得到溶液B，将碱性溶液b与溶液B混合得到溶液C。将溶液C转移至微波反应器进行反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见光响应的磁性光催化材料。
步骤（1）中，所述的硝酸镍和硝酸铁的物质的量之比为1:2~4。
步骤（1）中，所述碱性溶液a为6.0mol/L的氢氧化钠溶液。
步骤（1）中，所述水热反应的温度为180~240℃，反应时间为12~36h。
步骤（2）中，所述溶液B中，硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍的物质的量之比2:3:0.8~8。
步骤（2）中，所述碱性溶液b为0.45mol/L氢氧化钠溶液，并且，所述碱性溶液b中氢氧化钠与溶液B中硝酸铋的物质的量之比为1:9。
步骤（2）中，所述的微波反应的温度为80～120℃，反应时间为10～20分钟。
最佳方案为：硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍物质的量之比为2:3:4，微波反应温度为100℃，反应时间为15min。
根据以上所述制备方法制得的可见光响应的磁性光催化材料，其特征在于，它是铁酸镍/氧化铋异质结型光催化材料，由氧化铋与铁酸镍组成，氧化铋为棒状，铁酸镍为颗粒状，两者物质的量比是1:0.2～2。
根据以上所述制备方法制得的可见光响应的磁性光催化材料，用于降解四环素，降解率能达到90%以上。
附图说明
图1为本发明制备的光催化材料的形貌图：a.氧化铋的SEM图；b.铁酸镍/氧化铋的SEM图；c.铁酸镍/氧化铋的TEM图；d.负载在氧化铋上的铁酸镍的HRTEM图。
图2为本发明最优先条件下制备的光催化材料的X射线光电子能谱分析图（XPS）。
图3为本发明最优选条件下制备的光催化材料在相同条件下的循环降解曲线。
具体实施方式
实施例1：
（1）铁酸镍的制备：将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，其中硝酸镍和硝酸铁的物质的量之比为1:4，用6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至14，得到混合溶液A。然后将混合液A转移至反应釜中，优选的反应釜为聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜，设定反应温度分别为180℃，200℃，220℃，240℃，反应时间24 h，反应结束后，冷却至室温，冷却方法为自然冷却，或者其它常见的物理降温方法，用去离子水和乙醇洗涤，用真空干燥或者自然干燥的方法干燥后，得到铁酸镍粉体，通过拍摄SEM图考察形貌，其中当反应温度为220℃时，铁酸镍的形貌最为规整，为纳米级别的立方体。
（2）铁酸镍与氧化铋的复合：取0.970g硝酸铋、0.426g硫酸钠和0.936g铁酸镍溶解于40 ml去离子水中，其物质的量之比为2:3:4, 得到溶液B，将0.720g氢氧化钠溶于40mL去离子水中，氢氧化钠与溶液B混合得到溶液C；将溶液C转移至微波反应器进行反应，温度为100℃，反应时间为15分钟, 反应结束后，冷却至室温，冷却方法为自然冷却，或者其它常见的物理降温方法，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见光响应的磁性光催化材料。
实施例2：
（1）铁酸镍的制备：将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，其中硝酸镍和硝酸铁的物质的量之为1:4，用6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至14，得到混合溶液A。然后将混合液A转移至反应釜中，优选的反应釜为聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜，设定反应温度分别为220℃，反应时间12 h，24 h，36 h, 反应结束后，冷却至室温，冷却方法为自然冷却，或者其它常见的物理降温方法，用去离子水和乙醇洗涤，用真空干燥或者自然干燥的方法干燥后，得到铁酸镍粉体，通过拍摄SEM图考察形貌，其中当反应温度为24 h时，铁酸镍的形貌最为规整，为纳米级别的立方体。
（2）铁酸镍与氧化铋的复合：取0.970g硝酸铋、0.426g硫酸钠和0.936g铁酸镍溶解于40 ml去离子水中，其物质的量之比为2:3:4, 得到溶液B，将0.720g氢氧化钠溶于40mL去离子水中，氢氧化钠与溶液B混合得到溶液C；将溶液C转移至微波反应器进行反应，温度为100℃，反应时间为15分钟, 反应结束后，冷却至室温，冷却方法为自然冷却，或者其它常见的物理降温方法，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见光响应的磁性光催化材料。
实施例3:
（1）铁酸镍的制备：将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，其中硝酸镍和硝酸铁的物质的量之为1:4，用6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至14，得到混合溶液A。然后将混合液A转移至反应釜中，优选的反应釜为聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜，反应温度为220℃，反应时间24 h，反应结束后，冷却至室温，冷却方法为自然冷却，或者其它常见的物理降温方法，用去离子水和乙醇洗涤，用真空干燥或者自然干燥的方法干燥后，得到铁酸镍粉体。
（2）铁酸镍与氧化铋的复合：取0.970g硝酸铋、0.426g硫酸钠和0.936g铁酸镍溶解于40 ml去离子水中，其物质的量之比为2:3:4, 得到溶液B，将0.720g氢氧化钠溶于40mL去离子水中，氢氧化钠与溶液B混合得到溶液C；将溶液C转移至微波反应器进行反应，温度为100℃，反应时间为15分钟, 反应结束后，冷却至室温，冷却方法为自然冷却，或者其它常见的物理降温方法，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见光响应的磁性光催化材料。
（3）取0.1g（2）中样品在可见光照射下进行光催化降解四环素的实验，测得该光催化剂对四环素的降解率在90min内达到90.78%，利用磁性回收，循环降解两次，降解率分别为88.56%和86.49%，变化不大，见附图3，说明样品具有较好的光催化活性和稳定性。样品的形貌见附图1。图1a SEM图中是氧化铋微米棒，图1b SEM图是使用此发明方案制备出的铁酸镍与氧化铋复合形成的异质结催化剂，图1c TEM图中展示的是催化剂的细节放大图，可以看出铁酸镍纳米颗粒紧密的复合在氧化米微米棒表面，取局部的铁酸镍做晶格分析，见图中标记，结果如图1d HRTEM图，晶格条纹间距为0.251nm,对应铁酸镍的311晶面。样品的组成用X射线光电子能谱分析图进一步分析，见附图2，图2a 是催化剂的XPS图，b,c,d 分别是元素Ni,Fe,Bi的元素分析，说明此条件下制备的可见光响应的磁性光催化材料是由氧化铋和铁酸镍构成的异质结组成。
实施例4：
按实施例3制备工艺相同的步骤进行，不同的是实施例1的步骤（2）中设定微波反应温度分别为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃，制备不同的光催化剂，考察不同微波反应温度对制备光催化剂活性的影响，按照实施例1中（3）步骤考察不同光催化剂降解四环素废水的活性，对应的光催化降解四环素的降解率分别是26.45%，74.50%，90.78%，80.62%，74.93%。。结果表明当微波反应温度为100℃时光催化效果最好。
实施例5：
按实施例3制备工艺相同的步骤进行，不同的是实施例1的步骤（2）中设定微波反应时间分别为10min、15min、20min，制备不同的光催化剂，考察不同反应时间对制备光催化剂活性的影响，按照实施例1中（3）步骤考察不同光催化剂降解四环素废水的活性，对应的光催化降解四环素的降解率分别是48.55%，90.78%，76.97%。结果表明当微波反应时间为15min时光催化效果最好。
实施例6：
按实施例3制备工艺相同的步骤进行，不同的是实施例1的步骤（2）中分别取硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍的摩尔浓度比例为2:3:0.8、2:3:2.4、2:3:4、2:3:5.6、2:3:8，制备不同的光催化剂，考察不同铁酸镍含量对制备光催化剂活性的影响，按照实施例1中（3）步骤考察不同光催化剂降解四环素废水的活性，对应的光催化降解四环素的降解率分别是30.53%，52.04%，90.78%，76.32%，54.33%。结果表明当硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍的摩尔浓度比例为2:3:4时光催化效果最好。
Claims (10)
1.一种可见光响应的磁性光催化材料，其特征在于：所述材料为铁酸镍/氧化铋异质结型光催化材料，由氧化铋与铁酸镍组成，所述氧化铋为棒状，铁酸镍为颗粒状，两者物质的量比是1:0.2～2。
2.根据权利要求1所述的一种可见光响应的磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：该技术特征包括以下步骤：
（1）铁酸镍的制备：按比例将硝酸镍和硝酸铁充分溶解在去离子水中，用碱性溶液a调节pH至13～14，得到混合溶液A；将混合液A转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到铁酸镍粉体；
（2）铁酸镍与氧化铋的复合：按比例将硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍溶解于去离子水中，得到溶液B，将碱性溶液b与溶液B混合得到溶液C；将溶液C转移至微波反应器进行反应，反应结束后，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到可见光响应的磁性光催化材料。
3.根据权利要求2所述的一种可见光响应的磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的硝酸镍和硝酸铁的物质的量之比为1:2~4；所述碱性溶液a为6.0mol/L的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求2所述的一种可见光响应的磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水热反应的温度为180~240℃，反应时间为12~36h。
5.根据权利要求2所述的一种可见光响应的磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述溶液B中，硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍的物质的量之比2:3:0.8~8。
6.根据权利要求5所述的一种可见光响应的磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的硝酸铋、硫酸钠和铁酸镍物质的量之比为2:3:4。
7.根据权利要求2所述的一种可见光响应的磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述碱性溶液b为0.45mol/L氢氧化钠溶液；并且，所述碱性溶液b中氢氧化钠与溶液B中硝酸铋的物质的量之比为1:9。
8.根据权利要求2所述的一种可见光响应的磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的微波反应的温度为80～120℃，反应时间为10～20分钟。
9.根据权利要求8所述的一种可见光响应的磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的微波反应温度为100℃，反应时间为15min。
10.根据权利要求1所述的一种可见光响应的磁性光催化材料，其特征在于：该催化剂用于降解四环素，降解率能达到90%以上。
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