CN101148401A - 一种频那酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种频那酮的合成方法，其特征在于以特戊酸、乙酸/丙酮为原料，以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛复合载体上作催化剂，在反应温度300－500℃，特戊酸、乙酸/丙酮摩尔比0.8－1.2∶0.5－1.5，进料速度0.5－1.0g.g－1.h－1条件下合成频那酮。
Description
技术领域
本发明涉及基本有机合成技术，为一种频那酮的合成方法。
背景技术
频那酮是农药、医药合成的重要原料，目前频那酮的生产多采用“异戊醇/烯”法。该法是异戊醇高温催化脱水生成异戊烯，再与盐酸加成生成特戊基氯化物，然后再和甲醛环化生成4，4，5-三甲基六环-1，3，最后经催化开环脱醛重排异构化生成频那酮。该工艺是目前广泛采用的方法，反应步骤多，温度高，操作要求严格，反应条件难控制，设备投资大，腐蚀严重，生产过程中产生大量的稀盐酸及稀甲醛溶液，污染大。因此，开发一种设备简单，工艺流程短，无污染的新工艺具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种频那酮的合成方法，解决生产过程中产生的大量废酸、废醛问题。
为实现上述目标，本发明采用下述方案加以实现。
一种频那酮的合成方法，其特征在于以特戊酸、乙酸/丙酮为原料，以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛复合载体上作催化剂，在反应温度300-500℃，特戊酸、乙酸/丙酮摩尔比0.8-1.2∶0.5-1.5，进料速度0.5-1.0g.g-1.h-1条件下合成频那酮。
载体选自氧化铝，氧化钛及氧化铝、氧化钛复合载体。
优选载体为氧化铝、氧化钛复合载体。稀土为镧、铈。
所述的合成方法，反应温度为400-460℃。特戊酸、乙酸/丙酮摩尔比为1∶1.2。进料速度为0.7-0.8g.g-1.h-1。
作为合成方法的优选方案，原料为特戊酸、乙酸/丙酮，其摩尔比为0.8-1.2∶0.5-1.5，反应温度400-460℃，进料速度0.7-0.8gg-1h-1。催化剂为稀土负载于氧化铝、氧化钛复合载体上。其中稀土的负载量为载体质量的镧5-15％，铈5-15％。载体中钛铝的摩尔比为0.8-1.2∶1.0-2.0。
进一步优选的频那酮的合成方法，其中特戊酸，乙酸/丙酮的摩尔比为1.0∶1.2，稀土的负载量为载体质量的百分比为镧5％，铈5％。载体中钛铝的摩尔比为1.0∶1.5。
上述催化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程，称一定量的稀土硝酸盐配成溶液，将一定量的氧化铝、氧化钛复合载体加入上述溶液中，室温浸5-8小时，然后在100-150℃烘箱干燥2-6小时，马弗炉400-800℃煅烧3-10小时。
上述催化剂室温浸5小时，然后110℃烘箱干燥4小时，马弗炉580℃煅烧7小时。
本发明的最大优点是从根本上解决了环保问题，其次是缩短了生产工艺流程，生产设备简单，能耗低，是理想的频那酮合成方法。
具体实施方式
实施例1
称取一定量的硝酸镧配成溶液，加入定量的钛铝复合载体，等体积室温浸5小时，110℃烘箱干燥4小时，580℃马弗炉煅烧7小时，得镧含量10％的催化剂A。
实施例2
称取一定量的硝酸铈配成溶液，加入定量的钛铝复合载体，等体积室温浸5小时，110℃烘箱干燥4小时，580℃马弗炉煅烧7小时，得铈含量10％的催化剂B。
实施例3
称取一定量的硝酸铈、硝酸镧配成溶液，加入定量的钛铝复合载体，等体积室温浸5小时，110℃烘箱干燥4小时，580℃马弗炉煅烧7小时，得铈含量5％，镧含量5％的催化剂C。
实施例4
称取一定量的硝酸铈、硝酸镧配成溶液，加入定量的氧化铝载体，等体积室温浸5小时，110℃烘箱干燥4小时，580℃马弗炉煅烧7小时，得铈含量5％，镧含量5％的催化剂D。
实施例5
称取一定量的硝酸铈、硝酸镧配成溶液，加入定量的氧化钛载体，等体积室温浸5小时，110℃烘箱干燥4小时，580℃马弗炉煅烧7小时，得铈含量5％，镧含量5％的催化剂E。
实施例6
将以上制备的A、B、C、D、E五种催化剂在固定床反应器中进行评价，催化剂装填量：20g，反应温度：450℃，液相空速0.7-0.8h-1。微量泵进料，特戊酸、乙酸摩尔比为1∶1.2。用岛津GC8A分析产物。结果见下表
| 催化剂 | 产物(％) | |||
| 频那酮 | 丙酮 | 特戊酸 | 水 | |
| A | 29.3 | 26.1 | 30.9 | 12.2 |
| B | 26.5 | 22.8 | 37.3 | 11.8 |
| C | 35.2 | 23.6 | 28.3 | 10.1 |
| D | 30.6 | 25.2 | 31.7 | 11.5 |
| E | 28.6 | 21.3 | 35.2 | 13.4 |
Claims (7)
1.一种频那酮的合成方法，其特征在于以特戊酸、乙酸/丙酮为原料，以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛复合载体上作催化剂，在反应温度300-500℃，特戊酸、乙酸/丙酮摩尔比0.8-1.2∶0.5-1.5，进料速度0.5-1.0g.g-1.h-1条件下合成频那酮。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于载体选自氧化铝、氧化钛或氧化铝氧化钛复合载体。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于载体为氧化铝氧化钛复合载体。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于稀土为镧、铈。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于反应温度为400-460℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于特戊酸、乙酸/丙酮摩尔比为1∶1.2。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于进料速度为0.7-0.8g.g-1.h-1。
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2007
- 2007-11-12 CN CNA2007101771961A patent/CN101148401A/zh active Pending
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