CN104998678A - 一种负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂及其制备方法，属于无机环保光催化材料技术领域。本发明的技术方案要点是通过将Bi2O2CO3与负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石复合而形成的。本发明还公开了该负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂的制备方法。本发明中天然沸石较强的吸附吸性能可以维持Bi2O2CO3悬浮体系较高的光催化效率，利用磁性技术来分离回收光催化剂，简化分离过程，降低操作费用，方法简单，易于控制且成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于无机环保光催化材料技术领域，具体涉及一种负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂及其制备方法。
背景技术
与传统治理环境污染的技术方法相比，光催化技术能够将有机污染物催化降解为二氧化碳和水，具有成本低、高效和不产生二次污染等优点，已成为治理环境污染，尤其是废水污染的重要方法。近年来，新型光催化剂的研究引起国内外的广泛关注，其在光解水和降解有机污染物的应用方面更是受到了广泛研究。Bi2O2CO3是一种新型的Aurivillius型氧化物光催化材料，其禁带宽度为3.4eV，在紫外光区具有较强的光吸收性能，表现了较好的光催化活性。当Bi2O2CO3受到能量不低于其带隙的光照射时，会产生导带电子和价带空穴，具有较强的还原性和氧化性，能直接将有机污染物降解成无毒无害的水和二氧化碳，在光解水制氢和降解有机污染物等方面具有重要的发展前景。
但是纳米Bi2O2CO3光催化剂在使用过程中一方面容易团聚致使光催化活性降低，另一方面由于其粒径太小导致其分离及回收再生困难，所以用于废水处理时，必须将Bi2O2CO3负载于一定的载体上才能使用。天然沸石属于架状铝硅酸盐矿物，具有孔结构特点及优良的离子交换和吸附性，比表面积大等特点，成为光催化剂牢固负载和均匀分散的理想载体。以天然沸石作为Bi2O2CO3光催化剂的载体，可以使Bi2O2CO3光催化剂与天然沸石牢固结合，进而使其光催化性能更加稳定持久；另外，在废水处理应用中，还可以利用天然沸石的孔道结构和吸附性能将废水中的有机物有效地吸附到Bi2O2CO3光催化剂的表面，增加光催化剂与污染物的接触几率，达到提高光降解效率和降解速率的目的，同时还可以大大降低光催化剂的制备成本。尽管将Bi2O2CO3负载在沸石上可以提高其光催化活性，然而在工程应用上，悬浮体系光催化剂粉末使用后需要过滤将其分离回收，在分离过程中相当一部分光催化剂流失，同时回收的光催化剂活性也有所降低。近年来，一种高效、快速且经济的磁分离技术已被广泛应用于环境保护等领域。如果将一种磁性组分负载在Bi2O2CO3光催化剂表面，不但可以避免光催化剂颗粒间的团聚，提高其光催化活性，还可以增加Bi2O2CO3光催化剂的沉降速率，并利用磁分离技术将其从废水处理体系中快速分离出，解决了光催化技术在实际应用中的关键问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种光催化活性高且易于分离回收并重复使用的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂。
本发明解决的另一个技术问题是提供了一种操作简单、易于控制且成本低廉的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂，其特征在于是通过将Bi2O2CO3与负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石复合而形成的，其中天然沸石与软磁性NiFe2O4的质量比为5-15:1，负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石与Bi2O2CO3的质量比为1-3:1。
本发明所述的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将硝酸镍和硝酸铁按摩尔比1:2的比例与去离子水混合均匀得到混合溶液，再向混合溶液中加入天然沸石，然后向混合体系中加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA），其中EDTA的加入量与硝酸镍的摩尔比为1.5:1，将所得的混合体系在80℃的水浴中保持12h得到湿凝胶，湿凝胶经110℃干燥得到干凝胶，然后将干凝胶于500℃煅烧1h后得到负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石；（2）在搅拌条件下将五水硝酸铋和尿素按摩尔比1:3的比例与去离子水混合均匀得到混合溶液，向混合溶液中加入氨水调节混合溶液的pH值为4，在搅拌条件下将步骤（1）制得的负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石加入到混合溶液中，将所得的混合体系转移至水热反应釜中，然后将水热反应釜放入微波消解仪中于180-200℃微波反应10-30min，经冷却、过滤、洗涤、干燥后得到具有高催化活性的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂。
进一步限定，步骤（1）的混合溶液中硝酸镍的摩尔浓度为0.05mol/L。
进一步限定，步骤（1）中加入天然沸石的量为软磁性NiFe2O4质量的5-15倍。
进一步限定，步骤（2）的混合溶液中硝酸铋的摩尔浓度为0.05mol/L。
进一步限定，步骤（2）中加入负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石的量为Bi2O2CO3质量的1-3倍。
本发明与现有技术相比具有以下显著优点：1、天然沸石较强的吸附吸性能可以维持Bi2O2CO3悬浮体系较高的光催化效率；2、利用磁性技术来分离回收光催化剂，简化分离过程，降低操作费用；3、本发明方法简单，易于控制且成本低廉。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将物质的量分别为0.1×10-2mol和0.2×10-2mol的硝酸镍和硝酸铁用去离子水配成混合溶液，混合溶液中硝酸镍的摩尔浓度为0.05mol/L，再向混合溶液中加入相当于上述体系软磁性NiFe2O4质量5倍的天然沸石，然后向混合体系中加入0.15×10-2mol EDTA，将所得的混合体系在80℃的水浴中保持12h得到湿凝胶，湿凝胶经110℃干燥得干凝胶，然后将干凝胶于500℃煅烧1h后得到负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石；
（2）在搅拌条件下将物质的量分别为0.55×10-2mol和1.65×10-2mol的硝酸铋和尿素用去离子水配成混合溶液，混合溶液中硝酸铋的摩尔浓度为0.05mol/L，向混合溶液中加入氨水调节混合溶液的pH值为4，然后加入1.406g步骤（1）制得的负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石，将所得的混合体系转移至水热反应釜中，然后将水热反应釜放入微波消解仪中于180℃微波反应30min，经冷却、过滤、洗涤、干燥后得到具有高催化活性的负载型天然沸石/ NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂。
实施例2
（1）将物质的量分别为0.1×10-2mol和0.2×10-2mol的硝酸镍和硝酸铁用去离子水配成混合溶液，混合溶液中硝酸镍的摩尔浓度为0.05mol/L，再向混合溶液中加入相当于上述体系软磁性NiFe2O4质量10倍的天然沸石，然后向混合溶液中加入0.15×10-2mol EDTA，将所得的混合体系在80℃的水浴中保持12h得到湿凝胶，湿凝胶经110℃干燥得到干凝胶，然后将干凝胶于500℃煅烧1h后得到负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石；
（2）在搅拌条件下将物质的量分别为0.55×10-2mol和1.65×10-2mol的硝酸铋和尿素用去离子水配成混合溶液，混合溶液中硝酸铋的摩尔浓度为0.05mol/L，向混合溶液中加入氨水调节混合溶液的pH值为4，然后加入2.578g步骤（1）制得的负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石，将所得的混合体系转移至水热反应釜中，然后将水热反应釜放入微波消解仪中于180℃微波反应20min，经冷却、过滤、洗涤、干燥后得到具有高催化活性的负载型天然沸石/ NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂。
实施例3
（1）将物质的量分别为0.1×10-2mol和0.2×10-2mol的硝酸镍和硝酸铁用去离子水配成混合溶液，混合溶液中硝酸镍的摩尔浓度为0.05mol/L，再向混合溶液中加入相当于上述体系软磁性NiFe2O4质量15倍的天然沸石，然后向混合溶液中加入0.15×10-2mol EDTA，
将所得的混合体系在80℃的水浴中保持12h得到湿凝胶，湿凝胶经110℃干燥得到干凝胶，然后将干凝胶在500℃煅烧1h后得到负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石；
（2）在搅拌条件下将物质的量分别为0.55×10-2mol和1.65×10-2mol的硝酸铋和尿素用去离子水配成混合溶液，混合溶液中硝酸铋的摩尔浓度为0.05mol/L，向混合溶液中加入氨水调节混合溶液的pH值为4，然后加入3.75g步骤（1）制得的负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石，将所得的混合体系转移至水热反应釜中，然后将水热反应釜放入微波消解仪中于200℃微波反应10min，经冷却、过滤、洗涤、干燥后得到具有高催化活性的负载型天然沸石/ NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (6)
1.一种负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂，其特征在于是通过将Bi2O2CO3与负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石复合而形成的，其中天然沸石与软磁性NiFe2O4的质量比为5-15:1，负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石与Bi2O2CO3的质量比为1-3:1。
2.一种权利要求1所述的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将硝酸镍和硝酸铁按摩尔比1:2的比例与去离子水混合均匀得到混合溶液，再向混合溶液中加入天然沸石，然后向混合体系中加入EDTA，其中EDTA的加入量与硝酸镍的摩尔比为1.5:1，将所得的混合体系在80℃的水浴中保持12h得到湿凝胶，湿凝胶经110℃干燥得到干凝胶，然后将干凝胶于500℃煅烧1h后得到负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石；（2）在搅拌条件下将五水硝酸铋和尿素按摩尔比1:3的比例与去离子水混合均匀得到混合溶液，向混合溶液中加入氨水调节混合溶液的pH值为4，在搅拌条件下将步骤（1）制得的负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石加入到混合溶液中，将所得的混合体系转移至水热反应釜中，然后将水热反应釜放入微波消解仪中于180-200℃微波反应10-30min，经冷却、过滤、洗涤、干燥后得到具有高催化活性的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂。
3. 根据权利要求2所述的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）的混合溶液中硝酸镍的摩尔浓度为0.05mol/L。
4. 根据权利要求2所述的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入天然沸石的量为软磁性NiFe2O4质量的5-15倍。
5. 根据权利要求2所述的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）的混合溶液中硝酸铋的摩尔浓度为0.05mol/L。
6. 根据权利要求2所述的负载型天然沸石/NiFe2O4/Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中加入负载有软磁性NiFe2O4的天然沸石的量为Bi2O2CO3质量的1-3倍。
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