CN113003604B - 一种微米级二氧化钛镂空叶片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：1)将0.1‑10份对甲基苯乙胺、0.5‑5份(重量比)的聚乙烯‑聚丙二醇和10‑50ml的水混合搅拌得到溶液1；2)将1‑5份(重量比)的六水合硝酸锌、0.5‑7份(重量比)的六亚甲基四胺、0.3‑3份(重量比)的六水合硝酸钴、1‑10份(重量比)的2‑甲基咪唑加入10‑50ml的水后得到的溶液与上述溶液1混合，常温静置后得到溶液2；3)搅拌溶液2的同时，加入0.2‑0.7份(重量比)的正钛酸丁酯，搅拌得到溶液3；4)将上述溶液3进行水热处理；5)将步骤4)中的混合物进行离心分离，得到二氧化钛。本发明的二氧化钛结构，既达到更安全的微米级结构大小，又通过镂空结构拓宽了催化反应的活性面。
Description
技术领域
本发明涉及一种微米级二氧化钛镂空叶片的制备方法。
背景技术
二氧化钛是常见的半导体光催化材料。在光的照射下，它能将光能转化为化学能，可以在较短的时间内成功的分解包括难降解有机物在内的大多数有机物。此外它还具有高稳定性、耐光腐蚀、无毒等特点，并且在处理过程中不产生二次污染，因此在抗菌、除臭、油污分解、防霉防藻、空气净化等领域被越来越多的人所瞩目。
另一方面，微米级及以上尺度的二氧化钛作为食品药品添加剂，经过长期研究和使用，被确认为安全物质，并得到了美国FDA认证，其安全请也普遍被科学界以及一般公众所接受。但是，针对微米级以下的二氧化钛的安全性的研究较少，而且由于物质毒性研究的长期性和复杂性，确认微米级以下的二氧化钛的安全性的还需要较长时间。
为了解决二氧化钛的安全性问题，将纳米级的物质团聚成大尺寸的微米级物质的方法目前是一种较为有效的解决办法。
然而无规的堆积往往会导致纳米材料的团聚，损失了原本纳米材料拥有的大比表面积，最终导致整体的催化活性急剧下降。因此，如何将纳米材料在空间层面上形成有规律的立体构型，从而获得大比表面积和保持整体催化活性一直是研发关注的重点。为了解决上述问题，特此提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛的制备方法。
本目的通过以下技术方案得以实现：
一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.1-10份(重量比)对甲基苯乙胺、0.5-5份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和10-50ml的水混合搅拌得到溶液1；
2)将1-5份(重量比)的六水合硝酸锌、0.5-7份(重量比)的六亚甲基四胺、0.3-3份(重量比)的六水合硝酸钴、1-10份(重量比)的2-甲基咪唑加入10-50ml的水后得到的溶液与上述溶液1混合，常温静置后得到溶液2；
3)搅拌上述溶液2的同时，加入0.2-0.7份(重量比)的正钛酸丁酯，并搅拌得到溶液3；
4)将上述溶液3进行水热处理；
5)离心分离后，将生成物用乙醇和去离子水洗涤，得到微米级二氧化钛镂空叶片。
上述二氧化钛的制备方法所制备的所述二氧化钛，为微米级，且具有镂空叶片结构
进一步的，步骤1)中搅拌时间为3-5小时。
优选的，步骤2)中溶液混合后静置处理之前进行超声处理，处理时间10-30分钟。
进一步的，步骤2)中常温静置在恒温箱中进行。
优选的，步骤3)中搅拌5-30分钟。
进一步的，步骤4)中水热处理在高压釜中进行。
优选的，步骤5)中将离心分离的生成物用乙醇和去离子水洗涤得到二氧化钛。
本发明的有益效果：
本发明在水热条件下，通过调控调控特定的对甲基苯乙胺和聚乙烯-聚丙二醇(F-127)二元诱导体系，实现模板生长，二氧化钛结晶生长和盐酸副产物刻蚀模板这三者反应速度的梯度递减，最终获得了牢固的微米级二氧化钛镂空叶片结构，既达到了更安全的微米级结构大小，又通过镂空结构拓宽了催化反应的活性面，提高了活性，同时还可节省原材料。
附图说明
图1为本发明制备的二氧化钛扫描电镜图，图中标尺大小为1μm。
图2为本发明制备的二氧化钛扫描电镜图，图中标尺大小为200nm。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图内容对本发明作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案。
实施例1
一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.1份(重量比)对甲基苯乙胺、0.5份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和10ml的水混合搅拌3小时，得到溶液1；
2)将1份(重量比)的六水合硝酸锌、0.5份(重量比)的六亚甲基四胺、0.3份(重量比)的六水合硝酸钴、1份(重量比)的2-甲基咪唑加入10ml的水后得到的溶液与上述溶液1混合，超声10分钟，然后放入恒温箱25摄氏度静置18h后得到溶液2；
3)搅拌溶液2的同时，加入0.2份(重量比)的正钛酸丁酯，并搅拌5分钟得到溶液3；
4)将溶液3放置于高压釜，在150度水热条件下处理12小时；
5)离心分离后，将生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛。
参照图1为本实施例制备的二氧化钛扫描电镜图，图中标尺大小为1μm。
参照图2为本实施例制备的二氧化钛扫描电镜图，图中标尺大小为200nm。
通过观察可知，本方法获得二氧化钛为微米级，达到了安全的微米级结构大小，二氧化钛通过结晶、聚集形成镂空叶片结构，镂空结构拓宽了催化反应的活性面，提高了活性，同时还可节省原材料。
实施例2
一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)将10份(重量比)对甲基苯乙胺、5份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和50ml的水混合搅拌5小时，得到溶液1；
2)将5份(重量比)的六水合硝酸锌、7份(重量比)的六亚甲基四胺、3份的六水合硝酸钴、10份(重量比)的2-甲基咪唑加入50ml的水后得到的溶液与上述溶液1混合，超声30分钟，然后放入恒温箱25摄氏度静置24h后得到溶液2；
3)搅拌溶液2的同时，加入0.7份(重量比)的正钛酸丁酯，并搅拌30分钟得到溶液3；
4)将溶液3放置于高压釜，在180度水热条件下处理48小时；
5)离心分离后，将生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛。
实施例3
一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)将5份(重量比)对甲基苯乙胺、3份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和30ml的水混合搅拌4小时，得到溶液1；
2)将3份(重量比)的六水合硝酸锌、4份(重量比)的六亚甲基四胺2份的六水合硝酸钴、5份的2-甲基咪唑加入30ml的水后得到的溶液与上述溶液1混合，超声20分钟，然后放入恒温箱25摄氏度静置21h后得到溶液2；
3)搅拌溶液2的同时，加入0.4份(重量比)的正钛酸丁酯，并搅拌20分钟得到溶液3；
4)将溶液3放置于高压釜，在165度水热条件下处理12-48小时；
5)离心分离后，将生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛。
实施例4
一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.1份(重量比)对甲基苯乙胺、5份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和50ml的水混合搅拌3小时，得到溶液1；
2)将1份(重量比)的六水合硝酸锌、7份(重量比)的六亚甲基四胺、0.3份(重量比)的六水合硝酸钴、10份(重量比)的2-甲基咪唑加入10ml的水后得到的溶液与上述溶液1混合，超声30分钟，然后放入恒温箱25摄氏度静置18h后得到溶液2；
3)搅拌溶液2的同时，加入0.2份(重量比)的正钛酸丁酯，并搅拌30分钟得到溶液3；
4)将溶液3放置于高压釜，在150度水热条件下处理48小时；
5)离心分离后，将生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛。
实施例5
一种微米级二氧化钛镂空叶片的制备方法，包括如下步骤：
1)将10份(重量比)对甲基苯乙胺、0.5份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和10ml的水混合搅拌5小时，得到溶液1；
2)将5份(重量比)的六水合硝酸锌、0.5份(重量比)的六亚甲基四胺、3份(重量比)的六水合硝酸钴、1份(重量比)的2-甲基咪唑加入50ml的水后得到的溶液与上述溶液1混合，超声10分钟，然后放入恒温箱25摄氏度静置24h后得到溶液2；
3)搅拌溶液2的同时，加入0.7份(重量比)的正钛酸丁酯，并搅拌5分钟得到溶液3；
4)将溶液3放置于高压釜，在180度水热条件下处理12小时；
5)离心分离后，将生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛。
实施例6
一种二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)将10份(重量比)对甲基苯乙胺、5份(重量比)的聚乙烯-聚丙二醇和10ml的超纯水混合搅拌3小时，得到溶液1；
2)将5份(重量比)的六水合硝酸锌、0.5份(重量比)的六亚甲基四胺、0.3份(重量比)的六水合硝酸钴、10份(重量比)的2-甲基咪唑加入10ml的超纯水后得到的溶液与上述溶液1混合，超声10分钟，然后放入恒温箱25摄氏度静置24h后得到溶液2；
3)搅拌溶液2的同时，加入0.2份(重量比)的正钛酸丁酯，并搅拌30分钟得到溶液3；
4)将溶液3放置于高压釜，在180度水热条件下处理12小时；
5)离心分离后，将生成物用乙醇和去离子水洗涤3次，得到二氧化钛。
Claims (2)
1.一种二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将0.1-10份重量比对甲基苯乙胺、0.5-5份重量比的聚乙烯-聚丙二醇和10-50ml的水混合搅拌得到溶液1；
2)将1-5份重量比的六水合硝酸锌、0.5-7份重量比的六亚甲基四胺、0.3-3份重量比的六水合硝酸钴、1-10份重量比的2-甲基咪唑加入10-50ml的水后得到的溶液与上述溶液1混合，常温静置后得到溶液2；
3)搅拌溶液2的同时，加入0.2-0.7份重量比的正钛酸丁酯，并搅拌得到溶液3；
4)将上述溶液3进行水热处理；
5)将步骤4)中的混合物进行离心分离，得到具有镂空叶片结构的微米级二氧化钛；
其中，步骤2)中溶液混合后静置处理之前进行超声处理，处理时间为10-30分钟；
其中，步骤2)中常温静置在恒温箱中进行，静置时间为18-24小时；
其中，步骤3)中搅拌5-30分钟；
其中，步骤4)中水热处理在高压釜中进行，水热温度为150度，水热时间为12小时；
或水热温度为180度，水热时间为48小时；
或水热温度为150度，水热时间为48小时；
或水热温度为180度，水热时间为12小时；
或水热温度为165度，水热时间为12-48小时。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤5)中将离心分离的生成物用乙醇和去离子水洗涤得到二氧化钛。
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