CN112485273B - 水体中放射性铁的收集装置以及检测方法 - Google Patents

水体中放射性铁的收集装置以及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水体中放射性铁的收集装置，包括依次连通的样品水箱、切换阀、第一过滤器、收集柱以及收集水箱，所述切换阀上还连通有用于向所述样品水箱和/或所述收集柱内加药的加药机构，所述收集柱内设置有用于收集放射性铁的收集树脂，所述收集树脂由萃取剂与闪烁微球制备得到。本申请的水体中放射性铁的收集装置，通过多个功能部件同时与切换阀连通，实现不同的功能，如向样品水箱中加药、将水体送出收集、向收集柱中加药等，节约了收集时间；通过设置收集树脂能够快速收集水体中的放射性铁，并可将收集树脂取出进行后续的检测步骤。

Description

水体中放射性铁的收集装置以及检测方法
技术领域
本发明涉及环境监测技术领域，具体涉及一种水体中放射性铁的收集装置以及基于该收集装置进行水体中放射性铁检测的方法。
背景技术
铁作为金属材料被广泛用于反应堆各种构件中，受中子照射而形成放射性铁、或溶于回路水中的铁受中子照射而形成放射性铁，由于铁是组成不锈钢的主要成分，在许多反应堆材料中浓度都相对较高，排入环境会造成环境污染。铁通过中子活化反应54Fe(n，γ)55Fe、56Fe(n，2n)55Fe产生55Fe，其半衰期为 2.7a，通过电子捕获衰变为稳定核素55Mn，能量为5.9keV；铁通过中子活化反应58Fe(n，γ)59Fe产生59Fe，其半衰期为44.5d，发射β、γ射线，衰变为稳定核素59Co。
核电站的兴建，使活化产物的监测显得日趋重要。人们比较关注的放射性铁为55Fe和59Fe，它们属中毒性核素。由于放射性铁在核电厂液态流出物中排放量较大，近年来液态流出物中放射性铁的监测已受到越来越多的关注。通过监测核设施周围环境和液态放射性流出物中放射性铁的活度浓度，以确认核设施运行中是否有异常排放，并且可以用于准确评估核设施排放的放射性铁对公众造成的辐射影响。
现有技术中，一般采用氢氧化物沉淀配合阴离子交换方法分离纯化放射性铁(GB/T 15220-1994、ASTM D4922-2009(2016)e1)，电镀后通过β能谱仪测量59Fe，制得的液体溶液加入闪烁液后通过液体闪烁能谱仪测量55Fe。这些方法分离流程长、耗时多，并且测量会产生危险废物。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷和达到上述目的，本发明的目的是提供一种水体中放射性铁的收集装置，其能够快速高效的实现放射性铁的收集与检测。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种水体中放射性铁的收集装置，包括依次连通的样品水箱、切换阀、第一过滤器、收集柱以及收集水箱，所述切换阀上还连通有用于向所述样品水箱和/或所述收集柱内加药的加药机构，所述收集柱内设置有用于收集放射性铁的收集树脂，所述收集树脂由萃取剂与闪烁微球制备得到。
样品水箱中的水体通过切换阀进入第一过滤器进行过滤，之后进入收集柱中进行放射性铁的特异性吸附和收集。通过多个功能部件同时与切换阀连通，实现不同的功能，如向样品水箱中加药、将水体送出收集、向收集柱中加药等，节约了收集时间；通过设置收集树脂能够快速收集水体中的放射性铁，并可将收集树脂取出进行后续的检测步骤。
根据本发明的一些优选实施方面，所述萃取剂为对正辛基苯基-N,N'-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦，其用于对放射性铁进行特异性吸附。在高酸浓度下 CMPO与放射性铁形成络合物，形成的络合物后可以被吸附在树脂上。
根据本发明的一些优选实施方面，所述闪烁微球的材质为聚苯乙烯。
根据本发明的一些优选实施方面，所述萃取剂和闪烁微球的质量比为 1:1～4，优选为等质量比。
根据本发明的一些优选实施方面，所述收集树脂的制备方法包括如下步骤：将聚苯乙烯闪烁微球与萃取剂对正辛基苯基-N,N'-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦在甲醇中混合搅拌，之后蒸发甲醇，过滤，得到所述收集树脂。
在本发明的一些实施例中，收集树脂的制备为将聚苯乙烯(PS)微球与 1mol/L的对正辛基苯基-N,N'-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦(CMPO)在甲醇中浸渍而制备的，甲醇作为溶剂，聚苯乙烯和CMPO浸渍在甲醇中参与反应。具体步骤如下：首先，将20g聚苯乙烯微球与等量的CMPO萃取剂在400mL甲醇中混合，将该溶液搅拌45分钟。然后在40℃和23mmHg下蒸发甲醇2小时。过滤后用去离子水冲洗，得到收集树脂。
根据本发明的一些优选实施方面，所述收集柱包括上滤片和下滤片，所述收集树脂设置在所述上滤片和下滤片之间。上滤片和下滤片均为陶瓷滤片。
根据本发明的一些优选实施方面，所述样品水箱内设置有搅拌器以及与所述切换阀连通的第二过滤器，所述第二过滤器入水口的截面积大于出水口的截面积。即第二过滤器为锥型设置，第二过滤器用于对水体进行粗过滤。
根据本发明的一些优选实施方面，所述第一过滤器的有效过滤孔径为0.5-2 μm。第一过滤器用于对水体进行精过滤。第一过滤器和第二过滤器均为陶瓷过滤器，其中的滤芯均为陶瓷材质。
根据本发明的一些优选实施方面，所述加药机构包括注射泵以及装有药剂的加样瓶，所述加样瓶中的药剂通过注射泵添加至所述样品水箱和/或所述收集柱中。注射泵可以控制流速和体积，实现恒速、定量加样。
在本发明的一些实施例中，切换阀为六通切换阀，六通切换阀同时连通注射泵、样品水箱、加样瓶、第一过滤器和收集柱。注射泵连接六通阀，实现加药机构向样品水箱中加样、加药机构向收集柱中加样、样品水箱中的水体输送至第一过滤器中等功能。
本发明还提供了一种根据上述的收集装置进行水体中放射性铁检测的方法，包括如下步骤：搅拌下向所述样品水箱中添加浓酸，使得样品水箱中水体的酸度达到6～10mol/L，搅拌均匀并将水体输送至第一过滤器中，水体经过第一过滤器过滤后进入收集柱，全部水体收集完毕后向收集柱中的收集树脂加入硝酸锂进行清洗，清洗后将收集树脂取出并制作测量瓶，置于液体闪烁能谱仪上进行测量。采用硝酸锂对收集树脂进行清洗，既可以去除其他杂质核素的干扰又可以在后续液体闪烁能谱仪上测量过程中不产生化学猝灭。
收集柱收集完放射性铁后，将其中具有收集树脂的柱体取出后盖上顶盖和底盖后可以直接通过液体闪烁能谱仪进行测量，无需样品测量制备过程。
在本发明的一些实施例中，水体中放射性铁的检测方法，具体包括如下步骤：收集步骤包括：操作切换阀，搅拌下通过加药机构向样品水箱中添加浓硝酸，实现样品水箱中水体的酸度达到8mol/L，搅拌均匀并将水体输送至第一过滤器中，水体经过第一过滤器后进入收集柱，水体全部收集完毕后，操作切换阀，再次通过加药机构向收集柱中加入2mol/L的硝酸锂对收集树脂进行清洗，去除其他杂质核素，收集完毕后进行检测步骤；
检测步骤包括：将收集柱中具有收集树脂的柱体取出并盖上顶盖和底盖后形成测量瓶，置于液体闪烁能谱仪上进行测量。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：本申请的水体中放射性铁的收集装置，通过多个功能部件同时与切换阀连通，实现不同的功能，如向样品水箱中加药、将水体送出收集、向收集柱中加药等，节约了收集时间；通过设置收集树脂能够快速收集水体中的放射性铁，并可将收集树脂取出进行后续的检测步骤；收集树脂采用对铁具有选择性吸附性能的萃取剂与塑料闪烁微球结合，将化学分离和样品测量制备统一在一个步骤中，以减少分析所需的工作量、时间和试剂，能够在较短时间内处理并检测较多样品，大大缩短处理时间和流程，适用于各类环境水中放射性铁的测定，包括雨水、饮用水、地表水、地下水和海水等，并且不产生危险废物。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选实施例中水体中放射性铁的收集装置的示意图；
图2为本发明优选实施例中测量瓶的示意图；
附图中，样品水箱-1、第二过滤器-2、搅拌器-3、注射泵-4、第一加样瓶-5、第二加样瓶-6、六通切换阀-7、第一过滤器-8、收集柱-9、收集水箱-10，顶盖 -A、上滤片-B、收集树脂-C、下滤片-D、底盖-E。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1水体中放射性铁的收集装置
如图1所示，本实施例的水体中放射性铁的收集装置，依次包括样品水箱 1、六通切换阀7、第一过滤器8、收集柱9以及收集水箱10。切换阀上还连通有用于向样品水箱1和收集柱9内加药的加药机构，收集柱9内设置有用于收集放射性铁的收集树脂C，收集树脂C由萃取剂与闪烁微球制备得到。本实施例中，将收集柱9中的收集树脂C采用对放射性铁具有选择性吸附性能的萃取剂与塑料闪烁微球结合，将分离收集和样品测量制备统一在一个步骤中，以减少分析所需的工作量、时间和试剂，并且不产生危险废物。
加药机构包括注射泵4以及装有药剂的加样瓶，加样瓶中的药剂通过注射泵4添加至样品水箱1和收集柱9中。注射泵4可以控制流速和体积，实现恒速、定量加样。六通切换阀7同时连通注射泵4、样品水箱1、加样瓶、第一过滤器8和收集柱9。注射泵4连接六通阀，实现加药机构向样品水箱1中加样、加药机构向收集柱9中加样、样品水箱1中的水体输送至第一过滤器8中等功能。本实施例中的加样瓶包括装有浓硝酸的第一加样瓶5和装有2mol/L硝酸锂的第二加样瓶6。
即加药机构有两种功能，1.通过注射泵4将第一加样瓶5中的药剂添加至样品水箱1中，用于调节水体的酸度，药剂为浓硝酸，在样品水体中加入浓硝酸，一方面能够稳定颗粒态放射性铁，另一方面利于放射性铁在收集树脂C上的吸附；2.第二加样瓶6中的药剂通过注射泵4添加至收集柱9中对收集树脂 C进行清洗，用于去除其他杂质核素，药剂为2mol/L的硝酸锂。
收集柱9包括上滤片B和下滤片D，收集树脂C设置在上滤片B和下滤片 D之间，上滤片B和下滤片D均为陶瓷滤片。
样品水箱1内设置有搅拌器3以及与切换阀连通的第二过滤器2，第二过滤器2入水口的截面积大于出水口的截面积。即第二过滤器2为锥型设置，此设置可以增加管道中的流体流速，增加过滤器和收集柱9的处理效率。使用时，搅拌器3的转速可以根据实际需要在50-2000r/min可调。本实施例中的样品水箱1和收集水箱10均为1L容量并可根据探测限需要进行调整。
具体的，容量和探测限之间的关系可按照下式进行计算：
Figure RE-GDA0002883194260000051
式中：
MDC-探测限，Bq/L；
nb—本底计数率，CPM；
tb—本底测量时间，min；
tc—本底样品测量时间，min；
V—样品体积，L；
Y—放射性铁的回收率，％；
Eff—计数效率，％。
本实施例中放射性铁的收集装置可以根据探测限的需要处理大量样品，从而可以获得很低的探测下限(10mBq/L)，且处理速度快。
第二过滤器2用于对水体进行粗过滤，第一过滤器8用于对水体进行精过滤。第一过滤器8的有效过滤孔径为0.5-2μm。第一过滤器8和第二过滤器2 均为陶瓷过滤器，其中的滤芯均为陶瓷材质。
样品水箱1中的水体通过切换阀进入第一过滤器8进行过滤，之后进入收集柱9中进行放射性铁的特异性吸附和收集。通过多个功能部件同时与切换阀连通，实现不同的功能，如向样品水箱1中加药、将水体送出收集、向收集柱 9中加药等，节约了收集时间；通过设置收集树脂C能够快速收集水体中的放射性铁，并可将收集树脂C取出进行后续的检测步骤。六通切换阀7的使用可以实现所有试剂的注射和加入，简化控制单元，减小收集装置的体积。
本实施例中的萃取剂为对正辛基苯基-N,N'-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦，其用于对放射性铁进行特异性吸附。闪烁微球的材质为聚苯乙烯。萃取剂和闪烁微球得等质量比。
收集树脂C的制备方法包括如下步骤：将聚苯乙烯闪烁微球与萃取剂对正辛基苯基-N,N'-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦在甲醇中混合搅拌，之后蒸发甲醇，过滤，得到收集树脂C。
在本实施例中，收集树脂C的制备为将聚苯乙烯(PS)微球与1mol/L的对正辛基苯基-N,N'-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦(CMPO)在甲醇中浸渍而制备的，具体步骤如下：首先，将20g聚苯乙烯微球与等量的CMPO萃取剂在400mL 甲醇中混合，将该溶液搅拌45min。然后在40℃和23mmHg下蒸发甲醇2小时。过滤后用去离子水冲洗，得到收集树脂C。
本实施例的水体中放射性铁的收集装置，通过采用特殊的收集树脂C能够对水体中的放射性铁达到很高的收集率(大于98％)，回收效率高且稳定，将分离和测量准备步骤统一起来，减少了人力和试剂，避免产生危险废物，这样能够在较短时间内处理并检测较多样品，大大缩短处理时间和流程，适用于各类环境水中放射性铁的测定，包括雨水、饮用水、地表水、地下水和海水等。
实施例2水体中放射性铁的检测方法
本实施例提供了一种根据实施例1的收集装置进行水体中放射性铁检测的方法，使用实施例1中的收集装置，收集后无需测量准备步骤，可实现快速测量。包括如下步骤：
收集步骤包括：操作切换阀，搅拌下通过加药机构向样品水箱1中添加浓硝酸，实现样品水箱1中水体的酸度达到8mol/L，搅拌均匀并将水体输送至第一过滤器8中，水体经过第一过滤器8后进入收集柱9，水体全部收集完毕后，操作切换阀，再次通过加药机构向收集柱9中加入2mol/L的硝酸锂对收集树脂C进行清洗，去除其他杂质核素，收集完毕后进行检测步骤；
检测步骤包括：收集柱9收集完放射性铁后，将收集柱9中具有收集树脂C的柱体取出并盖上顶盖A和底盖E后形成测量瓶，置于液体闪烁能谱仪上进行液闪测量，无需样品测量制备过程，大大提高样品测量效率。
采用硝酸锂对收集树脂C进行清洗，既可以去除其他杂质核素的干扰又可以在后续液体闪烁能谱仪上测量过程中不产生化学猝灭，且减少了危险废物的产生。
收集柱9收集完放射性铁后，将其中具有收集树脂C的柱体取出后盖上顶盖A和底盖E后可以直接通过液体闪烁能谱仪进行测量，无需样品测量制备过程。
具体实施流程为：将200mL环境水样加入样品水箱1中，搅拌下通过注射泵4从第一加样瓶5中取出浓硝酸并通过V1和V3加入至样品水箱1中，持续搅拌混匀样品，控制样品的酸度在8mol/L。停止添加浓硝酸并通过注射泵 44将样品水箱1中的水样经过六通阀的V4、V5进入第一过滤器8，之后水样流经收集柱9进入收集水箱10。水体收集完毕后，通过注射泵4从第二加样瓶 6中取出2mol/L的硝酸锂并通过V2和V6加入至收集柱9中，以去除其他杂质核素，该步骤结束后，取下含有收集树脂C的柱体，盖上顶盖A和底盖E后可以直接通过液体闪烁能谱仪进行液体闪烁测量，无需样品测量制备过程，大大提高样品测量效率。
本申请的水体中放射性铁的收集装置以及检测方法，适用于各种环境水中放射性铁的收集和测定，包括雨水、地表水、饮用水、地下水和海水等。方法过程包括样品混合、陶瓷过滤器过滤、树脂柱分离和收集放射性铁以及液闪测量。样品混合：向水样中加入适量浓硝酸，同时采用磁力搅拌器进行搅拌，保证后续高效、稳定地收集放射性铁；注射泵连接六通切换阀，通过注射泵控制流速和体积，实现恒速、定量加样，通过六通切换阀控制取样和进样；混合后样品经六通切换阀传送到陶瓷过滤器中过滤，过滤后采用树脂柱分离和收集放射性铁，回收效率95％以上；液闪测量：采用液体闪烁能谱仪用于放射性铁活度浓度的测量。
本申请建立了一种可以准确、稳定、高效收集水体中放射性铁并进行高效测量的方法，回收效率高且稳定，将分离和测量准备步骤统一起来，以减少分析所需的工作量、时间和试剂，避免产生危险废物，这样能够在较短时间内处理并检测较多的样品，大大缩短了处理时间和流程，适用于环境水体样品和核设施液态流出物样品中的放射性铁的制样和测量。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水体中放射性铁的收集装置，其特征在于：包括依次连通的样品水箱、切换阀、第一过滤器、收集柱以及收集水箱，所述切换阀上还连通有用于向所述样品水箱和/或所述收集柱内加药的加药机构，所述收集柱内设置有用于收集放射性铁的收集树脂，所述收集树脂由萃取剂与闪烁微球制备得到；
所述萃取剂为对正辛基苯基-N,N'-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦；所述闪烁微球的材质为聚苯乙烯；所述萃取剂和闪烁微球的质量比为1:1～4；所述收集树脂的制备方法包括如下步骤：将聚苯乙烯闪烁微球与萃取剂对正辛基苯基-N,N'-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦加入溶剂中混合搅拌，之后蒸发溶剂，过滤，得到所述收集树脂；
所述加药机构包括注射泵以及装有药剂的加样瓶，所述加样瓶中的药剂通过注射泵添加至所述样品水箱和/或所述收集柱中；所述加样瓶包括装有浓硝酸的第一加样瓶和装有硝酸锂的第二加样瓶；所述第二加样瓶中的硝酸锂通过注射泵添加至收集柱中对收集树脂进行清洗，用于去除其他杂质核素的干扰。
2.根据权利要求1所述的收集装置，其特征在于：所述收集柱包括上滤片和下滤片，所述收集树脂设置在所述上滤片和下滤片之间。
3.根据权利要求1所述的收集装置，其特征在于：所述样品水箱内设置有搅拌器以及与所述切换阀连通的第二过滤器，所述第二过滤器入水口的截面积大于出水口的截面积。
4.根据权利要求1所述的收集装置，其特征在于：所述第一过滤器的有效过滤孔径为0.5-2μm。
5.一种根据权利要求1-4任意一项所述的收集装置进行水体中放射性铁检测的方法，其特征在于：包括如下步骤：搅拌下向所述样品水箱中添加浓酸，使得样品水箱中水体的酸度达到6～10mol/L，搅拌均匀并将水体输送至第一过滤器中，水体经过第一过滤器过滤后进入收集柱，全部水体收集完毕后向收集柱中的收集树脂加入硝酸锂进行清洗，清洗后将收集树脂取出并制作测量瓶，置于液体闪烁能谱仪上进行测量。
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