CN110038592A - 一种Ce2S3/TiO2纳米片复合物光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ce2S3/TiO2纳米片复合物的制备方法，该方法通过将少量二氧化钛掺杂入三硫化二铈中，得到一种廉价高效的光催化剂，具体由二氧化钛、六水合硝酸铈和硫代乙酰胺通过水热法及煅烧反应制得。本发明的Ce2S3/TiO2纳米片复合物在常温、常压和光照下，就能快速将废水中有机污染物，特别是染料有机污染物降解为H2O﹑CO2等无污染物质，具有持久的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ce2S3/TiO2纳米片复合物(二氧化钛纳米片-三硫化二铈纳米片复合物)的制备方法，属于光催化剂技术领域。
背景技术
水污染是目前环境的主要污染之一，尤其是水体中的有机物污染。有机污染物的毒性较大、环境释放率较高、影响面也较广，由于其品种繁多及可观的生产量和使用量，给人类健康和环境带来了很大程度的危害。有机污染物使得土壤质量下降、水体水质污染、食品污染物残留超标，给环境带来了很大的破坏。我国水污染最主要的来源是工业废水﹑农业废水和城市生活污水，这些废水中主要污染物是可溶性有机污染物。它们通过各种途径进入环境，大部分进入水体，造成各种水体的污染。因此，建立有效的降解水中有机污染物的方法对于保护水资源起着重要的作用。
光催化技术能将废水与废气中各种有机与无机物污染物完全降解为CO2和H2O，而且具有能耗低、二次污染少、反应条件适中和催化剂具有可重复利用的优点，所以光催化技术成为当前环境技术研究的热点。其中，二氧化钛(TiO2)是常见半导体中宽带隙很宽的材料，宽带系为Eg＝3.20eV，可被用作光催化剂。二氧化钛是属于Ⅳ-Ⅵ族的化合物，其具有三种不同的晶体结构，金红石矿、锐钛矿与板钛矿三种结构，其中金红石矿与锐钛矿具有良好的性能。由于TiO2具有较宽的禁带宽度(3.20eV)，所以TiO2是一种比较重要的半导体材料。TiO2是种半导体催化剂的电子结构，在有光照条件下，当具有一定能量的光子或具有超过半导体禁带能量的光子进入半导体是，电子会从价带跃迁到导带，从而形成一个空穴。处于激发态的导带电子与价带空穴可以重新结和抵消输入的能量，价带的空穴能够把周围的羟基(OH-)电子抢夺过来，从而使羟基(OH-)变成自由基，因其具有强氧化性，能够对有机物进行降解，将病菌与病毒杀死。但是由于其有一些固有的缺陷，限制了其在现实中的利用。二氧化钛是一种宽禁带半导体，只能吸收紫外光，而紫外光能量只占太阳光能量的4％，二氧化钛对于太阳光的利用率很低；同时，紫外光激发半导体产生光生电子-空穴对，光生电子和空穴与附着在二氧化钛上的有机污染物发生作用，将其降解为水和二氧化碳，但是光生电子和空穴的复合速率远大于与有机物发生作用的速率，这样大大降低了氧化锌光催化性能。
三硫化二铈(Ce2S3)是目前一种常见的颜料，是一种具有金属光泽的橘红色固体粉末，性质稳定，不溶于水、稀酸和浓硫酸，一般不溶于其他酸、碱、有机溶剂中。Ce2S3具有Th3P4型立方结构，不同温度下有多种结构，如α、β、γ等。在惰性气氛和还原气氛中稳定，1500℃下都不分解，在氧化气氛下超过350℃分解。由于特殊的Ce2S3具有Th3P4型立方结构，不同温度下有多种结构，如α、β、γ等。在惰性气氛和还原气氛中稳定，1500℃下都不分解，在氧化气氛下超过350℃分解。层状纳米Ce2S3的宽带度为2.1eV左右，在可见光下具有光催化活性，同时Ce2S3在纳米结构时有较大的比表面积，从而增强了Ce2S3的光催化活性。因为其结构与物理化学特性，纳米Ce2S3具有较大的比表面积与很高的表面活性，同时具有较强的吸附能力与催化性能等优点。其被广泛应用在加氢脱氮、润滑剂、电储氢、加氢脱硫与催化剂等领域应用。其主要应用还是属于加氢和润滑剂领域，在其他领域的应用还比较少。特别是其对于可见光下的难降解物质的降解难度较高，主要的原因是其表面的光生电子-空穴对较少，与水结合很难形成羟基自由基，从而难以大量降解水中的有机污染物。
另外目前普通复合光催化剂制备方法中二氧化钛与其他半导体两者的复合比例主要是TiO2占大比例，其他半导体属于小比例，这样主要是利用TiO2的光催化性能和其他半导体的高导电性能和高比表面积来相互促进。而且没有同类研究涉及到如何制备TiO2与Ce2S3两种纳米片材料相互复合的方法。三硫化二铈拥有高比表面积﹑高导电性能和较好的光催化性能，其在光催化领域拥有较好的应用前景。但是由于其光生电子-空穴对较少，其光催化性能衰减很快。二氧化钛是一种很成熟的光催化剂，其光催化性能很高，表面有大量的光生电子-空穴对，可以为三硫化二铈提供大量的单独电子和空穴，但是其光生电子-空穴对复合速度远远大于电子转移速度，导致了光催化性能的降低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种Ce2S3/TiO2纳米片复合物的制备方法。
本发明的Ce2S3/TiO2纳米片复合物由二氧化钛、六水合硝酸铈和硫代乙酰胺通过水热法及煅烧反应制得，制备步骤如下：
(1)合成Ce2S3纳米片
将六水合硝酸铈溶于水中得到溶液A，再将硫代乙酰胺加入到溶液A中，搅拌均匀，然后离心分离，将所得固态物质干燥，得到Ce2S3前驱物；将Ce2S3前驱物煅烧，得到Ce2S3纳米片；
(2)合成Ce2S3/TiO2纳米片复合物
将二氧化钛加入到水中，进行超声分散，再与步骤(1)得到的Ce2S3纳米片一同倒入反应釜中，在80-90℃的条件下进行水热反应；然后分离出固态物质，洗涤，干燥，在300-350℃下热处理；最后冷冻并干燥，从而得到Ce2S3/TiO2纳米片复合物。
进一步地，在步骤(1)中，将Ce2S3前驱物在300-350℃、氮气保护下煅烧。
进一步地，在步骤(2)中，在80-90℃的条件下进行水热反应的时间为8-10h。
进一步地，在步骤(2)中，在300-350℃下热处理的时间为2-3h。
上述方法制备的Ce2S3/TiO2纳米片复合物能够作为光催化剂，用于降解有机物，例如用于降解污水中的罗丹明B。本发明的Ce2S3/TiO2纳米片复合物光催化剂使用简单方便，在常温常压下，直接投入到污染物水体中就可以完成对污染物的降解作用，并且回收方便，适宜于大规模工业化利用。
在本发明的Ce2S3/TiO2纳米片复合物中，三硫化二铈具有高比表面积、较低的能带和高导电性，可以在太阳光的照射下产生电子跃迁现象。在物质表面产生光生电子-空穴对，光生电子-空穴对与水反应产生OH·，OH·与有机物反应将其彻底氧化成水和二氧化碳等。二氧化钛是一种光催化性能很强的催化剂，少量掺杂可以为三硫化二铈提供大量的光生电子-空穴对。两种物质相互促进使其复合物光催化性能有了较大的提高。
本发明的有益效果：
1、本发明首次发现的质量比10％Ce2S3/TiO2纳米片复合物具有显著的光催化性能，阳光的利用率高，可以在太阳光下、较短的时间内将有机污染物降解完全。
2、本发明的Ce2S3/TiO2纳米片复合物是一种新的复合物，其制备方法简单，将TiO2纳米片材料掺杂到Ce2S3纳米片材料中，是两种纳米片材料的相互复合；而现有报道的复合物多是两种纳米颗粒的复合或者是纳米球与纳米颗粒的复合，不是两种纳米片材料的相互复合。
3﹑本发明的Ce2S3/TiO2纳米片复合物使用方式简单，只要将催化剂投入污水中，然后在自然光下照射就可以，在常温常压下就可以使用。
4﹑本发明的Ce2S3/TiO2纳米片复合物光催化剂综合成本低廉，重复利用效率高，是一种性价比很高的产品。
附图说明
图1为本发明Ce2S3/TiO2复合物的光催化性能图。
图2为本发明Ce2S3/TiO2复合物的电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)合成Ce2S3纳米片
将4.34g(约0.01mol)六水合硝酸铈溶于50ml去离子水中得到溶液A，将6.3g(约0.1mol)硫代乙酰胺加入到溶液A中，经磁力搅拌均匀后，离心分离处理，所得滤饼用去离子水离心2-3次，放入电热鼓风干燥箱中，维持60℃干燥2h，再自然冷却至室温后，得Ce2S3前驱物。将前驱物放入管式炉在300℃、氮气保护的状态下煅烧10h，得产物Ce2S3纳米片。
(2)合成Ce2S3/TiO2纳米片复合物光催化剂
称取0.138g(约0.0017mol)TiO2加入到去离子水中，放入超声分散仪中进行超声分散30min，与步骤(1)制得的Ce2S3纳米片一同倒入反应釜中，搅拌均匀，在90℃的条件下溶剂热10h。将经过加热反应的物质过滤，得固态物质，用去离子水、无水乙醇洗涤、干燥。将固态物质放入管在300℃下热处理2h，将热处理后的固体放入冰箱进行冷冻使去离子水结冻；将冷冻好的固体放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥从而得到10％的Ce2S3/TiO2纳米片复合物。
实施例2
(1)合成Ce2S3纳米片
将4.34g(约0.01mol)六水合硝酸铈溶于100ml去离子水中得到溶液A，将6.3g(约0.1mol)硫代乙酰胺加入到溶液A中，经磁力搅拌均匀后经离心分离处理，所得滤饼用去离子水离心2-3次，放入电热鼓风干燥箱中，维持60℃干燥2h，再自然冷却至室温后，得Ce2S3前驱物。将前驱物放入管式炉在300℃、氮气保护的状态下煅烧10h，得产物Ce2S3纳米片。
(2)合成Ce2S3/TiO2纳米片复合物光催化剂
称取0.07g(约0.00087mol)的TiO2加入到去离子水中，放入超声分散仪中进行超声分散30min，与步骤(1)制得的Ce2S3纳米片一同倒入反应釜中，搅拌均匀，在90℃的条件下溶剂热10h。将经过加热反应的样本过滤，用去离子水、无水乙醇洗涤、干燥。将产物放入管在300℃下热处理2-3h，将热处理后的固体放入冰箱进行冷冻使去离子水结冻；将冷冻好的固体放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥从而得到5％的Ce2S3/TiO2纳米片复合物。
实施例3
利用在可见光下降解罗丹明B为模型反应，观察该复合材料对光催化活性的影响，并且将Ce2S3/TiO2纳米片复合物应用于对有机污染物的降解。
实施例1制备的Ce2S3/TiO2纳米片复合物在光催化试验中，利用50mg该光催化剂将其加入到50毫升浓度为10毫克每升的罗丹明B溶液中，在暗反应30min时将污染物吸附完全；然后在氙灯照射下反应，每过10min取样一次，直到将污染物光降解完全。并取同样量的二氧化钛做相同实验。
试验结果如图1所示，质量比10％Ce2S3/TiO2纳米片复合物在做光催化罗丹明B的试验中，相同条件下，光催化能力比同类研究能力显著提高。从对同种物质罗丹明B的降解效果来看，相同条件下，本发明制备的复合物光催化性能优异。
可以看出，本发明制备的Ce2S3/TiO2纳米片复合物拥有很多的优点，将这两种物质相互复合，可以相互补充其性能。一方面由于三硫化二铈的高导电性能，使得复合物光生电子-空穴对复合速度大大降低，给光催化反应提供了更多能量。另一方面三硫化二铈的高比表面积为光催化反应提供了很多的反应位点，大大加速了光催化反应的进行。
Claims (8)
1.一种Ce2S3/TiO2纳米片复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将六水合硝酸铈溶于水中得到溶液A，再将硫代乙酰胺加入到溶液A中，搅拌均匀，然后离心分离，将所得固态物质干燥，得到Ce2S3前驱物；将Ce2S3前驱物煅烧，得到Ce2S3纳米片；
(2)将二氧化钛加入到水中，进行超声分散，再与步骤(1)得到的Ce2S3纳米片一同倒入反应釜中，在80-90℃的条件下进行水热反应；然后分离出固态物质，洗涤，干燥，在300-350℃下热处理；最后冷冻干燥，从而得到Ce2S3/TiO2纳米片复合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中，将Ce2S3前驱物在300-350℃、氮气保护下煅烧。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，在80-90℃的条件下进行水热反应的时间为8-10h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，在300-350℃下热处理的时间为2-3h。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的方法得到的Ce2S3/TiO2纳米片复合物。
6.根据权利要求5所述的Ce2S3/TiO2纳米片复合物的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的Ce2S3/TiO2纳米片复合物作为光催化剂，用于降解有机物。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的Ce2S3/TiO2纳米片复合物用于降解污水中的罗丹明B。
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