CN110745996A - 水体中镍-63的收集设备以及水体中镍-63的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水体中镍‑63的收集设备，包括依次连通的样品水箱、第一管道、收集器、第二管道、收集水箱，所述收集器包括相互串联的用于收集颗粒态镍‑63的第一收集器以及用于收集溶解态镍‑63的第二收集器，所述第一收集器内设置有第一无纺布滤筒，所述第二收集器内设置有第二无纺布滤筒，所述第二无纺布滤筒浸渍有丁二酮肟，所述样品水箱连接有加药装置。本发明的水体中镍‑63的收集设备，通过采用无纺布滤筒和浸渍丁二酮肟的无纺布滤筒分别实现颗粒态与溶解态的镍‑63的收集，回收效率高且稳定，能够在较短时间内处理较多样品，大大缩短处理时间和流程，测量效率高，适用于各类环境水中镍‑63的测定，包括雨水、饮用水、地表水、地下水和海水等。
Description
技术领域
本发明涉及环境监测技术领域，具体涉及一种水体中镍-63的收集设备以及基于该收集设备进行水体中镍-63检测的方法。
背景技术
镍-63(即63Ni)是重要的活化产物，主要来源于核反应堆的运行。由于镍的传热性能好，被广泛应用于反应堆不锈钢材料、铝合金和混凝土等构件中，在主回路水的腐蚀作用下溶解释放到核反应堆冷却水中，通过中子活化反应62Ni(n，γ)63Ni、63Cu(n，p)63Ni产生放射性核素63Ni，主回路冷却剂的微量泄漏及停堆换料均会向环境释放。镍-63是一种纯β辐射放射性核素，具有活化产额高、寿命长(T1/2＝100.1a)的特点，属中毒性的核素。
由于镍-63在核电厂液态流出物中排放量较大，近年来液态流出物中镍-63的监测已受到越来越多的关注。镍-63在水体中以溶解态和颗粒态存在，通过监测核设施周围环境和液态放射性流出物中镍-63的活度浓度，以确认核设施运行中是否有异常排放，并且可以用于准确评估核设施排放的镍-63对公众造成的辐射影响。
现有方法均仅关注溶解态镍-63的分析，并且分析时间长。现有技术中，一般采用三正辛胺萃取和丁二酮肟络合的方法分离纯化镍-63(GB/T 14502-1993)，通过液体闪烁能谱仪进行测量。该方法分离流程长、耗时多。美国能源部(DOE)的方法纲要手册(DOE，1993)使用镍特效树脂分离纯化水中的镍-63。该方法通过阳离子交换树脂柱和镍特效树脂萃取色层柱分离纯化镍-63，该方法分离流程较短，但仍不能实现自动化收集，分析成本仍然较高。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷以及达到上述目的，本发明的目的是提供一种能够同时实现水体中颗粒态与溶解态的镍-63的收集设备。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种水体中镍-63的收集设备，包括依次连通的样品水箱、第一管道、收集器、第二管道、收集水箱，所述收集器包括相互串联的用于收集颗粒态镍-63的第一收集器以及用于收集溶解态镍-63的第二收集器，所述第一收集器内设置有第一无纺布滤筒，所述第二收集器内设置有第二无纺布滤筒，所述第二无纺布滤筒浸渍有丁二酮肟，所述样品水箱连接有加药装置。采用无纺布滤筒定量收集颗粒态镍-63，随后采用浸渍丁二酮肟的无纺布滤筒定量收集溶解态镍-63，开发和建立了一种可以准确、稳定、高效收集水体中颗粒态和溶解态镍-63并进行高效测量的方法，适用于低盐度的水体样品和核设施液态流出物样品中的镍-63的制样和测量。
优选地，所述收集设备还包括反洗装置，所述反洗装置包括设置在所述第一管道上的第一三通阀、设置在第二管道上的第二三通阀、连通所述第一三通阀和第二三通阀的反洗管道以及设置在第一三通阀和收集器之间的第三三通阀。反洗装置的设置使得在下一次的测量之前将收集器进行清洗，使得测量结果保持准确。
更加优选地，所述第一三通阀与所述样品水箱之间还设置增压泵，能够进一步控制处理速度。
更加优选地，所述第二三通阀与所述收集水箱之间还设置有流量计，流量计用于观察和调节流速。
优选地，所述样品水箱内设置有搅拌器以及连接在所述第一管道靠近所述样品水箱一端的过滤器，所述过滤器入水口的截面积大于出水口的截面积，可以增加管道中的流体流速，进一步增加收集器的处理速度。
优选地，所述加药装置包括加药器以及蠕动泵，所述加药器中的药剂通过所述蠕动泵添加至所述样品水箱中用于调节水体的pH值。药剂为氨水，在样品水体中加入氨水，一方面能够稳定颗粒态镍-63，另一方面溶解态镍-63需在碱性条件下才能吸附在丁二酮污上，方便收集。
优选地，所述第一无纺布滤筒和第二无纺布滤筒中的有效过滤孔径为0.5-2μm。
优选地，所述第一收集器串联在所述样品水箱与第二收集器之间。即先进行颗粒态镍-63的收集，之后再进行溶解态镍-63的收集。颗粒态镍-63和溶解态镍-63对环境的影响不同，需要分开进行检测。
一种水体中镍-63的检测方法，包括采用上述的收集设备进行镍-63收集的收集步骤以及收集之后的检测步骤，所述收集步骤包括：搅拌下将加药器中的药剂通过蠕动泵添加至样品水箱中添加氨水，控制样品水箱中水体的pH达到8-9，停止添加氨水并将水体输送至收集器中，水体依次经过第一收集器和第二收集器后进入收集水箱，当样品水箱中的水体全部进入收集水箱后，收集完毕；所述检测步骤包括：将第一收集器中的第一无纺布滤筒和第二收集器中的第二无纺布滤筒进行干燥，之后将第一无纺布滤筒和第二无纺布滤筒分别放入两个测量瓶中，并在所述测量瓶中加入闪烁液后置于液体闪烁能谱仪上进行测量。在样品水体中加入氨水，一方面能够稳定颗粒态镍-63，另一方面溶解态镍-63需在碱性条件下才能吸附在丁二酮污上，方便收集。
在收集颗粒态镍-63时，水体由第一无纺布滤筒的中间进入，从第一无纺布滤筒的外围排出，在收集溶解态镍-63时，水体由第二无纺布滤筒的外围进入，从第二无纺布滤筒的中间排出。如此设置的优势在于颗粒态镍-63是过滤收集，自内向外出水目的是更好的将颗粒态收集，并且不会由于脱落或再溶解进入下游的水体中，并且因为内部空间小更利于反洗；溶解态镍-63是吸附收集，自外向内的目的是外部空间大，压力相对内部小，这样液体自外向内吸附效果更好。
优选地，所述检测步骤中在测量瓶中添加的所述闪烁液需浸没无纺布滤筒。
实际检测时，还包括在收集前和/或收集后的反洗步骤。反洗时，第一三通阀连通其左侧的第一管道与反洗管道，第二三通阀连通收集器和反洗管道，第三三通阀连通收集器和排水管道。向样品水箱中加入去离子水，去离子水进入第一管道，经过第一三通阀后进入反洗管道，并经过第二三通阀后进入收集器，对收集器进行反洗，之后经第三三通阀从排水管道排出，完成反洗。通过反洗，去除收集器前的第一管道、样品水箱以及收集器内残留的镍-63，进一步提高镍-63的检测准确性。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明的水体中镍-63的收集设备，通过无纺布滤筒和浸渍丁二酮肟的无纺布滤筒分别收集颗粒态与溶解态的镍-63，回收效率高且稳定，能够在较短时间内处理较多样品，大大缩短处理时间和流程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选实施例中水体中镍-63的收集设备的示意图；
附图中，样品水箱1、过滤器2、搅拌器3、加药器4、蠕动泵5、增压泵6、第一三通阀71、第二三通阀72、第三三通阀73、第一收集器8、第二收集器9、流量计10、收集水箱11、第一管道12、第二管道13、反洗管道14、排水管道15。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1水体中镍-63的收集设备
如图1所示，本实施例的水体中镍-63的收集设备，包括反洗装置以及依次连通的样品水箱1、第一管道12、收集器、第二管道13、收集水箱11。样品水箱1内设置有搅拌器3以及连接在第一管道12靠近样品水箱1一端的过滤器2，过滤器2的入水口的截面积大于出水口的截面积，此设置可以增加管道中的流体流速，进一步增加收集器的处理速度。使用时，搅拌器3的转速可以根据实际需要在50-2000r/min可调。本实施例中的样品水箱1和收集水箱11均为5L容量并可根据探测限需要进行调整。
具体的，容量和探测限之间的关系可按照下式进行计算：
式中：
MDC-探测限，Bq/L；
nb—本底计数率，CPM；
tb—本底测量时间，min；
tc—本底样品测量时间，min；
V—样品体积，L；
Y—镍-63的回收率，％；
Eff—计数效率，％。
本实施例中镍-63的收集设备可以根据探测限的需要处理大量样品，从而可以获得很低的探测下限(0.1mBq/L)，且处理速度快。
反洗装置包括设置在第一管道12上的第一三通阀71、设置在第二管道13上的第二三通阀72、连通第一三通阀71和第二三通阀72的反洗管道14以及设置在第一三通阀71和收集器之间的第三三通阀73。反洗装置可以在下一次的测量之前将收集器进行清洗，使得测量结果更加准确。
第一三通阀71与样品水箱1之间还设置增压泵6，能够进一步控制处理速度。第二三通阀72与收集水箱11之间还设置有流量计10，流量计10用于观察和调节流速。本实施例中的流量计10为量程0.15L/min～1.5L/min的液体流量计10。
收集器包括相互串联的用于收集颗粒态镍-63的第一收集器8以及用于收集溶解态镍-63的第二收集器9。且本实施例中的第一收集器8串联在样品水箱1与第二收集器9之间，即先进行颗粒态镍-63的收集，之后再进行溶解态镍-63的收集。由于颗粒态镍-63和溶解态镍-63对环境的影响不同，需要分开进行检测。
第一收集器8内设置有第一无纺布滤筒，第二收集器9内设置有浸渍丁二酮肟的第二无纺布滤筒。第一无纺布滤筒和第二无纺布滤筒中的有效过滤孔径为0.5-2μm，优选为1μm。有效过滤孔径即为无纺布滤筒的实际过滤孔径，如无纺布滤筒采用了多层无纺布不断缠绕得到的，那么其有效过滤孔径为形成的多层无纺布的孔径，而并不是单层的无纺布的孔径。
本实施例中，制备浸渍丁二酮肟的第二无纺布滤筒的步骤如下：首先，配制10g/L丁二酮肟溶液，接着将无纺布滤筒完全浸泡于丁二酮肟溶液中，1h后取出干燥，之后在重复浸泡一次并取出干燥。
其中，丁二酮肟溶液的配制方法如下：称取10.0g丁二酮肟(C4H8N2O2，质量百分含量不少于97.0％)溶于100mL氢氧化铵-乙醇溶液(pH为8)中，转入1L容量瓶中，用氢氧化铵-乙醇溶液(pH为8)稀释至标线。
样品水箱1连接有用于调节样品水箱1中水体pH的加药装置。加药装置包括加药器4以及蠕动泵5，加药器4中的药剂通过蠕动泵5添加至样品水箱1中。药剂为氨水，在样品水体中加入氨水，一方面能够稳定颗粒态镍-63，另一方面溶解态镍-63需在碱性条件下才能吸附在丁二酮污上，方便收集。
本实施例的水体中镍-63的收集设备，先通过采用无纺布滤筒定量收集颗粒态镍-63，随后采用浸渍丁二酮肟的无纺布滤筒定量收集溶解态镍-63，能够准确、稳定、高效收集水体中颗粒态和溶解态镍-63，回收效率高且稳定，能够在较短时间内处理较多样品，大大缩短处理时间和流程，后续的测量效率高，适用于各类环境水中镍-63的测定，包括雨水、饮用水、地表水、地下水和海水等。
实施例2水体中镍-63的检测方法
本实施例的水体中镍-63的检测方法，采用实施例1中的收集设备，主要包括收集和检测两大步骤。
其中，收集步骤包括：搅拌下将加药器4中的氨水通过蠕动泵5添加至样品水箱1中，控制样品水箱1中水体的pH达到8-9后，停止添加氨水并将样品输送至收集器中，样品依次经过第一收集器8和第二收集器9后进入收集水箱11，当样品水箱中的水体全部进入收集水箱后，完成镍-63收集。
检测步骤包括：将第一收集器8中的第一无纺布滤筒和第二收集器9中的第二无纺布滤筒干燥后，将第一无纺布滤筒和第二无纺布滤筒分别放入两个测量瓶中，并在测量瓶中加入闪烁液后置于液体闪烁能谱仪上进行检测，测量瓶中添加的闪烁液需浸没无纺布滤筒。
其中，颗粒态镍-63收集：选择孔径约为1μm的无纺布置于滤筒中形成第一无纺布滤筒，通过增压泵6调节流速，可以高效、稳定地将水体中颗粒态镍-63有效的提取和收集。且在收集颗粒态镍-63时，水体由第一无纺布滤筒的中间进入，从第一无纺布滤筒的外围排出。颗粒态镍-63是过滤收集，自内向外出水的目的是更好的将颗粒态收集，不会由于脱落或再溶解进入下游的水体中，并且因为内部空间小更利于反洗。采用该方法使得颗粒态镍-63回收效率达95％以上。
溶解态镍-63收集：采用浸渍的方法将无纺布处理为浸渍有丁二酮肟的无纺布，串联3个浸渍丁二酮肟的第二无纺布滤筒，通过增压泵6调节流速，可以高效、稳定地将水体中溶解态镍-63有效的提取和收集。在收集溶解态镍-63时，水体由第二无纺布滤筒的外围进入，从第二无纺布滤筒的中间排出。溶解态镍-63是吸附收集，自外向内的目的是外部空间大，压力相对内部小，这样液体自外向内吸附效果更好，回收效率达80％以上。
装置反清洗：将收集镍-63的第一无纺布滤筒和浸渍有丁二酮肟的第二无纺布滤筒取出后，更换样品水箱1中的水为去离子水，将三通阀切换至清洗管路，打开增压泵6进行清洗，装置反清洗后处理下一个样品。
液闪测量：镍-63收集完后的第一无纺布滤筒、浸渍有丁二酮肟的第二无纺布滤筒经烘干后分别放入两个测量瓶中，并在所述测量瓶中加入闪烁液后置于液体闪烁能谱仪上进行测量。样品易于处理，可以明显地提高测量效率。
具体实施流程为：将5L环境水样加入样品水箱1中，通过蠕动泵5从加药器4中取出氨水加入至样品水箱1中，使用搅拌器3搅拌混匀样品，控制样品的pH在8-9。开启增压泵6，通过流量计10调节流速，样品水箱1中的水样经过滤器2进入第一管道12，此时第一三通阀71和第三三通阀73连通第一管道12和收集器，水样从第一管道12先流经第一收集器8收集颗粒态镍-63，之后水样流经第二收集器9收集溶解态镍-63。第二三通阀72连通收集器与收集水箱11，水样经过第二管道13后进入收集水箱11。收集镍-63后的第一无纺布滤筒、浸渍有丁二酮肟的第二无纺布滤筒经简单烘干，加入闪烁液后置于液体闪烁能谱仪上进行测量以得到水体中镍-63的含量，闪烁液需浸没无纺布滤筒。
在处理完一个样品后，需要对设备进行反洗。反洗时，第一三通阀71连通其左侧的第一管道12与反洗管道14，第二三通阀72连通收集器和反洗管道14，第三三通阀73连通收集器和排水管道15。向样品水箱1中加入去离子水，去离子水进入第一管道12，经过第一三通阀71后进入反洗管道14，并经过第二三通阀72后进入收集器，对收集器进行反洗，之后经第三三通阀73从排水管道15排出，完成反洗。
本发明的水体中镍-63的检测方法，适用于各种环境水中颗粒态与溶解态的镍-63的测定，包括雨水、地表水、饮用水、地下水和海水等。方法过程包括样品混合、颗粒态镍-63收集、溶解态镍-63收集、装置反清洗和液闪测量。样品混合：向水样中加入适量氨水，同时采用磁力搅拌器进行搅拌，保证后续高效、稳定地收集溶解态镍-63；颗粒态镍-63收集：采用第一无纺布滤筒收集颗粒态镍-63，通过增压泵调节流速，回收效率95％以上；溶解态镍-63收集：串联3个浸渍有丁二酮肟的第二无纺布滤筒，高效、稳定地收集溶解态镍-63；装置反清洗：将收集镍-63的第一无纺布滤筒和浸渍丁二酮肟的第二无纺布滤筒取出后采用去离子水清洗装置以备处理下一个样品；液闪测量：采用液体闪烁能谱仪用于镍-63活度的测量。
本发明的检测方法通过分别采用第一无纺布滤筒、浸渍丁二酮肟的第二无纺布滤筒可以准确、稳定、高效收集水体中颗粒态和溶解态镍-63并进行高效测量，这样能够在较短时间内处理较多样品，大大缩短处理时间和流程。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水体中镍-63的收集设备，其特征在于：包括依次连通的样品水箱、第一管道、收集器、第二管道、收集水箱，所述收集器包括相互串联的用于收集颗粒态镍-63的第一收集器以及用于收集溶解态镍-63的第二收集器，所述第一收集器内设置有第一无纺布滤筒，所述第二收集器内设置有第二无纺布滤筒，所述第二无纺布滤筒浸渍有丁二酮肟，所述样品水箱连接有加药装置。
2.根据权利要求1所述的一种水体中镍-63的收集设备，其特征在于：所述收集设备还包括反洗装置，所述反洗装置包括设置在所述第一管道上的第一三通阀、设置在第二管道上的第二三通阀、连通所述第一三通阀和第二三通阀的反洗管道以及设置在第一三通阀和收集器之间的第三三通阀。
3.根据权利要求2所述的一种水体中镍-63的收集设备，其特征在于：所述第一三通阀与所述样品水箱之间设置有增压泵。
4.根据权利要求2所述的一种水体中镍-63的收集设备，其特征在于：所述第二三通阀与所述收集水箱之间设置有流量计。
5.根据权利要求1所述的一种水体中镍-63的收集设备，其特征在于：所述样品水箱内设置有搅拌器以及连接在所述第一管道靠近所述样品水箱一端的过滤器，所述过滤器入水口的截面积大于出水口的截面积。
6.根据权利要求1所述的一种水体中镍-63的收集设备，其特征在于：所述加药装置包括加药器以及用于将所述加药器中的药剂添加至所述样品水箱中的蠕动泵。
7.根据权利要求1所述的一种水体中镍-63的收集设备，其特征在于：所述第一无纺布滤筒和第二无纺布滤筒中的有效过滤孔径为0.5-2μm。
8.根据权利要求1所述的一种水体中镍-63的收集设备，其特征在于：所述第一收集器串联在所述样品水箱与第二收集器之间。
9.一种水体中镍-63的检测方法，其特征在于，包括采用权利要求1-8任意一项所述的收集设备进行镍-63收集的收集步骤以及收集之后的检测步骤，所述收集步骤包括：搅拌下将加药器中的药剂通过蠕动泵添加至样品水箱中，控制样品水箱中水体的pH达到8-9，停止添加氨水并将水体输送至收集器中，水体依次经过第一收集器和第二收集器后进入收集水箱，当样品水箱中的水体全部进入收集水箱后，收集完毕；所述检测步骤包括：将第一收集器中的第一无纺布滤筒和第二收集器中的第二无纺布滤筒进行干燥，之后将第一无纺布滤筒和第二无纺布滤筒分别放入两个测量瓶中，并在所述测量瓶中加入闪烁液后置于液体闪烁能谱仪上进行测量。
10.根据权利要求9所述的一种水体中镍-63的检测方法，其特征在于：所述检测步骤中在测量瓶中添加的所述闪烁液需浸没无纺布滤筒。
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