CN113234332A - 从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration
Abstract
本发明涉及辣椒红色素制备技术领域，具体涉及是辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，首先，与醇、乳化剂混合主要是增加辣椒油树脂的流动性，从而增加辣椒油树脂与碱的充分接触，从而提高皂化率，然后加入碱的目的是进行皂化反应，通过醇、乳化剂与碱配合，皂化率可以从原来的90%提高到98%左右,有效提高了产品的各项指标，辣椒红色素的含量达到17‑25%,整个精制过程所需设备简单，成本低，基本上无废气、废水排放，对环境无不利影响,工艺简单易于操作，为大规模工业化生产打下基础。
Description
技术领域
本发明涉及辣椒红色素制备技术领域，特别是从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法。
背景技术
天然植物色素作为着色剂，广泛应用于食品加工、医药和化妆品等与人体健康息息相关的行业。随着生物技术的发展，天然植物色素的研究与开发日益受到人们的重视，应用前景非常广泛。
辣椒红色素是一种安全性好、且有一定营养价值和药理作用的天然食用色 素，为重点发展的四种天然色素之一。近年来，随着人们回归自然、追求健康 和绿色消费潮流的兴起，那些一度被广泛使用的化学合成色素，尽管其色泽鲜 艳、着色力强、性质稳定、价格低廉，但因其同时存在着无营养价值、有化学 毒性、在人体代谢过程中会产生有害物质以及在合成过程中还可能被As或Pb 等重金属污染等弱点，它们在国内外的使用量不断减少，这就为辣椒红色素等 天然色素提供了更广阔的市场。
辣椒红色素制作过程主要包括脱胶、脱辣。目前辣椒红色素的脱胶主要用丙酮来处理，但是丙酮用量非常大，且损耗也大；脱辣是利用浓度为76%（v/v）的乙醇作为脱辣溶剂与辣椒油树脂充分混合，使辣椒素溶解在乙醇相中，利用红色素相和乙醇相的比重差进行离心分离，乙醇相浓缩回收乙醇，红色素相脱溶残得到辣椒红色素。但是，该方法的脱辣效率偏低，红色素脱到无辣味需要三倍量的脱辣溶剂连续脱辣三次以上；其次，在生产过程中，乙醇浓度难以保证，浓度高，色素损失高，浓度低，轻相、重相难以分离。
还有的脱辣方法是用70～100%的甲醇作为脱辣溶剂，脱辣溶剂和辣椒油树脂的物料比为2:1.连续脱辣2～3次后，可以达到要求，但是甲醇的毒性大，在生产过程中对人体的伤害较大。
采用色谱柱分离脱辣的方法中，中国专利CN1392201A利用大孔吸附树脂分离，存在着溶剂消耗量大，操作复杂，收率低，大规模工业化生产难以形成。目前工业上使用较多的还是有机溶剂脱辣，如中国专利CN1035621C，CN1082570A等，但存在色素回收率低，脱辣次数过多等问题，致使生产效率不高。。
发明内容
本发明针对以上问题，提供从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法。
采用的技术方案是，从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，包括以下步骤：
S1，将辣椒油树脂与醇类溶液、乳化剂进行初混合，得到混合溶液；
S2，在混合溶液中加入碱性水溶液进行皂化反应，得到皂化物；
S3，对皂化物进行洗涤；
S4，将洗涤后的皂化物在溶解剂中进行溶解，然后过滤，并分离得到分离物；
S5，将分离物放入低温环境中粉碎，并过筛网进行筛分，得到粉碎物；
S6，将粉碎物放入真空干燥箱中进行干燥，得到辣椒红色素。
进一步的，S1中醇类溶液为乙醇，乳化剂为甘油脂肪酸酯。
可选的，辣椒油树脂、乙醇、甘油脂肪酸酯的物料比为1～4：1：0.02～0.08（g：ml：g）。
可选的，按重量百分比计，所述S2中碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，且氢氧化钾水溶液与辣椒油树脂比例为1：0.2～0.8。
本申请还提供了从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法制备方法，包括以下步骤：
S1，根据铝合金的成分进行原材料的配料；
S2，将A00铝锭放入熔炼炉中进行熔融，达到T1时将其他原材料放入熔融的铝液中并进行初步搅拌得到铝合金液；
S3，再次升温使得铝合金液温度提升至T2，然后在铝液中添加精炼剂；
S4，在充满
可选的，S2中，用薄层板检测是否皂化结束。
进一步的，S3中，通过95°酒精对皂化物进行洗涤。
可选的，S4中，溶解剂为四氢呋喃，且四氢呋喃与皂化物的比例为4～8：1。
进一步的，S4中，过滤后在滤液中加入正己烷和纯水，且四氢呋喃与正己烷 和纯水的比例为1：0.5：0.2。
可选的，S5中，温度为15℃～40℃，且筛网目数为60～100目。
可选的，S6中，真空干燥箱的温度为20℃～40℃，干燥时间为24～48h。
本发明的有益效果至少包括以下之一；
1、有效提高了产品的各项指标，辣椒红色素的含量达到17-25%。
2、整个精制过程所需设备简单，成本低，基本上无废气、废水排放，对环境无不利影响。
3、工艺简单易于操作，为大规模工业化生产打下基础。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的实施例，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。
因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
实施例1
将50g辣椒油树脂（辣椒红含量2.5%）按比例（辣椒油树脂：乙醇=1:1～4:1）与150ml乙醇、2.5g聚甘油脂肪酸酯在65℃下混合，然后缓慢加入20g 40%氢氧化钾水溶液进行皂化反应，用薄层色板监控皂化反应程度，当皂化反应结束后，将皂化物用95°洗涤，然后固体物质用100ml四氢呋喃进行溶解并过滤，然后加入 50ml正己烷和20ml纯水，温度控制中3℃下静置1小时，过滤，将得到的固体进行低温粉碎，控制粉碎温度为30℃，筛网目数为60目；将粉碎并过筛网的产物放到30℃的真空干燥箱中进行干燥24小时，得到4.76g辣椒红色素，其含量为22.3%，得率85.3%。
这样设计的目的在于，首先，与醇、乳化剂混合主要是增加辣椒油树脂的流动性，从而增加辣椒油树脂与碱的充分接触，从而提高皂化率，然后加入碱的目的是进行皂化反应，通过醇、乳化剂与碱配合，皂化率可以从原来的90%提高到98%左右，接着通过酒精进行洗涤能够出去溶解中的杂质，用四氢呋喃溶解，然后过滤，可以除去盐类等无机物，加入正己烷和纯水，可以让辣椒红从四氢呋喃饱和溶液中析出辣椒红晶体，从而提高含量，然后天然色素都不耐高温，所以必须控制粉碎温度在较低温度下进行。
实施例2：
将1kg辣椒油树脂（辣椒红含量2.5%）按比例（辣椒油树脂：乙醇=1:1～4:1）与2000ml乙醇在65℃下混合，然后缓慢加入350g 40%氢氧化钾水溶液进行皂化反应，用薄层色板监控皂化反应程度，当皂化反应结束后，将皂化物用95°洗涤，然后固体物质用2000ml四氢呋喃进行溶解并过滤，然后加入 1000ml正己烷和400ml纯水，温度控制中0℃下静置2小时，过滤，将得到的固体进行低温粉碎，控制粉碎温度为28℃，筛网目数为80目，将粉碎并过筛网的产物放到40℃的真空干燥箱中进行干燥40小时，得到87.4g辣椒红色素，其含量为24.7%，得率86.4%。
这样设计的目的在于，首先，与醇、乳化剂混合主要是增加辣椒油树脂的流动性，从而增加辣椒油树脂与碱的充分接触，从而提高皂化率，然后加入碱的目的是进行皂化反应，通过醇、乳化剂与碱配合，皂化率可以从原来的90%提高到98%左右，接着通过酒精进行洗涤能够出去溶解中的杂质，用四氢呋喃溶解，然后过滤，可以除去盐类等无机物，加入正己烷和纯水，可以让辣椒红从四氢呋喃饱和溶液中析出辣椒红晶体，从而提高含量，然后天然色素都不耐高温，所以必须控制粉碎温度在较低温度下进行。
实施例3
将1kg辣椒油树脂（辣椒红含量2.5%）按比例（辣椒油树脂：乙醇=1:1～4:1）与2000ml乙醇在65℃下混合，然后缓慢加入350g 40%氢氧化钾水溶液进行皂化反应，用薄层色板监控皂化反应程度，当皂化反应结束后，将皂化物用95°洗涤，然后固体物质用2000ml四氢呋喃进行溶解并过滤，然后加入 1000ml正己烷和400ml纯水，温度控制中0℃下静置2小时，过滤，将得到的固体进行低温粉碎，控制粉碎温度为28℃，筛网目数为100目，将粉碎并过筛网的产物放到40℃的真空干燥箱中进行干燥48小时，得到88.2g辣椒红色素，其含量为25.1%，得率87.4%。
这样设计的目的在于，首先，与醇、乳化剂混合主要是增加辣椒油树脂的流动性，从而增加辣椒油树脂与碱的充分接触，从而提高皂化率，然后加入碱的目的是进行皂化反应，通过醇、乳化剂与碱配合，皂化率可以从原来的90%提高到98%左右，接着通过酒精进行洗涤能够出去溶解中的杂质，用四氢呋喃溶解，然后过滤，可以除去盐类等无机物，加入正己烷和纯水，可以让辣椒红从四氢呋喃饱和溶液中析出辣椒红晶体，从而提高含量，然后天然色素都不耐高温，所以必须控制粉碎温度在较低温度下进行。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.简单易于操作，为大规模工业化生产打下基础。
2.从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，将辣椒油树脂与醇类溶液、乳化剂进行初混合，得到混合溶液；
S2，在混合溶液中加入碱性水溶液进行皂化反应，得到皂化物；
S3，对皂化物进行洗涤；
S4，将洗涤后的皂化物在溶解剂中进行溶解，然后过滤，并分离得到分离物；
S5，将分离物放入低温环境中粉碎，并过筛网进行筛分，得到粉碎物；
S6，将粉碎物放入真空干燥箱中进行干燥，得到辣椒红色素。
3.根据权利要求1所述的从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：所述S1中醇类溶液为乙醇，乳化剂为甘油脂肪酸酯。
4.根据权利要求2所述的从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：所述辣椒油树脂、乙醇、甘油脂肪酸酯的物料比为1～4：1：0.02～0.08（g：ml：g）。
5.根据权利要求3所述的从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：按重量百分比计，所述S2中碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，且氢氧化钾水溶液与辣椒油树脂比例为1：0.2～0.8；
从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：所述S2中，用薄层板检测是否皂化结束。
6.根据权利要求5所述的从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：所述S3中，通过95°酒精对皂化物进行洗涤。
7.根据权利要求6所述的从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：S4中，溶解剂为四氢呋喃，且四氢呋喃与皂化物的比例为4～8：1。
8.根据权利要求7所述的从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：S4中，过滤后在滤液中加入正己烷和纯水，且四氢呋喃与正己烷 和纯水的比例为1：0.5：0.2。
9.根据权利要求8所述的从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：S5中，温度为15℃～40℃，且筛网目数为60～100目。
10.根据权利要求9所述的从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法，其特征在于：S6中，真空干燥箱的温度为20℃～40℃，干燥时间为24～48h。
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