CN115554993A - 一种高效吸附铯离子的吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效吸附铯离子的吸附剂及其制备方法和应用，属于功能吸附材料领域，该制备方法包括以下步骤：(1)将可溶性镍盐溶于水中配制为溶液，得到溶液A；将六氰钴酸钾溶于水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，得到溶液B；(2)将所述溶液B滴加到所述溶液A中并保温搅拌反应；(3)搅拌反应完成后在室温下静置陈化；(4)陈化后分离沉淀，洗涤、干燥后制得。本发明制备的Ni‑CoPBAs吸附剂具有十分优异的除铯效能，表现为去除速度快、铯的富集容量大，具有高的离子筛分功能和对Cs+的吸附选择性。
Description
技术领域
本发明涉及功能吸附材料技术领域，具体涉及一种高效吸附铯离子的吸附剂及其制备方 法和应用。
背景技术
为了满足人们对能源的迫切需求，核工业正在蓬勃发展，并在世界电力生产中发挥着关 键作用。然而，核废料和意外事故造成的放射性核素(137Cs、90Sr、235U、131I、57Co等)泄漏 到环境中一直是一个严重而棘手的问题。在各种放射性核素中，137Cs由于其较长的半衰期 (30年)、高能量β/γ辐射(0.514MeV和0.662MeV)、溶解性强和易进入人体的特点，导致癌 症、白血病和遗传疾病等可怕疾病的发病率增加。从含铯核污染废物流中去除放射性137Cs 对于人类健康和环境保护具有重要意义。特别是从含铯核污染废物流中高效、可靠地去除及 固化铯势在必行。因此，迫切需要探索具有快速去除以及固化铯的新型吸附材料。
目前对水溶液中铯的去除方法主要有挥发法、化学沉淀法、溶剂萃取法、电化学离子交 换法、离子交换法等。相对而言，吸附法由于技术成熟、处理设备简单、适用广泛等优点而 受到广泛关注。其中，无机吸附剂具有高选择性、可稳定存在、抗辐射性强、且不引入危险 溶剂等特点成了近年来研究的热点。专利CN105597661A公开了一种磁核包覆型亚铁氰化钛 钾吸附剂，采用钛酸四丁酯/醇溶液浸渍和气相水解的方法，在高温高压水蒸气作用下合成 磁核包覆型亚铁氰化钛钾除铯吸附剂。存在反应条件复杂，成本较高的缺点；专利 CN110170310B公开了一种基于铵离子-多酚阴离子骨架的铯吸附材料，其吸附效果受pH影 响大，吸附容量较低，并不利于实际的应用；专利CN106975470B公开了一种多孔 AMP/CNC-PUF吸附材料，同样存在材料制备过程复杂，材料成本高，难应用于实际废水处 理的缺点。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种通过便捷的一步溶剂法，制得可高效、可靠去除和固化 铯离子的吸附材料，以解决上述问题。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种高效吸附铯离子的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性镍盐溶于水中配制为溶液，得到溶液A；将六氰钴酸钾溶于水中，加入聚 乙烯吡咯烷酮，得到溶液B；
(2)将所述溶液B滴加到所述溶液A中并保温搅拌反应；
(3)搅拌反应完成后在室温下静置陈化；
(4)陈化后分离沉淀，洗涤、干燥后制得。
优选的，所述溶液A的浓度为0.15mol/L；所述溶液B中所述六氰钴酸钾的浓度为0.1mol/L。
优选的，所述可溶性镍盐与所述六氰钴酸钾的摩尔比例为3：2。
优选的，步骤(2)所述保温搅拌反应条件为，反应温度为室温，反应时间3h。
优选的，步骤(3)所述静置陈化时间为24h。
优选的，步骤(4)所述干燥为冷冻干燥。
本发明的目的还在于提供一种由前述制备方法制得高效吸附铯离子的吸附剂。
本发明的目的还在于提供一种所述高效吸附铯离子的吸附剂的应用，具体是用于吸附、 去除和/或固化铯离子。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用的普鲁士蓝及其类似物(PBAs)是一种面心立方晶格无机材料，具有优异 的化学和辐射稳定性，过渡金属离子覆盖多种金属，如Cu2+、Co2+、Ni2+、Fe3+等。本发明制 备的Ni-Co PBAs的结构为
左右的狭窄通道，与铯的水合离子半径
相似，但小于 Na+ 
Ca2+ 
和Mg2+ 
所述PBAs能将铯离子包容进矿相的晶格或晶格 间隙，实现放射性核素的晶格固化，本发明所述吸附剂具有十分优异的除铯效能，表现为去 除速度快、铯的富集容量大，具有高的离子筛分功能和对Cs+的吸附选择性，可作为含铯核 污染废物流处理，特别是用于紧急处理含铯废物流中的铯污染物，对环境清理中放射性核素 的固定和浓缩具有重要意义，有助于开发铯矿化技术。
(2)本发明提供的吸附剂，可在室温下通过简单的一步溶剂法合成，环境相容性好，不 会产生二次污染，制备方法简单、便于操作，重现性好，材料成本较低。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于 本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附 图。
图1是本发明实施例所述PBANi材料的制备流程示意图；
图2是本发明实施例所述PBANi材料对铯吸附容量与吸附时间的关系图；
图3是本发明实施例所述PBANi材料对铯吸附性能与初始浓度的关系图；
图4是本发明实施例所述PBANi材料对铯的吸附效率与竞争阳离子的关系图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步描述。
实施例
本发明的实施例提供高效吸附铯离子的吸附剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)称取Ni(NO3)2(0.75mmol)溶解于水(20mL)中，在室温下搅拌0.5h至完全溶解，形 成溶液A；
(2)称取K3[Co(CN)6](0.5mmol)溶解于水(20mL)中，并加入PVP(K-30，0.2g)搅拌形成透明溶液，得到溶液B；
(3)将步骤(2)制得的溶液B滴加到步骤(1)制得的A溶液中，然后将反应混合物 在恒温浴中搅拌反应3h；
(4)搅拌结束后在室温下静置陈化24h；
(5)通过离心获得固体沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次，冷冻干燥机中干燥 12h，制得所述吸附剂，命名为PBANi。
所述PBANi材料的制备流程图参见附图1。
实验例
1、以实施例制得的吸附剂作为测试样品，测定铯吸附性能与吸附时间的关系。
(1)配制40mL初始浓度为20mg/L的铯溶液，调节溶液pH＝7；
(2)加入0.01g实施例制备的所述吸附剂加入到步骤(1)中的铯溶液中，于室温下振 荡反应，在不同的时刻依次取样，将水样过滤后备用；
(3)用火焰原子光谱仪检测步骤(2)中得到的水样中的铯浓度，计算铯吸附量。
测定结果参见附图2。
2、以实施例制得的吸附剂作为测试样品，测定不同平衡浓度下的吸附容量。
(1)配制浓度梯度为5、10、20、50和100mg/L，初始浓度pH＝7的铯溶液各40mL；
(2)分别加入0.01g实施例制备的所述吸附剂加入到步骤(1)中的铯溶液中，于室温 下振荡反应，反应达到平衡以后取样，将水样过滤后备用；
(3)用火焰原子光谱仪检测步骤(2)中得到的水样中的铯浓度，计算不同平衡浓度下 吸附剂的吸附容量。
测定结果参见附图3。
3、以实施例制得的吸附剂作为测试样品，测定不同阳离子竞争下的吸附效率。
(1)配制浓度为20mg/L的含有不同浓度阳离子，初始浓度pH＝7的铯离子模拟溶液；
(2)分别加入0.01g实施例制备的所述吸附剂加入到步骤(1)中的铯离子模拟溶液中， 于室温下振荡反应，反应达到平衡以后取样，将水样过滤后备用；
(3)用火焰原子光谱仪检测步骤(2)中得到的水样中的铯浓度，计算不同平衡浓度下 吸附剂的吸附容量。
测定结果参见附图4。
本发明制备的Ni-Co PBAs吸附剂具有十分优异的除铯效能，表现为去除速度快、铯的富 集容量大，具有高的离子筛分功能和对Cs+的吸附选择性。
需要特别说明的是，在本发明上述记载的范围内，选择其他的组分、配比及制备工艺的 技术方案，也可以实现本发明的技术效果，故不再将其一一列出。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围 的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种高效吸附铯离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将可溶性镍盐溶于水中配制为溶液，得到溶液A；将六氰钴酸钾溶于水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，得到溶液B；
(2)将所述溶液B滴加到所述溶液A中并保温搅拌反应；
(3)搅拌反应完成后在室温下静置陈化；
(4)陈化后分离沉淀，洗涤、干燥后制得。
2.根据权利要求1所述的高效吸附铯离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述溶液A的浓度为0.15mol/L；所述溶液B中所述六氰钴酸钾的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的高效吸附铯离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性镍盐与所述六氰钴酸钾的摩尔比例为3：2。
4.根据权利要求1所述的高效吸附铯离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保温搅拌反应条件为磁力搅拌，反应温度为室温，反应时间3h。
5.根据权利要求1所述的高效吸附铯离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述静置陈化时间为24h。
6.根据权利要求1所述的高效吸附铯离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥为冷冻干燥。
7.一种权利要求1-6任意一项所述方法制备的高效吸附铯离子的吸附剂。
8.一种权利要求7所述的高效吸附铯离子的吸附剂，吸附、去除和/或固化铯离子的应用。
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Citations (6)
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2022
- 2022-07-12 CN CN202210817184.5A patent/CN115554993A/zh active Pending
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