CN112169748B - 一种吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，公开了一种吸附剂及其制备方法和应用。该吸附剂，包括六偏磷酸钛；该六偏磷酸钛主要由六偏磷酸盐和钛盐制得。该吸附剂为微米级或纳米级颗粒的聚集体，具有较大的表面积和良好的吸附性能，利用其作为污水处理剂，能够有效去除地下水、地表水、化工废水、矿山废水等各类水体中的铊污染物，去除率达到99.8％；且该吸附剂对水中的镉、铅、铜、锑、铯、铀等重金属也具有良好的去除能力。该吸附剂的适用pH值范围大，尤其在酸性条件下具有良好的吸附能力、稳定性以及耐热性。该制备方法操作简单，反应条件要求低，成本低廉。

Description

一种吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
吸附法是去除地下水、地表水、工业废水中铊污染物的最有效的方法之一。该方法具有操作简单、成本低、产污泥量少、二次污染风险低等优点，一般适用于处理量大、污染物浓度较低的水处理体系。该方法是以固体材料作吸附剂，通过物理吸附作用、化学吸附作用或离子交换等将铊污染物从水相转移至吸附剂的表面，从而达到去除水中铊的目的。
到目前为止，用于除铊的吸附材料很多，包括天然矿物、工农业废弃物，以及人工合成的吸附材料。低成本较低的吸附剂有沸石、蒙脱石、高岭土和纤维素；人工合成的吸附材料主要有：活性炭、二氧化钛、过氧化钛、二氧化锰、水合氧化铁、铁锰复合氧化物、磁性四氧化三铁和氧化铝等。但是，大部分现有的除铊吸附材料，在pH=7以上的条件下对铊有较好的去除作用，但在低pH条件下去除作用不佳，且材料稳定性差。而在实际情况中，很多含铊废水的pH很低（如矿山废水pH=2.7），这限制了吸附材料的实际应用。
因此，亟需提供一种吸附剂，能够有效处理酸性的含铊废水。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种吸附剂，能够有效处理酸性的含铊废水，且制备方法简单，成本低。
一种吸附剂，包括六偏磷酸钛；所述六偏磷酸钛主要由六偏磷酸盐和钛盐制得。
优选的，所述六偏磷酸钛主要由六偏磷酸盐和钛盐在酸性条件下制得。
优选的，所述六偏磷酸钛的粒径为10nm-10μm。
一种吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
向六偏磷酸盐溶液中加入酸，调节pH，制得混合液，向混合液中加入钛盐，反应，陈化，过滤，得滤渣即为所述吸附剂。
优选的，所述pH为0-6；进一步优选的，所述pH为0-3。
优选的，所述六偏磷酸盐和所述钛盐的物质的量的比为（1-2）：（3-1）。
优选的，所述六偏磷酸盐为选自六偏磷酸钠、六偏磷酸钾或六偏磷酸铵中的至少一种。
优选的，所述钛盐为选自四氯化钛、氯氧化钛、硝酸钛或硫酸钛中的至少一种。
优选的，所述浓酸为选自浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸中的至少一种。
优选的，所述反应的温度为25℃-180℃；优选的，所述反应的温度为85℃-160℃；更优选的，所述反应的温度为90℃-150℃。
优选的，所述陈化的时间为1-24h；优选的，所述陈化的时间为8-24h。
优选的，所述制备方法中还包括对滤渣的纯化。
优选的，所述纯化的方法包括水洗和干燥。
优选的，所述干燥过程为先在40℃-60℃下烘干1-12h，再在90-120℃下烘干6-24h；进一步优选的，所述干燥过程为先在40℃-55℃下烘干1-12h，再在100-110℃下烘干6-24h。
一种污水处理剂，包括所述吸附剂。
所述吸附剂在污水处理中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
（1）本发明所述吸附剂为微米级或纳米级颗粒的聚集体，具有较大的表面积和良好的吸附性能，利用其作为污水处理剂，能够有效去除地下水、地表水、化工废水、矿山废水等各类水体中的铊污染物，去除率达到99.8%；此外，所述吸附剂对水中的镉、铅、铜、锑、铯、铀等重金属也具有良好的去除能力。
（2）本发明所述吸附剂的适用pH值范围大，尤其在酸性条件下具有良好的吸附能力、稳定性以及耐热性。
（3）本发明所述制备方法制备操作简单，反应条件要求低，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1制得的吸附剂的扫描电子显微镜（SEM）图；
图2为实施例1制得的吸附剂的X射线衍射图（XRD）；
图3为实施例2制得的吸附剂的扫描电子显微镜SEM图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下对比例中二氧化钛吸附剂、二氧化锰吸附剂、水合氧化铁吸附剂、氧化铝吸附剂购买于北京汤普森生物科技有限公司；以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1：制备吸附剂
称取0.2 mol (NaPO3)6，溶于200mL水中，制得溶液；加入浓硝酸，调溶液的pH为1；于室温下，快速搅拌溶液，加入0.3 mol Ti(SO4)2，继续搅拌1h，然后静置室温陈化24h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼4次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于50℃下烘2小时，升温至100℃烘干12小时，即得六偏磷酸钛吸附剂-1，图1为实施例1制得的吸附剂的SEM图，可以看到六偏磷酸钛吸附剂-1纳米颗粒为片层结构团聚而成的，呈褶皱花状；图2为六偏磷酸钛吸附剂-1的X射线衍射图（XRD），可以明显地看到有两个峰出现，分别在12度和29度。
实施例2：制备吸附剂
称取0.2 mol (NaPO3)6，溶于200mL水中，制得溶液；加入浓硝酸，调溶液的pH为2；于室温下，快速搅拌溶液，加入0.4 mol Ti(SO4)2。然后将混合物倒入反应釜，在100℃的烘箱中继续水热反应6h。完毕后取出静置室温陈化12h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼3次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于55℃下烘8h，升温至100℃烘干8h，即得六偏磷酸钛吸附剂-2，其SEM图见图3。
实施例3：制备吸附剂
称取0.2 mol (NaPO3)6，溶于200mL水中，制得溶液；加入浓硝酸，调溶液的pH为0；于室温下，快速搅拌溶液，加入0.5 mol Ti(SO4)2。然后将混合物倒入反应釜，在150℃的烘箱中继续水热反应6h。完毕后取出静置室温陈化8h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼4次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于40℃下烘12h，升温至100℃下烘干6h，即得六偏磷酸钛吸附剂-3。
实施例4：制备吸附剂
称取0.2 mol (NaPO3)6，溶于200mL水中，制得溶液；加入浓硝酸，调溶液的pH为1；于室温下，快速搅拌溶液，加入0.6 mol Ti(SO4)2。然后将混合物倒入反应釜，在85℃的烘箱中继续水热反应8h。完毕后取出静置室温陈化6h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼3次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于43℃下烘9h，升温至100℃下烘干20h，即得六偏磷酸钛吸附剂。
实施例5：制备吸附剂
称取0.4 mol (NaPO3)6，溶于200mL水中，制得溶液；加入浓硝酸，调溶液的pH为1；于室温下，快速搅拌溶液，加入0.2 mol Ti(SO4)2。然后将混合物倒入反应釜，在180℃的烘箱中继续水热反应8h。完毕后取出静置室温陈化6h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼3次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于43℃下烘9h，升温至120℃下烘干12h，即得六偏磷酸钛吸附剂。
实施例6：制备吸附剂
称取0.2 mol (NaPO3)6，溶于200mL水中，制得溶液；加入浓硝酸，调溶液的pH为4；于室温下，快速搅拌溶液，加入0.4 mol Ti(SO4)2。然后将混合物倒入反应釜，在100℃的烘箱中继续水热反应6h。完毕后取出静置室温陈化12h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼3次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于55℃下烘8h，升温至100℃烘干8h，即得六偏磷酸钛吸附剂-6。
实施例7：制备吸附剂
称取0.2 mol (NaPO3)6，溶于200mL水中，制得溶液；加入浓硫酸，调溶液的pH为2；于室温下，快速搅拌溶液，加入0.4 mol 四氯化钛。然后将混合物倒入反应釜，在100℃的烘箱中继续水热反应6h。完毕后取出静置室温陈化12h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼3次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于55℃下烘8h，升温至100℃烘干8h，即得六偏磷酸钛吸附剂-7。
实施例8：制备吸附剂
称取0.2 mol (NaPO3)6，溶于200mL水中，制得溶液；加入浓硝酸，调溶液的pH为2；于室温下，快速搅拌溶液，加入0.4 mol Ti(SO4)2。然后将混合物倒入反应釜，在100℃的烘箱中继续水热反应6h。完毕后取出静置室温陈化12h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼3次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于85℃下烘干16h，即得六偏磷酸钛吸附剂-8。
实施例9：制备吸附剂
称取0.2 mol (NaPO3)6，溶于200mL水中，制得溶液；加入浓硝酸，调溶液的pH为1；于室温下，快速搅拌溶液，加入0.3 mol Ti(SO4)2。然后将混合物倒入反应釜，在100℃的烘箱中继续水热反应1h。完毕后取出静置室温陈化24h。倾倒去上面的水，再加入1000mL去离子水，搅拌、洗涤10min，采用抽滤方法进行固液分离，继续用去离子水洗涤固体滤饼4次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于50℃下烘2小时，升温至100℃烘干12小时，即得六偏磷酸钛吸附剂-9。
实施例10：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.029mg/L，废水pH为6.5。取1L废水，加入0.5g实施例2制得的六偏磷酸钛吸附剂-2，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为3.35μg/L（小于5μg/L）。
实施例11：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.349mg/L，废水pH为5.5。取1L废水，加入0.45g实施例1制得的六偏磷酸钛吸附剂-1，搅拌混合2h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为3.85μg/L（小于5μg/L）。
实施例12：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.524mg/L，废水pH为3.5。取1L废水，加入0.5g实施例3制得的六偏磷酸钛吸附剂-3，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为4.05μg/L（小于5μg/L）。
实施例13：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.721mg/L，废水pH为2.5。取1L废水，加入0.6g实施例4制得的六偏磷酸钛吸附剂-4，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为3.95μg/L（小于5μg/L）。
实施例14：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.876mg/L，废水pH为4.5。取1L废水，加入0.5g实施例5制得的六偏磷酸钛吸附剂-5，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为4.15μg/L（小于5μg/L）。
实施例15：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.029mg/L，废水pH为6.5。取1L废水，加入0.5g实施例6制得的六偏磷酸钛吸附剂-6，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为4.85μg/L（小于5μg/L）。
实施例16：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.029mg/L，废水pH为6.5。取1L废水，加入0.5g实施例7制得的六偏磷酸钛吸附剂-7，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为3.45μg/L（小于5μg/L）。
实施例17：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.029mg/L，废水pH为6.5。取1L废水，加入0.5g实施例8制得的六偏磷酸钛吸附剂-8，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为4.95μg/L（小于5μg/L）。
实施例18：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.349mg/L，废水pH为5.5。取1L废水，加入0.45g实施例9制得的六偏磷酸钛吸附剂-9，搅拌混合2h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为3.55μg/L（小于5μg/L）。
实施例19：应用吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.157mg/L，废水pH为3.5。取1L废水，加入0.8g实施例2制得的六偏磷酸钛吸附剂-2，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为3.35μg/L，小于5μg/L。
实施例20：应用吸附剂处理废水
某含镉废水，镉浓度为15.159mg/L，废水pH为7.0。取1L废水，加入0.8g实施例5制得的六偏磷酸钛吸附剂-5，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中镉的浓度，测得水镉的浓度为0.045 mg/L（小于0.05 mg/L）。
实施例21：应用吸附剂处理废水
某含铅废水，铅浓度为4.065mg/L，废水pH为8.0。取1L废水，加入1.0g实施例4制得的六偏磷酸钛吸附剂-4，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铅的浓度，测得水铅的浓度为4.5μg/L（小于5μg/L）。
实施例22：应用吸附剂处理废水
某含铜废水，铜浓度为3.071mg/L，废水pH为6.5。取1L废水，加入0.8g实施例4制得的六偏磷酸钛吸附剂-4，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铜的浓度，测得水铜的浓度为3.7μg/L（小于5μg/L）。
实施例23：应用吸附剂处理废水
某含锑废水，锑浓度为3.446mg/L，废水pH为7.2。取1L废水，加入0.8g实施例2制得的六偏磷酸钛吸附剂-2，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中锑的浓度，测得水锑的浓度为5μg/L（小于6μg/L）。
实施例24：应用吸附剂处理废水
某含铀废水，铀浓度为2.53mg/L，废水pH为7.5。取1L废水，加入1.0g实施例4制得的六偏磷酸钛吸附剂-4，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铀的浓度，测得水铀的浓度为78μg/L（小于0.1 mg/L）。
实施例25：应用吸附剂处理废水
某含铯废水，铯浓度为3.653mg/L，废水pH为7.5。取1L废水，加入1.0g实施例4制得的六偏磷酸钛吸附剂-4，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铯的浓度，测得水铯的浓度为88μg/L。
实施例26：应用吸附剂处理废水
某酸性矿山废水，含铊浓度为4.317μg/L，废水pH为2.7。取1L废水，加入0.1g实施例2制得的六偏磷酸钛吸附剂-2，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为1.211μg/L。
实施例27：应用吸附剂处理废水
某酸性矿山废水，含锑浓度为14.876μg/L，废水pH为2.7。取1L废水，加入0.1g实施例2制得的六偏磷酸钛吸附剂-2，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-MS法测定废水中锑的浓度，测得水锑的浓度为2.345μg/L。
对比例1：二氧化钛吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为2.157mg/L，废水pH为2.7。取1L废水，加入0.8g 二氧化钛吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为0.205mg/L。
对比例2：二氧化锰吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为5.029mg/L，废水pH为3.5。取1L废水，加入0.5g二氧化锰吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为0.183mg/L，锰的浓度为1.211mg/L（材料溶出）。
对比例3：水合氧化铁吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为4.121mg/L，废水pH为3.0。取1L废水，加入0.6g水合氧化铁吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为0.335mg/L，铁的浓度为2.19mg/L（材料溶出）。
对比例4：氧化铝吸附剂处理废水
某含铊废水，一价铊浓度为6.923mg/L，废水pH为2.7。取1L废水，加入0.8g氧化铝吸附剂，搅拌混合1h后进行固液分离，采用ICP-OES法测定废水中铊的浓度，测得水铊的浓度为0.818mg/L，铝的浓度为0.819mg/L（材料溶出）。

Claims (5)

1.一种吸附剂在处理含一价铊废水中的应用，其特征在于，所述吸附剂为六偏磷酸钛；
所述六偏磷酸钛的制备方法，包括以下步骤：向六偏磷酸盐溶液中加入酸，调节pH为0-3，制得混合液，向混合液中加入钛盐，反应，陈化，过滤，得滤渣即为所述六偏磷酸钛；
所述六偏磷酸盐和所述钛盐的物质的量的比为（1-2）：（3-1）。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述六偏磷酸钛的粒径为10nm-10μm。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述六偏磷酸盐为选自六偏磷酸钠、六偏磷酸钾或六偏磷酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述钛盐选自四氯化钛、氯氧化钛、硝酸钛或硫酸钛中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述制备方法还包括对滤渣纯化；所述纯化的方法包括水洗和干燥。
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