CN109201020A - 一种纤维素微球吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种纤维素微球吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维素微球吸附剂的制备方法，涉及化工与环保领域。纤维素微球吸附剂的制备方法为：将棉花秸秆洗净烘干粉碎，加入二甲苯和乙醇混合液，沸水浴反应，洗涤抽滤，加入盐酸溶液处理，再加入去离子水水浴反应，抽滤，干燥后备用；将预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A反应，抽滤干燥后，再加入溶液B反应，洗涤烘干得棉花秸秆纤维素，配置成水溶液备用；在烧瓶中加入蓖麻油和吐温80搅拌20min，加入棉花秸秆纤维素水溶液继续反应，再加入环氧氯丙烷反应；反应后的体系去除油相，清洗烘干后即得纤维素微球吸附剂。本发明制备得到的纤维素微球吸附剂对对活性蓝M、废水中的金属离子Cr6+和Cu2+都具有很好的吸附效果，应用前景广阔。

Description

一种纤维素微球吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化工与环保领域，尤其是涉及一种纤维素微球吸附剂的制备方法。
背景技术
纤维素是地球上最古老、最丰富的天然高分子，是取之不尽用之不竭的人类最宝贵的天然可再生资源。纤维素具有可再生性、可生物降解性、生物相容性好、无毒等优点。对纤维素进行改性，引入一些功能性基团，制备得到具有一定形态的吸附剂，可以在废水处理方面得到广泛的利用。我国印染纺织工业每年都要排放大量的染料废水，对环境造成了严重污染。染料废水的成分复杂，色度深，排放量大，处理和回收的难度极大。此外许多生产废水中含有重金属离子，这些废水排放后对环境、水资源、人类健康都造成了极大的不利影响，制备有效的废水处理物质是研究的重点。
发明内容
要解决的技术问题：
本发明的目的是为了解决背景技术中提到的问题以及现有技术的不足，提供一种纤维素微球吸附剂的制备方法。
技术方案：
本发明提供了一种纤维素微球吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将棉花秸秆洗净，烘干后机械粉碎，向棉花秸秆粉末中加入二甲苯和乙醇的混合液，置于沸水浴中反应，取出洗涤，抽滤，加入盐酸溶液，90℃水浴处理1.5h，再加入去离子水水浴反应3h，抽滤，干燥后备用；
步骤二、向步骤一中预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A进行反应，抽滤，干燥后，向得到的粉末中加入溶液B进行反应，反应后用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到棉花秸秆纤维素；
步骤三、将步骤二中制备得到的棉花秸秆纤维素配置成水溶液备用；
步骤四、在烧瓶中加入蓖麻油和吐温80，开启搅拌装置和升温装置，搅拌20min，然后加入棉花秸秆纤维素水溶液，继续反应30min后，加入环氧氯丙烷反应9h；步骤五、将反应后的体系静置一夜，去除表面油相，将纤维素微球分别用乙酸乙酯和乙醇清洗，烘干后即得纤维素微球吸附剂。
优选的，步骤一混合液中的二甲苯和乙醇的体积比为3:2。
优选的，步骤二中溶液A为过氧化氢和氢氧化钠溶于去离子水中混合而成。
优选的，步骤二中溶液B为三氯乙酸和硝酸溶去离子水混合而成。
优选的，步骤三中棉花秸秆纤维素水溶液的浓度为8-16wt％。
优选的，步骤四中搅拌装置的转速为540-660rad/min，反应温度为50-80℃。
有益效果：
(1)本发明控制纤维素的质量分数，纤维素分子之间能够很好的分散在溶液中，进行充分地交联反应，制备的纤维素微球粒径适中、吸附量较大大。
(2)本发明中控制反应的搅拌速度为540-660rad/min，反应温度为50-80℃，能够使环氧氯丙烷与纤维素分子之间充分交联反应，并且形成的微球具有较大的总表面积，吸附性能较好。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
步骤一、将棉花秸秆用蒸馏水冲洗干净，烘干后机械粉碎至50目，向棉花秸秆粉末中加入二甲苯和乙醇的混合液，料液比为1:10(g/mL)，其中二甲苯和乙醇的体积比为3:2，置于沸水浴中反应6h，取出用乙醇洗涤3次，抽滤，加入 0.1mol/L盐酸溶液，料液比为1:12(g/mL)，90℃水浴处理1.5h，再加入去离子水，料液比为1:20(g/mL)，85℃，200r/min水浴反应3h，抽滤，60℃干燥后备用；
步骤二、向步骤一中预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A，料液比为1:20 (g/mL)，溶液A为0.6mL过氧化氢和3g氢氧化钠溶于100mL去离子水中混合而成，在90℃下反应4h，抽滤，60℃干燥后，向得到的粉末中加入溶液B，料液比为1:25(g/mL)，溶液B为0.8g三氯乙酸和6mL硝酸溶于100mL去离子水混合而成，在60℃下处理3h，蒸馏水洗涤至中性，60℃烘干后得到棉花秸杆纤维素；
步骤三、将步骤二中制备得到的棉花秸秆纤维素配置成16wt％的水溶液备用；
步骤四、在烧瓶中加入60mL蓖麻油和0.25g吐温80，调整转速为540rad/min，升温至80℃，搅拌20min，然后加入10mL棉花秸秆纤维素水溶液，继续反应 30min后，加入1.45mL环氧氯丙烷，反应9h；
步骤五、将反应后的体系静置一夜，去除表面油相，将纤维素微球用乙酸乙酯溶液清洗3次，再用乙醇溶液清洗6次，在80℃烘箱中烘干即得纤维素微球吸附剂。
实施例2
步骤一、将棉花秸秆用蒸馏水冲洗干净，烘干后机械粉碎至50目，向棉花秸秆粉末中加入二甲苯和乙醇的混合液，料液比为1:10(g/mL)，其中二甲苯和乙醇的体积比为3:2，置于沸水浴中反应6h，取出用乙醇洗涤3次，抽滤，加入 0.1mol/L盐酸溶液，料液比为1:12(g/mL)，90℃水浴处理1.5h，再加入去离子水，料液比为1:20(g/mL)，85℃，200r/min水浴反应3h，抽滤，60℃干燥后备用；
步骤二、向步骤一中预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A，料液比为1:20 (g/mL)，溶液A为0.2mL过氧化氢和8g氢氧化钠溶于100mL去离子水中混合而成，在60℃下反应4h，抽滤，60℃干燥后，向得到的粉末中加入溶液B，料液比为1:25(g/mL)，溶液B为1.2g三氯乙酸和2mL硝酸溶于100mL去离子水混合而成，在80℃下处理1h，蒸馏水洗涤至中性，60℃烘干后得到棉花秸杆纤维素；
步骤三、将步骤二中制备得到的棉花秸秆纤维素配置成8wt％的水溶液备用；
步骤四、在烧瓶中加入80mL蓖麻油和0.05g吐温80，调整转速为660rad/min，升温至50℃，搅拌20min，然后加入10mL棉花秸秆纤维素水溶液，继续反应 30min后，加入2.25mL环氧氯丙烷，反应9h；
步骤五、将反应后的体系静置一夜，去除表面油相，将纤维素微球用乙酸乙酯溶液清洗3次，再用乙醇溶液清洗6次，在80℃烘箱中烘干即得纤维素微球吸附剂。
实施例3
步骤一、将棉花秸秆用蒸馏水冲洗干净，烘干后机械粉碎至50目，向棉花秸秆粉末中加入二甲苯和乙醇的混合液，料液比为1:10(g/mL)，其中二甲苯和乙醇的体积比为3:2，置于沸水浴中反应6h，取出用乙醇洗涤3次，抽滤，加入 0.1mol/L盐酸溶液，料液比为1:12(g/mL)，90℃水浴处理1.5h，再加入去离子水，料液比为1:20(g/mL)，85℃，200r/min水浴反应3h，抽滤，60℃干燥后备用；
步骤二、向步骤一中预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A，料液比为1:20 (g/mL)，溶液A为0.5mL过氧化氢和4g氢氧化钠溶于100mL去离子水中混合而成，在80℃下反应4h，抽滤，60℃干燥后，向得到的粉末中加入溶液B，料液比为1:25(g/mL)，溶液B为0.9g三氯乙酸和5mL硝酸溶于100mL去离子水混合而成，在65℃下处理2.5h，蒸馏水洗涤至中性，60℃烘干后得到棉花秸秆纤维素；
步骤三、将步骤二中制备得到的棉花秸秆纤维素配置成14wt％的水溶液备用；
步骤四、在烧瓶中加入65mL蓖麻油和0.2g吐温80，调整转速为570rad/min，升温至70℃，搅拌20min，然后加入10mL棉花秸秆纤维素水溶液，继续反应 30min后，加入1.65mL环氧氯丙烷，反应9h；
步骤五、将反应后的体系静置一夜，去除表面油相，将纤维素微球用乙酸乙酯溶液清洗3次，再用乙醇溶液清洗6次，在80℃烘箱中烘干即得纤维素微球吸附剂。
实施例4
步骤一、将棉花秸秆用蒸馏水冲洗干净，烘干后机械粉碎至50目，向棉花秸秆粉末中加入二甲苯和乙醇的混合液，料液比为1:10(g/mL)，其中二甲苯和乙醇的体积比为3:2，置于沸水浴中反应6h，取出用乙醇洗涤3次，抽滤，加入 0.1mol/L盐酸溶液，料液比为1:12(g/mL)，90℃水浴处理1.5h，再加入去离子水，料液比为1:20(g/mL)，85℃，200r/min水浴反应3h，抽滤，60℃干燥后备用；
步骤二、向步骤一中预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A，料液比为1:20 (g/mL)，溶液A为0.3mL过氧化氢和7g氢氧化钠溶于100mL去离子水中混合而成，在70℃下反应4h，抽滤，60℃干燥后，向得到的粉末中加入溶液B，料液比为1:25(g/mL)，溶液B为1.1g三氯乙酸和3mL硝酸溶于100mL去离子水混合而成，在75℃下处理1.5h，蒸馏水洗涤至中性，60℃烘干后得到棉花秸秆纤维素；
步骤三、将步骤二中制备得到的棉花秸秆纤维素配置成10wt％的水溶液备用；步骤四、在烧瓶中加入75mL蓖麻油和0.1g吐温80，调整转速为630rad/min，升温至60℃，搅拌20min，然后加入10mL棉花秸秆纤维素水溶液，继续反应 30min后，加入2.05mL环氧氯丙烷，反应9h；
步骤五、将反应后的体系静置一夜，去除表面油相，将纤维素微球用乙酸乙酯溶液清洗3次，再用乙醇溶液清洗6次，在80℃烘箱中烘干即得纤维素微球吸附剂。
实施例5
步骤一、将棉花秸秆用蒸馏水冲洗干净，烘干后机械粉碎至50目，向棉花秸秆粉末中加入二甲苯和乙醇的混合液，料液比为1:10(g/mL)，其中二甲苯和乙醇的体积比为3:2，置于沸水浴中反应6h，取出用乙醇洗涤3次，抽滤，加入 0.1mol/L盐酸溶液，料液比为1:12(g/mL)，90℃水浴处理1.5h，再加入去离子水，料液比为1:20(g/mL)，85℃，200r/min水浴反应3h，抽滤，60℃干燥后备用；
步骤二、向步骤一中预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A，料液比为1:20 (g/mL)，溶液A为0.4mL过氧化氢和5.5g氢氧化钠溶于100mL去离子水中混合而成，在75℃下反应4h，抽滤，60℃干燥后，向得到的粉末中加入溶液B，料液比为1:25(g/mL)，溶液B为1g三氯乙酸和4mL硝酸溶于100mL去离子水混合而成，在70℃下处理2h，蒸馏水洗涤至中性，60℃烘干后得到棉花秸秆纤维素；
步骤三、将步骤二中制备得到的棉花秸秆纤维素配置成12wt％的水溶液备用；
步骤四、在烧瓶中加入70mL蓖麻油和0.15g吐温80，调整转速为600rad/min，升温至65℃，搅拌20min，然后加入10mL棉花秸秆纤维素水溶液，继续反应 30min后，加入1.85mL环氧氯丙烷，反应9h；
步骤五、将反应后的体系静置一夜，去除表面油相，将纤维素微球用乙酸乙酯溶液清洗3次，再用乙醇溶液清洗6次，在80℃烘箱中烘干即得纤维素微球吸附剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于步骤三中棉花秸秆纤维素水溶液的浓度为5wt％。具体地说是：
步骤一、将棉花秸秆用蒸馏水冲洗干净，烘干后机械粉碎至50目，向棉花秸秆粉末中加入二甲苯和乙醇的混合液，料液比为1:10(g/mL)，其中二甲苯和乙醇的体积比为3:2，置于沸水浴中反应6h，取出用乙醇洗涤3次，抽滤，加入 0.1mol/L盐酸溶液，料液比为1:12(g/mL)，90℃水浴处理1.5h，再加入去离子水，料液比为1:20(g/mL)，85℃，200r/min水浴反应3h，抽滤，60℃干燥后备用；
步骤二、向步骤一中预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A，料液比为1:20 (g/mL)，溶液A为0.6mL过氧化氢和3g氢氧化钠溶于100mL去离子水中混合而成，在90℃下反应4h，抽滤，60℃干燥后，向得到的粉末中加入溶液B，料液比为1:25(g/mL)，溶液B为0.8g三氯乙酸和6mL硝酸溶于100mL去离子水混合而成，在60℃下处理3h，蒸馏水洗涤至中性，60℃烘干后得到棉花秸杆纤维素；
步骤三、将步骤二中制备得到的棉花秸秆纤维素配置成5wt％的水溶液备用；
步骤四、在烧瓶中加入60mL蓖麻油和0.25g吐温80，调整转速为540rad/min，升温至80℃，搅拌20min，然后加入10mL棉花秸秆纤维素水溶液，继续反应 30min后，加入1.45mL环氧氯丙烷，反应9h；
步骤五、将反应后的体系静置一夜，去除表面油相，将纤维素微球用乙酸乙酯溶液清洗3次，再用乙醇溶液清洗6次，在80℃烘箱中烘干即得纤维素微球吸附剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于步骤四中搅拌速度为400rad/min。具体地说是：步骤一、将棉花秸秆用蒸馏水冲洗干净，烘干后机械粉碎至50目，向棉花秸秆粉末中加入二甲苯和乙醇的混合液，料液比为1:10(g/mL)，其中二甲苯和乙醇的体积比为3:2，置于沸水浴中反应6h，取出用乙醇洗涤3次，抽滤，加入 0.1mol/L盐酸溶液，料液比为1:12(g/mL)，90℃水浴处理1.5h，再加入去离子水，料液比为1:20(g/mL)，85℃，200r/min水浴反应3h，抽滤，60℃干燥后备用；
步骤二、向步骤一中预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A，料液比为1:20 (g/mL)，溶液A为0.6mL过氧化氢和3g氢氧化钠溶于100mL去离子水中混合而成，在90℃下反应4h，抽滤，60℃干燥后，向得到的粉末中加入溶液B，料液比为1:25(g/mL)，溶液B为0.8g三氯乙酸和6mL硝酸溶于100mL去离子水混合而成，在60℃下处理3h，蒸馏水洗涤至中性，60℃烘干后得到棉花秸杆纤维素；
步骤三、将步骤二中制备得到的棉花秸秆纤维素配置成16wt％的水溶液备用；
步骤四、在烧瓶中加入60mL蓖麻油和0.25g吐温80，调整转速为400rad/min，升温至80℃，搅拌20min，然后加入10mL棉花秸秆纤维素水溶液，继续反应 30min后，加入1.45mL环氧氯丙烷，反应9h；
步骤五、将反应后的体系静置一夜，去除表面油相，将纤维素微球用乙酸乙酯溶液清洗3次，再用乙醇溶液清洗6次，在80℃烘箱中烘干即得纤维素微球吸附剂。
将实施例1-5和对比例1-2中制备得到的吸附剂进行性能测试。
将0.3g纤维素微球吸附剂分别加入100mL的5μg/mL的活性蓝M溶液、100mL 0.08g/mL Cr6+溶液和100mL 0.08g/mL Cu2+溶液中进行吸附，采用分光光度法测定吸附后滤液的吸光值，计算出吸附率，测试结果见下表：
由测试结果可知，本发明制备得到的纤维素微球吸附剂对染料废水具有很好的吸附效果，对活性蓝M吸附率达到92.66-98.74％，对废水中的金属离子Cr6+和 Cu2+也具有较好的吸附效果，对Cr6+吸附率达到82.55-88.37％，对Cu2+吸附率达到 88.76-93.46％。实施例5中制备的纤维素微球吸附剂达到了最好的处理效果，因此实施例5是本发明的最优方案。对比例1中棉花秸秆纤维素水溶液的浓度为 5wt％，质量分数太低，纤维素分子之间不能很好的进行交联反应，造成形成的微球粒径过小，吸附性能较差。对比例2中搅拌速度为400rad/min，搅拌速度过低，不利于反应体系中的水相分散，液滴得不到很好的分散，形成的微球总表面积较小，吸附性能欠佳。

Claims (6)

1.一种纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将棉花秸秆洗净，烘干后机械粉碎，向棉花秸秆粉末中加入二甲苯和乙醇的混合液，置于沸水浴中反应，取出洗涤，抽滤，加入盐酸溶液，90℃水浴处理1.5h，再加入去离子水水浴反应3h，抽滤，干燥后备用；
步骤二、向步骤一中预处理后的棉花秸秆粉末中加入溶液A进行反应，抽滤，干燥后，向得到的粉末中加入溶液B进行反应，反应后用蒸馏水洗涤至中性，烘干得到棉花秸秆纤维素；
步骤三、将步骤二中制备得到的棉花秸秆纤维素配置成水溶液备用；
步骤四、在烧瓶中加入蓖麻油和吐温80，开启搅拌装置和升温装置，搅拌20min，然后加入棉花秸秆纤维素水溶液，继续反应30min后，加入环氧氯丙烷反应9h；
步骤五、将反应后的体系静置一夜，去除表面油相，将纤维素微球分别用乙酸乙酯和乙醇清洗，烘干后即得纤维素微球吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一混合液中的二甲苯和乙醇的体积比为3:2。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中溶液A为过氧化氢和氢氧化钠溶于去离子水中混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中溶液B为三氯乙酸和硝酸溶去离子水混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中棉花秸秆纤维素水溶液的浓度为8-16wt％。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤四中搅拌装置的转速为540-660rad/min，反应温度为50-80℃。
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