CN105749894A - 一种三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三维石墨烯?二氧化钛复合物光催化剂的制备方法,通过氧化石墨烯和三氯化钛水热法反应制得三维多孔结构石墨烯?二氧化铈复合物。本发明三维石墨烯?二氧化钛复合物具有非常好的光催化性能,在常温、常压和光照下,就能快速将废水中有机污染物,特别是农药等有机污染物降解为H2O﹑CO2等无污染物质,并可以多次重复利用,具有持久的光催化活性。此外,本发明三维石墨烯?二氧化钛复合物还可用作超级电容器、锂离子电池、燃料电池的材料,应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂的制备方法,具体属于光催化剂技术领域。
背景技术
在环境中,水污染是目前环境的主要污染之一,尤其是水体中的有机物污染。有机污染物的毒性较大、环境释放率较高、影响面也较广,由于其品种繁多及可观的生产量和使用量,给人类健康和环境带来了很大程度的危害。有机污染物使得土壤质量下降、水体水质污染、食品污染物残留超标,给环境带来了很大的破坏。我国水污染最主要的来源是工业废水﹑农业废水和城市生活污水,这些废水中主要污染物是可溶性有机污染物。它们通过各种途径进入环境,大部分进入水体,造成各种水体的污染。因此,建立有效的降解水中有机污染物的方法对于保护水资源起着重要的作用。
目前对于机污染物废水处理方法主要有微生物的降解和多孔材料的吸附。众所周知,微生物的生长和降解作用均需要特定的条件,如温度、湿度、营养物等,环境条件要求苛刻,使其广泛应用于有机废水处理过程中受到局限。多孔材料由于其脱附过程较为困难,使得其重复利用性能较差,广泛应用于有机废水处理比较困难。
TiO2颗粒由于具有较高的化学稳定性、热稳定性以及优良的光学、力学和电学特性,被应用于诸多工业领域。其中锐钛型 TiO2具有良好的光催化活性,尤其是当颗粒尺寸降到纳米级别时,催化能力更好,在催化降解有机污染物方面具有广泛的应用。但是由于其有一些固有的缺陷,限制了其在现实中的利用。二氧化钛是一种宽禁带半导体(金红石3.0ev,锐钛矿3.2ev),只能吸收紫外光,而紫外光能量只占太阳光能量的4%,二氧化钛对于太阳光的利用率很低;同时,紫外光激发半导体产生光生电子-空穴对,光生电子和空穴与附着在二氧化钛上的有机污染物发生作用,将其降解为水和二氧化碳,但是光生电子和空穴的复合速率远大于与有机物发生作用的速率,这样大大降低了二氧化钛光催化性能
石墨烯作为一种新型吸附降解材料,通过掺杂在二氧化钛中,应用于水体中有机污染物的光催化降解,可以克服常规吸附材料只能吸附有机污染物而不能对其进行降解的局限性。石墨烯掺杂二氧化钛的光催化活性增强的原因可以归纳为以下几个方面:(1)石墨烯的大比表面积结构有利于污染物的吸收;(2)石墨烯的高的导电性可以抑制光生电子-空穴对的复合;(3)石墨烯良好的光吸收能力提高了复合物对于可见光的吸收能力,使得其吸光能力扩大到可见光区。
现在常用的石墨烯-二氧化钛复合物制备方法主要是水热法。常用的方法有中国专利(CN104069844A)报道的方法使用氧化石墨烯水溶液和二氧化钛前驱体水热反应制备三维石墨烯-二氧化钛复合物,此法制备的产品三维结构强度较低,光催化性能不高。还有中国专利(CN103123869A)报道的方法使用氧化石墨烯水溶液和二氧化钛纳米颗粒直接水热反应,制备三维形态的石墨烯-二氧化钛复合物,此法由于直接使用二氧化钛纳米颗粒使得其在石墨烯表面的负载不均匀,产生的二氧化钛团聚体过多,影响了最终的性能。
本发明制备的三维形态的石墨烯-二氧化钛复合物拥有粉体复合物无法相比的优良性能。二维石墨烯材料由于石墨烯纳米片之间的强共价键、疏水界面和范德华力作用,石墨烯纳米片会出现团聚和重叠,从而影响其性能。但是三维结构的石墨烯复合物由于其三维网状结构,使得石墨烯纳米片之间不会发生团聚现象,使得其光催化性能得到大大提高;三维形态的石墨烯-二氧化钛复合物拥有分布更加均匀的二氧化钛纳米颗粒,石墨烯是单层比表面积很大的片状物质,可以为二氧化钛提供很多附着位点,三维形态的外在结构又加固了这种状态,使得二氧化钛均匀分布在石墨烯表面,增加了反应位点,使得光催化效果大大加强;三维形态的石墨烯-二氧化铈复合物如果要广泛应用于宏观器件中就需要将其纳米尺寸的优良效应扩展到宏观尺度的水平,二维石墨烯复合物整合为三维立体的石墨烯复合物就可以很好的解决这个问题,使得复合物拥有良好的性能,可以广泛使用于超级电容器,锂离子电池,燃料电池等功能化材料领域。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷,提供一种三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂的制备方法,所述的光催化剂由氧化石墨烯与三氯化钛通过水热反应制得,制备步骤如下:
(1)氧化石墨烯制备
在300-500mg石墨粉、1.8-2.0g硝酸钠的混合物中,加入18-20毫升质量浓度为98%的浓硫酸,在低于5℃的温度下搅拌反应1-1.5h;其后再在0.5h内缓慢加入2.0-3.0g高锰酸钾粉末,并在温度小于5℃范围内反应1.5-2.0h;将上述反应体系升温到35-40℃,保温1-1.5h;保温结束后加入40-50毫升去离子水,再升温到90-100℃,保温10-15min;然后将反应产物冷却到室温,加入70-100毫升去离子水稀释,之后再向其中加入10-15毫升质量浓度为35%的过氧化氢溶液;反应产物进行过滤,所得滤饼先用300-400毫升质量浓度为5%的盐酸洗涤三次,然后再用去离子水洗涤三次,最后用透析袋透析处理滤饼两天,之后再在60℃条件下真空干燥24h,经研磨处理得到氧化石墨烯。
(2)三维石墨烯-二氧化钛复合物的制备
将步骤(1)制得的氧化石墨烯40-80mg分散在20-40毫升去离子水中,经超声处理1-2h后,加入30-60mg三氯化钛,搅拌均匀,再将质量浓度为28 %氨水100-1000微升加入反应混合液中;反应混合液经超声处理后放入聚四氟乙烯衬里的高压釜中,在160-200℃温度下反应10-12小时,得到的水凝胶产物经冷冻干燥后,制得三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂。
本发明的原理是二氧化钛由于能级差较小,在太阳光的照射下可以产生电子跃迁现象,最终产生光生电子-空穴对,与水等物质可以产生强自由基OH·,OH·可以与有机污染物反应将其降解为H2O﹑CO2等。石墨烯具有大比表面积,可以使二氧化钛纳米颗粒均匀分散,并且由于其优良的导电性能,可以大大加速光催化效率,阻止光生电子-空穴对的复合,使产品拥有良好的循环性能。其宏观空间的三维立体结构使得其成为了新材料领域的重要成员,可以将其微观结构的优良性能转化到宏观应用中去。
本发明的优点:
1、三维石墨烯-二氧化钛复合物具有很强的光催化性能,阳光的利用率很高,可以在微弱太阳光下、很短的时间内将有机污染物降解完全。
2、三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂低毒甚至无毒,二氧化钛作为一种常见的增白剂广泛使用于各行各业中,催化剂本身拥有很好的环保性能,对于使用者和环境都不会产生新的污染。
3、三维立体结构使得二氧化钛均匀的负载在石墨烯上,分子间作用力使得二氧化钛牢牢的被固定在石墨烯表面,使得产品的光催化性能很稳定,重复利用多次依然显示了良好的光催化性能。
4﹑三维石墨烯-二氧化钛复合物使用方式简单,不需要复杂的条件,只要将催化剂投入污水中,然后在自然光下照射就可以,在常温常压下就可以使用。
5﹑三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂综合成本低廉,重复利用效率高,是一种性价比很高的产品。
6﹑三维石墨烯-二氧化钛复合物良好的空间三维立体结构、良好的导电性能和催化性能,在超级电容器,锂离子电池,燃料电池,能源催化等功能化材料领域也有广阔的发展前景。
附图说明
图1为本发明三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化性能图;
其中:1、暗反应30min;2、光反应10min;
图2为本发明三维石墨烯-二氧化钛水凝胶。
具体实施方式
实施例1
在500mg石墨粉、2.0g硝酸钠的混合物中,加入18毫升质量浓度为98%的浓硫酸,在低于5℃的温度下搅拌反应1h;其后在0.5h内,向反应器中缓慢加入3.0g高锰酸钾粉末,在温度小于5℃范围内反应1.5h;将上述反应体系升温到35℃,保温1h,保温结束后向反应器中加入40毫升去离子水,再升温到100℃,保温15min;然后将反应产物冷却到室温,加入70毫升去离子水稀释,之后再向其中加入10毫升质量浓度为35%的过氧化氢溶液;其后将反应产物进行过滤,所得滤饼先用400毫升质量浓度为5%的盐酸洗涤三次,再用去离子水洗涤三次,最后用透析袋透析处理滤饼两天,之后再在60℃条件下真空干燥24h,经研磨处理得到氧化石墨烯;
本发明制备的光催化剂在光催化试验中,利用30mg该光催化剂加入50毫升浓度为10毫克每升的甲基橙溶液中,在暗反应30min时将污染物吸附完全,然后在氙灯照射下反应10min,将污染物光降解完全;产品重复利用效果显示多次重复利用之后光催化效果依然良好。
本发明光催化剂使用简单方便,在常温常压下,直接投入到污染物水体中就可以完成对污染物的降解作用,并且回收方便,循环性能优良,适宜于大规模工业化利用。
本发明光催化剂对于光的利用率较高,可以在微弱的阳光下进行光催化反应,现实环境下面没有很强的太阳光,本发明光催化剂也可以很好的对其进行光降解。
实施例2
称取实施例1中制得的氧化石墨烯制备氧化石墨烯水溶液,然后制备三维结构的石墨烯-二氧化钛复合物。称取制得的氧化石墨烯60mg,分散在30毫升去离子水中,超声处理2h,加入60mg三氯化钛,搅拌均匀,再用液枪移取质量浓度为28 %氨水100微升,并超声处理反应混合液后,再放入聚四氟乙烯衬里高压釜中,在180℃温度下反应12小时,得到的水凝胶产物经冷冻干燥后,制得三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂。
实施例3
称取实施例1中制得的氧化石墨烯制备石墨烯水溶液,然后制备三维结构的石墨烯-二氧化钛复合物。制得的氧化石墨烯120mg分散在60毫升去离子水,经超声处理2.5h后,加入120mg三氯化钛,搅拌均匀,再用移液枪移取质量浓度为28 %氨水250微升,超声处理反应混合液后,再放入聚四氟乙烯衬里高压釜中,在180℃温度下反应12小时,得到的水凝胶产物经冷冻干燥后,制得三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂。
Claims (1)
1.一种三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂的制备方法,其特征在于:所述的光催化剂由氧化石墨烯与三氯化钛通过水热反应制得,制备步骤如下:
(1)氧化石墨烯制备
在300-500mg石墨粉、1.8-2.0g硝酸钠的混合物中,加入18-20毫升质量浓度为98%的浓硫酸,在低于5℃的温度下搅拌反应1-1.5h;其后再在0.5h内缓慢加入2.0-3.0g高锰酸钾粉末,并在温度小于5℃范围内反应1.5-2.0h;将上述反应体系升温到35-40℃,保温1-1.5h;保温结束后加入40-50毫升去离子水,再升温到90-100℃,保温10-15min;然后将反应产物冷却到室温,加入70-100毫升去离子水稀释,之后再向其中加入10-15毫升质量浓度为35%的过氧化氢溶液;反应产物进行过滤,所得滤饼先用300-400毫升质量浓度为5%的盐酸洗涤三次,然后再用去离子水洗涤三次,最后用透析袋透析处理滤饼两天,之后再在60℃条件下真空干燥24h,经研磨处理得到氧化石墨烯;
(2)三维石墨烯-二氧化钛复合物的制备
将步骤(1)制得的氧化石墨烯40-80mg分散在20-40毫升去离子水中,经超声处理1-2h后,加入30-60mg三氯化钛,搅拌均匀,再将质量浓度为28 %氨水100-1000微升加入反应混合液中;反应混合液经超声处理后放入聚四氟乙烯衬里的高压釜中,在160-200℃温度下反应10-12小时,得到的水凝胶产物经冷冻干燥后,制得三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂。
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