CN112604647A - 一种赤泥基锶磁性NaP沸石吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种赤泥基锶磁性NaP沸石吸附材料的制备方法，其属于无机吸附材料领域。本发明先用水热法制备了硬磁性材料锶铁氧体SrFe12O19，再对工业固体废物赤泥进行酸浸和碱熔融预处理，然后通过水热法制备出了磁性NaP沸石吸附材料(SrFe12O19@NaP)。本发明方法合成原料来源丰富，制备操作方法简单，所需设备少，能耗低。制备的SrFe12O19@NaP磁性能稳定、吸附性能高，比表面积大，在SrFe12O19@NaP剂量为1g/L、吸附温度为25℃的条件下，赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附100mL的pH为7和初始浓度为50mg/g的亚甲基蓝溶液，120min后赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP对亚甲基蓝的去除率和吸附量分别是95.4％和47.9mg/g；在外加磁场作用下能快速回收，且吸附饱和后的赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP经0.5mol/L氯化钠(NaCl)溶液3次脱附使用后的吸附量仍达到33.2mg/g。本发明制备出的产品可广泛用于去除水中有机污染物领域。

Description

一种赤泥基锶磁性NaP沸石吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以赤泥为原料制备赤泥基锶磁性NaP沸石(SrFe12O19@NaP)吸附材料的方法，属于无机环境吸附材料技术领域。
背景技术
赤泥是氧化铝厂利用拜耳法生产氧化铝过程中排出的强碱性固体废物，其主要化学成分是Al2O3和SiO2，它们的成分与沸石的构成成分相似，因此赤泥是成为合成沸石的重要潜在原料。沸石是一种水化结构的铝硅酸盐晶体，具有特定的骨架结构，由二氧化硅和氧化铝四面体组成，四面体由共享的氧原子连接。沸石由于其带负电荷的表面、内部孔隙、化学成分及特殊的性质，在过滤、离子交换、催化和吸附过程中有着重要应用。NaP沸石(Na6Al6SiO32·12H2O)因具有较高的CEC，常作为吸附剂处理重金属离子和有机污染物。NaP沸石制备的常用方法包括水热法和碱熔融水热法等。吸附剂在吸附污染物后会分散于液体中，分离和回收困难制约着吸附材料的实际应用。复合磁性吸附材料通过外加磁场实现吸附剂的回收再利用，克服了常规离心或过滤等回收方式能耗高、耗时长和工艺复杂的缺点，同时避免了对环境造成二次污染。
锶铁氧体(SrFe12O19)属于硬磁性材料，因具有较高的磁化强度、较高矫顽力和较强的抗退磁能力，而常用于磁性复合材料的磁性基体。目前，常见的SrFe12O19制备方法包括浸渍焙烧法、原位水解法、溶胶-凝胶法和化学沉淀法等。
目前，对NaP沸石的研究主要集中在提高其吸附性能方面，而忽略了NaP沸石的工艺和回收再利用。如“环境工程学报”2016年第10卷中的“以粉煤灰为原料制备高纯度NaP型分子筛”(对比文件1)，采用水热法制备出纯NaP沸石。该方法的不足之处在于：(1)NaP沸石的制备是先将粉煤灰与活化剂碳酸钠(Na2CO3)混合均匀后在马弗炉中焙烧，然后用盐酸(HCl)处理研磨的烧结产物，离心得到粗氯化铝溶液和粗硅酸沉淀，再向粗硅酸沉淀中加入浓氢氧化钠溶液(NaOH)溶解、连续通入二氧化碳(CO2)和滴加氢氧化钠溶液(NaOH)以生成偏铝酸钠(NaAlO2)溶液，制备中连续通入CO2，不仅成本高、能耗高，而且会产生安全隐患，并且大量加入NaOH也不利于工业化；(2)制备的NaP沸石需要外加NaAlO2溶液调节硅铝摩尔比，在高压反应釜中120℃水热反应12h，制备成本高和耗能；(3)制备的NaP沸石虽能在45℃下对铜离子(Cu2+)吸附120min的去除率可达到98.3％，但吸附Cu2+的NaP沸石回收(离心或抽滤)成本较高，且容易因回收不彻底造成二次污染。
又如发明专利“一种磁性P型沸石分子筛的制备方法”(公开号：CN109336186A)(对比文件2)，先以水热法制备四氧化三铁(Fe3O4)磁性基体，然后再利用水热法将煅烧活化的粉煤灰和Fe3O4制备磁性Fe3O4@NaP沸石。该方法的不足之处在于：(1)Fe3O4磁性基体具有低矫顽力和低剩磁的缺点，不易作为永久性磁性材料，这将影响磁性沸石的回收利用次数(2)粉煤灰需要在500～800℃焙烧2～6h活化，能耗高；(3)磁性Fe3O4@NaP沸石在70～100℃水热10～48h制备，周期长。
发明内容
本发明的目的是为了高附加值的利用工业固体废物赤泥，解决NaP沸石制备工艺复杂且难以回收再利用的问题，提出一种以赤泥为原料制备磁性SrFe12O19@NaP沸石的制备方法，制备方法简单、成本低。制备的磁性SrFe12O19@NaP沸石在具有较高的比表面积和优良的吸附性能，且能通过外加磁场从液相体系中分离和回收，回收后的吸附材料仍具有较高的吸附性能。该方法简易、高效地实现了固体废弃的资源化利用，吸附材料便于回收重复利用避免了吸附材料回收不全可能带来的二次污染。
本发明SrFe12O19@NaP沸石的制备方法如下：
(1)SrFe12O19的制备
采用水热法制备SrFe12O19，按照摩尔比Sr:Fe＝1:4分别称取0.53g SrCl2·6H2O和2.16g FeCl3·6H2O同时溶解于20mL去离子水中，超声搅拌10min，直至固体完全溶解形成混合溶液；按照摩尔比OH-1:Cl-1＝3:1,称取3.3598g NaOH溶于15mL去离子水制备NaOH溶液；在剧烈磁力搅拌下，向上述混合溶液中缓慢滴加NaOH溶液，获得混合的红棕色溶液；然后将混合的红棕色溶液置于50mL内衬聚四氟乙烯瓶的不锈钢高压反应釜中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为200℃的烘箱中反应24h；反应结束后，抽滤得到的滤饼用浓盐酸浸泡后用蒸馏水反复洗涤至中性，然后在60℃下干燥24h，最后研磨得到SrFe12O19。
(2)赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP的制备
赤泥在盐酸浓度为5mol/L、液固比为7mL/g、温度为70℃条件下酸浸处理120min；将处理后的酸浸赤泥在酸浸赤泥与氢氧化钠质量比为1:1.5、650℃下碱熔60min；称取3g碱熔融赤泥于200mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，再称取质量分数为2.5％～10.0％的步骤(1)自制的SrFe12O19加入烧杯中，悬浊液经机械搅拌3h后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为120℃的烘箱中反应7h；反应结束后抽滤得到的滤饼用蒸馏水洗涤数次后于60℃下烘干12h，冷却至室温后经研磨得到赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料。
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果：
(1)本发明方法制备的赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP具有较高的比表面积(78.9m2·g-1)和吸附性能，在吸附剂量为1g/L、吸附温度为25℃的条件下，磁性沸石SrFe12O19@NaP对100mL、pH为7和初始浓度为50mg/g的亚甲基蓝溶液中吸附120min，亚甲基蓝的去除率和吸附量分别是95.4％和47.9mg/g。
(2)本发明方法制备的赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP在外加磁场作用下能快速回收，且吸附饱和后的磁性沸石SrFe12O19@NaP经0.5mol/L氯化钠(NaCl)溶液3次脱附使用后的吸附量仍达到33.2mg/g。
(3)本发明方法制备的赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料，合成原料来源丰富，制备操作方法简单，所需设备少，能耗低。
附图说明
图1为NaP沸石、SrFe12O19和SrFe12O19@NaP的X射线衍射图谱。
图2为SrFe12O19@NaP的扫描电子显微镜图。
图3为SrFe12O19和SrFe12O19@NaP的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种制备赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
按照摩尔比Sr:Fe＝1:4分别称取0.53g SrCl2·6H2O和2.16g FeCl3·6H2O同时溶解于20mL去离子水中，超声搅拌10min，直至固体完全溶解形成混合溶液；按照摩尔比OH-1:Cl-1＝3:1,称取3.3598g NaOH溶于15mL去离子水制备NaOH溶液；在剧烈磁力搅拌下，向上述混合溶液中缓慢滴加NaOH溶液，获得混合的红棕色溶液；然后将混合的红棕色溶液置于50mL内衬聚四氟乙烯瓶的不锈钢高压反应釜中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为200℃的烘箱中反应24h；反应结束后，抽滤得到的滤饼用浓盐酸浸泡后用蒸馏水反复洗涤至中性，然后在60℃下干燥24h，最后研磨得到SrFe12O19。
(2)赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP的制备
赤泥在盐酸浓度为5mol/L、液固比为7mL/g、温度为70℃条件下酸浸处理120min；将处理后的酸浸赤泥在酸浸赤泥与氢氧化钠质量比为1:1.5、650℃下碱熔60min；称取3g碱熔融赤泥于200mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，再称取质量分数为2.5％的步骤(1)自制的SrFe12O19加入烧杯中，悬浊液经机械搅拌3h后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为120℃的烘箱中反应7h；反应结束后抽滤得到的滤饼用蒸馏水洗涤数次后于60℃下烘干12h，冷却至室温后经研磨得到磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料。
实施例2
一种制备赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
同实施例1中(1)。
(2)赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP的制备
赤泥在盐酸浓度为5mol/L、液固比为7mL/g、温度为70℃条件下酸浸处理120min；将处理后的酸浸赤泥在酸浸赤泥与氢氧化钠质量比为1:1.5、650℃下碱熔60min；称取3g碱熔融赤泥于200mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，再称取质量分数为5.0％的自制的SrFe12O19加入烧杯中，悬浊液经机械搅拌3h后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为120℃的烘箱中反应7h；反应结束后抽滤得到的滤饼用蒸馏水洗涤数次后于60℃下烘干12h，冷却至室温后经研磨得到磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料。
实施例3
一种制备赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
同实施例1中(1)。
(2)赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP的制备
赤泥在盐酸浓度为5mol/L、液固比为7mL/g、温度为70℃条件下酸浸处理120min；将处理后的酸浸赤泥在酸浸赤泥与氢氧化钠质量比为1:1.5、650℃下碱熔60min；称取3g碱熔融赤泥于200mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，再称取质量分数为10.0％的自制的SrFe12O19加入烧杯中，悬浊液经机械搅拌3h后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为120℃的烘箱中反应7h；反应结束后抽滤得到的滤饼用蒸馏水洗涤数次后于60℃下烘干12h，冷却至室温后经研磨得到磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料。
实验结果
实施例1制备的赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料的吸附性能最佳且磁性基体SrFe12O19添加量最少。为了方便对比，制备了NaP沸石样品。NaP沸石制备方法为实施例1步骤(2)中不加入SrFe12O19。
NaP沸石的X射线衍射图谱如图1所示，所有衍射峰均能指标化为正方晶系的NaP沸石(JCPDS No.：39-0219)，表明成功制备出了NaP沸石晶体，晶胞参数为
Figure BDA0002834424470000051
α＝β＝γ＝90°，
Figure BDA0002834424470000052
图1中NaP沸石2θ为12.5°、17.6°、21.7°、28.1°、33.4°、40.0°、46.0°处出现的衍射峰分别与(101)，(200)，(211)，(301)，(312)，(141)，(511)晶面相对应，表明其结晶度良好，没有杂晶生成，利用谢乐公式计算得到NaP沸石的平均晶粒尺寸为32.6nm。
SrFe12O19的X射线衍射图谱如图1所示，所有衍射峰均能指标化为六边形的SrFe12O19(JCPDS No.:33-1340)，晶胞参数为
Figure BDA0002834424470000053
α＝β＝90°，γ＝120°，
Figure BDA0002834424470000054
Figure BDA0002834424470000055
图中2θ为30.3°、32.4°、34.2°、37.1°处出现的衍射峰分别与(008)、(107)、(114)、(203)晶面相对应；利用谢乐公式计算得到SrFe12O19样品的平均晶粒尺寸为55.1nm。
SrFe12O19@NaP的X射线衍射图谱如图1所示，SrFe12O19@NaP复合吸附材料的主要衍射峰与NaP沸石保持一致，且存在SrFe12O19的晶面(008)、(107)、(114)、(203)，表明复合并没有改变NaP沸石晶体的偏好生长方向以及晶体结构以及复合物中存在SrFe12O19晶相。
SrFe12O19@NaP的扫描电镜图如图2所示，其中SrFe12O19的形貌为形状规则的六边形片状；NaP沸石的形貌是规则的块状，堆砌的薄片状和颗粒团聚而成的聚合体，在SrFe12O19@NaP中清楚地发现SrFe12O19六边形片与形状复杂的NaP沸石结合在一起，表明NaP沸石与SrFe12O19已经成功复合。
SrFe12O19和SrFe12O19@NaP的磁性参数测试如图3所示，SrFe12O19的饱和磁化强度为47.7emu/g，矫顽力为1048.0Oe，剩余磁化强度为0.66emu/g，表明SrFe12O19为硬磁性材料。SrFe12O19@NaP的饱和磁化强度为1.61emu/g，仍然能够被有效磁回收。
吸附结果表明，在SrFe12O19@NaP剂量为1g/L、吸附温度为25℃的条件下，磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附100mL的pH为7和初始浓度为50mg/g的亚甲基蓝溶液，120min后磁性沸石SrFe12O19@NaP对亚甲基蓝的去除率和吸附量分别是95.4％和47.9mg/g；在外加磁场作用下能快速回收，且吸附饱和后的磁性沸石SrFe12O19@NaP经0.5mol/L氯化钠(NaCl)溶液3次脱附使用后的吸附量仍达到33.2mg/g，说明采用本发明制备的磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料具有较高的吸附性能和稳定的磁回收性能。

Claims (2)

1.一种赤泥基锶磁性NaP沸石吸附材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
赤泥在盐酸浓度为5mol/L、液固比为7mL/g、温度为70℃条件下酸浸处理120min；将处理后的酸浸赤泥在酸浸赤泥与氢氧化钠质量比为1:1.5、650℃下碱熔60min；称取3g碱熔融赤泥于200mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，再称取质量分数为2.5％～10.0％的自制锶铁氧体SrFe12O19加入烧杯中，悬浊液经机械搅拌3h后转移到100mL的聚四氟乙烯内胆中，将其密闭于不锈钢反应釜中后置于温度为120℃的烘箱中反应7h；反应结束后抽滤得到的滤饼用蒸馏水洗涤数次后于60℃下烘干12h，冷却至室温后经研磨得到赤泥基锶磁性沸石SrFe12O19@NaP吸附材料。
2.根据权利要求1所述的赤泥基锶磁性NaP沸石吸附化材料的制备方法，其特征在于以工业固体废物赤泥为原料，采用水热法制备，实现了磁性基体SrFe12O19与活性组分NaP沸石的有效复合。
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