CN105566944B - 辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法,该方法包括以下步骤:在单级式连续逆流超声提取机中,用氯化钠、醋酸钠、氢氧化钠、β‑环糊精组成的碱性水溶液浸取辣椒精粗品,对过滤分离出的滤液经浓缩、乙醇提取、层析分离、减压浓缩等步骤,即分离获得脱色辣椒精和辣椒色素。本发明方法在普通溶剂法的基础上,结合连续逆流和超声波提取技术、微切互作技术等,缩短了提取时间,减少溶剂使用量,在实现脱色辣椒精大规模工业化生产的同时,能够分离回收并精制出高品质的辣椒色素,整个操作过程简便,且对反应条件和生产设备要求低,是一种低耗高效、适于产业化推广应用的辣椒提取物分离生产工艺。

Description

辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法
技术领域
本发明属于植物有效成分提取技术领域,具体涉及一种辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法。
背景技术
“辣椒精”的学名叫做“辣椒油树脂”,是从天然原料辣椒中提取,经分离精制而成的一种具有强烈的辛辣味的调味品。它除了含有辣椒的辛辣成分之外,还含有辣椒醇、蛋白质、果胶、多糖、辣椒红色素等百余种复杂的化学物质。 辣椒精并不是一种非法添加剂,而是一种天然食品成分的提取物,主要用于食品的辛辣调味。目前市场上的辣椒精颜色暗黑,质地粘稠,流动性及分散性差,限制了它的应用。因此,辣椒精精制的研究,对拓展其应用领域、提高产品质量、增加产品附加值具有重大意义。脱色辣椒精的研究,是辣椒精精制研究的重要组成部分,脱色辣椒精已广泛应用于精细食品加工及化妆品、医学等领域
辣椒色素是存在于辣椒中的类胡萝卜素,物理性状呈深红色黏性油状液体、针状结晶或结晶性粉末,有特色的气味。熔点176℃,易溶于乙醇,任意混溶于丙酮、氯仿、正乙烷和食用油中,稍难溶于丙三醇,不溶于水和甘油。有较好的耐酸性、乳化分散性和耐热性。可用于罐头、冰淇淋、糕点上彩装、雪糕、冰棍、饼干、熟肉制品、人造蟹肉、酱料和糖果等的着色,还用于医药和化妆品的着色,如药品糖衣的着色,为红色着色剂。
目前精制分离脱色辣椒精和辣椒色素的工艺方法中,多采用活性碳及硅藻土为吸附剂分离色素。但以上两种吸附剂制成的色层柱,不能回收色素,传质速率缓慢,柱效率差,回收率低,溶剂耗量大,难以实现工业化大规模生产,吸附剂不能回收使用,极大的污染环境。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种从辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法,该方法在实现脱色辣椒精大规模工业化生产的同时,能够分离回收并精制出高品质的辣椒色素,并具有设备要求低、反应条件温和、操作简便、成本低及回收率高等优点,是一种低耗高效的辣椒提取物生产工艺。
具体的,本发明所述辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法,包括以下步骤:
(1)将辣椒精粗品和β-环糊精碱溶液按重量比为1:5~8放入单级式连续逆流超声提取机中,在超声波作用下逆流提取10~60min,得提取液;过滤提取液,分离得到滤液和滤渣,将滤渣重复超声波逆流提取2~3次,重复过滤,最后合并所有滤液;所述β-环糊精碱溶液由以下组分组成:5~8%氯化钠水溶液、2~4%醋酸钠水溶液、0.5~2%氢氧化钠水溶液、0.01~0.02%β-环糊精水溶液;
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩,得到体积为原滤液1/20~1/10的浓缩液;
(3)将步骤(2)浓缩液和70~80%乙醇按体积比为1:5~12进行混合,静置0.5~2h,接着在温度为40~55℃的条件下进行抽滤,分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2~3次,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液以10-50ml/min的流速经过填充有吸附树脂的层析柱,收集流出液,再用50-80%乙醇溶液以10-50ml/min的流速洗脱层析柱至流出液无辣味为止,收集得到洗脱液a;
(5)采用正乙烷以10-50ml/min的流速继续洗脱层析柱至流出液近乎无色为止,收集得到洗脱液b;
(6)将步骤(4)流出液和洗脱液a合并,减压浓缩得到脱色辣椒精;将步骤(5)洗脱液b减压浓缩得到辣椒色素。
环糊精具有上狭下宽两端开口的环状中空圆桶形立体结构,可以与许多亲脂性药物形成溶解度较大的包合物,提高客体分子在光、热、氧、酸和碱等条件下的稳定性。其中β-环糊精作为一种无毒、无味对热稳定、价廉易得的包合材料,已在食品、医药、日化、保健等领域有着广泛应用。在本发明中,在超声波的作用下,加快了碱液中β-环糊精与辣椒精和辣椒色素形成包合物速度,缩短了提取时间;同时,采用连续逆流提取技术,在提取管内保持连续不间断逆流状态,每一段实现最大的尝试梯度,使用最少的溶剂得到最大的溶解度,减少溶剂用量,而且全程采用管道密闭生产,减少溶剂损失。
作为本发明的进一步说明,所述辣椒精粗品是由辣椒粉和β-环糊精的混合物经微切互作技术处理后得到的混合微粉,再经乙醇提取制备而得的。
作为本发明的进一步说明,具体的,所述辣椒精粗品的制备包括以下步骤:
(1)将原料辣椒进行预处理,除杂,干燥至含水量不高于8%,粉碎,过40~100目筛,得辣椒粉;
(2)将辣椒粉和β-环糊精按重量比92~98:2~8放入行星磨或振动磨中进行研磨10~30min,得混合微粉;
(3)将混合微粉和50~65%乙醇按料液比为1g:8~15ml进行混合,搅拌10~30min,静置,接着用高速离心机在转速为8000~12000r/min的条件下分离得到杂质沉淀和滤液;将杂质沉淀重复乙醇提取2~3次,重复离心,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液在真空压力≦0.1mPa、温度为40~55℃的条件下减压浓缩,得到呈暗红色粘稠液体性状的辣椒精粗品。
在辣椒精粗品的制备过程中,采用微切互作技术(即依靠机械力作用,例如可产生剪切作用的行星磨或振动磨的研磨)可使得辣椒粉达到超微粉碎状态,从而提高其细胞破壁率,进一步促进有效成分辣椒精和辣椒色素的暴露与释放,改变其微观性能,表面能增加,表面积增大,吸附性和极性增加,为化学助剂β-环糊精与有效成分间发生吸附作用提供提前条件,提高有效成分在乙醇溶液中的溶解性,进一步提高辣椒精和辣椒色素的析出率。
作为本发明的进一步说明,所述β-环糊精碱溶液各组分的重量比为:5~8%氯化钠水溶液:2~4%醋酸钠水溶液:0.5~2%氢氧化钠水溶液:0.01~0.02%β-环糊精=1~3:2~6:0.5~1.5:8~15。
作为本发明的进一步说明,所述辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的制备过程中 ,步骤(1)超声波作用条件为:频率20~80KHz、功率300~500w、作用温度10~60℃。
作为本发明的进一步说明,所述辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的制备过程中 ,步骤(4)吸附树脂选自大孔吸附树脂HPD-100、HPD-100A、HPD-300、D900、S-8。
作为本发明的进一步说明,所述辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的制备过程中 ,步骤(6)减压浓缩条件为:真空压力≦0.1mPa、温度40~55℃。
与现有技术相比,本发明方法达到的技术效果是:
(1)本发明方法在β-环糊精碱溶液条件下,结合连续逆流和超声波提取技术,既能缩短提取时间,又能减少溶剂使用量,是一种低耗高效的从辣椒精品中分离制备脱色辣椒精和辣椒色素的生产工艺;
(2)本发明方法采用微切互作技术制备辣椒精粗品,可有效提高辣椒精粗品中辣椒精和辣椒色素在β-环糊精碱溶液中形成包合物的速度以及在乙醇溶液中的溶解度,进一步提高辣椒精和辣椒色素的析出率,最终大大提高了辣椒精和辣椒色素的回收率;
(3)本发明方法采用吸附树脂作为吸附剂,克服了传统工艺采用活性碳及硅藻土为吸附剂不能回收色素的缺陷,在实现脱色辣椒精大规模工业化生产的同时,能够分离回收并精制出高品质的辣椒色素,且洗脱容易,效率高,生产周期短;
(4)本发明方法工艺步骤科学,参数设定合理,整个操作过程简便,且对反应条件和生产设备要求低,树脂可再生产使用,极大的降低生产成本,适于大规模工业化生产推广应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明,本实施例仅是对本发明作更清楚的说明,而不是对本发明的限制。应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些均落在本发明的保护范围之内。
实施例中辣椒精粗品、脱色辣椒精、辣椒色素的各相关指标按GB10783-2008标准测定。
一、辣椒精粗品的制备
实施例1
(1)以市购天等指天椒为原料,进行清洗预处理,除杂,干燥至含水量不高于8%,粉碎,过60目筛,得辣椒粉;
(2)将9.2Kg辣椒粉和0.8Kgβ-环糊精放入行星磨或振动磨中进行研磨10min,得混合微粉;
(3)取10Kg混合微粉和80L65%乙醇进行混合,搅拌25min,静置,接着用高速离心机在转速为10000r/min的条件下分离得到杂质沉淀和滤液;将杂质沉淀重复乙醇提取3次,重复离心,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.1mPa、温度为55℃的条件下减压浓缩,回收乙醇,得到呈暗红色粘稠液体性状的色价E1% 1cm460nm为10、辣椒素含量为7.1%的辣椒精粗品。
实施例2
(1)以市购四川朝天椒为原料,进行清洗预处理,除杂,干燥至含水量不高于8%,粉碎,过80目筛,得辣椒粉;
(2)将9.8Kg辣椒粉和0.2Kgβ-环糊精放入行星磨或振动磨中进行研磨30min,得混合微粉;
(3)取10Kg混合微粉和150L50%乙醇进行混合,搅拌10min,静置,接着用高速离心机在转速为8000r/min的条件下分离得到杂质沉淀和滤液;将杂质沉淀重复乙醇提取2次,重复离心,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.08mPa、温度为45℃的条件下减压浓缩,回收乙醇,得到呈暗红色粘稠液体性状的色价E1% 1cm460nm为12、辣椒素含量为6.8%的辣椒精粗品。
实施例3
(1)以市购天等指天椒为原料,进行清洗预处理,除杂,干燥至含水量不高于8%,粉碎,过100目筛,得辣椒粉;
(2)将9.5Kg辣椒粉和0.5Kgβ-环糊精放入行星磨或振动磨中进行研磨20min,得混合微粉;
(3)取10Kg混合微粉和120L60%乙醇进行混合,搅拌20min,静置,接着用高速离心机在转速为12000r/min的条件下分离得到杂质沉淀和滤液;将杂质沉淀重复乙醇提取3次,重复离心,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.06mPa、温度为50℃的条件下减压浓缩,回收乙醇,得到呈暗红色粘稠液体性状的色价E1% 1cm460nm为15、辣椒素含量为5.5%的辣椒精粗品。
二、β-环糊精碱溶液的制备
实施例4
称取0.25Kg氯化钠溶于水中并定容至5Kg,得5%氯化钠水溶液;称取0.15Kg醋酸钠溶于水中并定容至5Kg,得3%醋酸钠水溶液;称取0.1Kg氢氧化钠溶于水中并定容至5Kg,得2%氢氧化钠水溶液;称取0.002Kgβ-环糊精溶于水中并定容至20Kg,得0.01%β-环糊精水溶液。将1Kg5%氯化钠水溶液、4Kg3%醋酸钠水溶液、1Kg2%氢氧化钠水溶液、10Kg0.01%β-环糊精水溶液搅拌混溶,得β-环糊精碱溶液。
实施例5
称取0.4Kg氯化钠溶于水中并定容至5Kg,得8%氯化钠水溶液;称取0.1Kg醋酸钠溶于水中并定容至5Kg,得2%醋酸钠水溶液;称取0.025Kg氢氧化钠溶于水中并定容至5Kg,得0.5%氢氧化钠水溶液;称取0.004Kgβ-环糊精溶于水中并定容至20Kg,得0.02%β-环糊精水溶液。将3Kg8%氯化钠水溶液、2Kg2%醋酸钠水溶液、0.5Kg0.5%氢氧化钠水溶液、15Kg0.02%β-环糊精水溶液搅拌混溶,得β-环糊精碱溶液。
实施例6
称取0.325Kg氯化钠溶于水中并定容至5Kg,得6.5%氯化钠水溶液;称取0.4Kg醋酸钠溶于水中并定容至10Kg,得4%醋酸钠水溶液;称取0.05Kg氢氧化钠溶于水中并定容至5Kg,得1%氢氧化钠水溶液;称取0.003Kgβ-环糊精溶于水中并定容至20Kg,得0.015%β-环糊精水溶液。将2Kg6.5%氯化钠水溶液、6Kg4%醋酸钠水溶液、1.5Kg1%氢氧化钠水溶液、8Kg0.015%β-环糊精水溶液搅拌混溶,得β-环糊精碱溶液。
三、脱色辣椒精和辣椒色素的分离制备
实施例7
(1)将1Kg实施例1辣椒精粗品和5Kg实施例4β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中,在频率为30KHz、功率为300w、温度为25℃的超声波作用下逆流提取20min,得提取液;过滤提取液,分离得到滤液和滤渣,将滤渣重复超声波逆流提取3次,重复过滤,最后合并所有滤液;
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩,得到体积为原滤液1/10的浓缩液;
(3)将步骤(2)浓缩液和80%乙醇按体积比为1:12进行混合,静置1h,接着在温度为55℃的条件下进行抽滤,分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2次,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液以10ml/min的流速经过填充有市购大孔吸附树脂HPD-100的层析柱,收集流出液,再用50%乙醇溶液以10ml/min的流速洗脱层析柱至流出液无辣味为止,收集得到洗脱液a;
(5)采用正乙烷以30ml/min的流速继续洗脱层析柱至流出液近乎无色为止,收集得到洗脱液b;
(6)将步骤(4)流出液和洗脱液a合并,在真空压力为0.1mPa、温度为40℃的条件下减压浓缩,回收乙醇,得到E1% 1cm460nm为1的脱色辣椒精793.5g;将步骤(5)洗脱液b在真空压力为0.1mPa、温度为40℃的条件下减压浓缩,回收正已烷,得到E1% 1cm460nm为55的辣椒色素157.2g。
实施例8
(1)将1Kg实施例2辣椒精粗品和8Kg实施例5β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中,在频率为80KHz、功率为300w、温度为10℃的超声波作用下逆流提取45min,得提取液;过滤提取液,分离得到滤液和滤渣,将滤渣重复超声波逆流提取2次,重复过滤,最后合并所有滤液;
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩,得到体积为原滤液1/20的浓缩液;
(3)将步骤(2)浓缩液和70%乙醇按体积比为1:10进行混合,静置0.5h,接着在温度为40℃的条件下进行抽滤,分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤3次,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液以20ml/min的流速经过填充有市购大孔吸附树脂HPD-100A的层析柱,收集流出液,再用80%乙醇溶液以30ml/min的流速洗脱层析柱至流出液无辣味为止,收集得到洗脱液a;
(5)采用正乙烷以50ml/min的流速继续洗脱层析柱至流出液近乎无色为止,收集得到洗脱液b;
(6)将步骤(4)流出液和洗脱液a合并,在真空压力为0.08mPa、温度为50℃的条件下减压浓缩,回收乙醇,得到E1% 1cm460nm为1的脱色辣椒精773.1g;将步骤(5)洗脱液b在真空压力为0.08mPa、温度为50℃的条件下减压浓缩,回收正已烷,得到E1% 1cm460nm为55的辣椒色素192.4g。
实施例9
(1)将1Kg实施例3辣椒精粗品和6.5Kg实施例6β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中,在频率为20KHz、功率为500w、温度为30℃的超声波作用下逆流提取30min,得提取液;过滤提取液,分离得到滤液和滤渣,将滤渣重复超声波逆流提取3次,重复过滤,最后合并所有滤液;
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩,得到体积为原滤液1/15的浓缩液;
(3)将步骤(2)浓缩液和75%乙醇按体积比为1:5进行混合,静置1.5h,接着在温度为45℃的条件下进行抽滤,分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2次,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液以30ml/min的流速经过填充有市购大孔吸附树脂HPD-300的层析柱,收集流出液,再用60%乙醇溶液以20ml/min的流速洗脱层析柱至流出液无辣味为止,收集得到洗脱液a;
(5)采用正乙烷以20ml/min的流速继续洗脱层析柱至流出液近乎无色为止,收集得到洗脱液b;
(6)将步骤(4)流出液和洗脱液a合并,在真空压力为0.06mPa、温度为55℃的条件下减压浓缩,回收乙醇,得到E1% 1cm460nm为1的脱色辣椒精612.7g;将步骤(5)洗脱液b在真空压力为0.06mPa、温度为55℃的条件下减压浓缩,回收正已烷,得到E1% 1cm460nm为55辣椒色素310.3g。
实施例10
(1)将1Kg实施1辣椒精粗品和5Kg实施5β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中,在频率为40KHz、功率为350w、温度为60℃的超声波作用下逆流提取15min,得提取液;过滤提取液,分离得到滤液和滤渣,将滤渣重复超声波逆流提取3次,重复过滤,最后合并所有滤液;
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩,得到体积为原滤液1/10的浓缩液;
(3)将步骤(2)浓缩液和70%乙醇按体积比为1:12进行混合,静置1h,接着在温度为45℃的条件下进行抽滤,分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤3次,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液以40ml/min的流速经过填充有市购大孔吸附树脂D900的层析柱,收集流出液,再用60%乙醇溶液以40ml/min的流速洗脱层析柱至流出液无辣味为止,收集得到洗脱液a;
(5)采用正乙烷以40ml/min的流速继续洗脱层析柱至流出液近乎无色为止,收集得到洗脱液b;
(6)将步骤(4)流出液和洗脱液a合并,在真空压力为0.1mPa、温度为55℃的条件下减压浓缩,回收乙醇,得到E1% 1cm460nm为1的脱色辣椒精785.6g;将步骤(5)洗脱液b在真空压力为0.08mPa、温度为50℃的条件下减压浓缩,回收正已烷,得到E1% 1cm460nm为55的辣椒色素161.8g。
实施例11
(1)将1Kg实施例2辣椒精粗品和8Kg实施例6β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中,在频率为50KHz、功率为400w、温度为25℃的超声波作用下逆流提取60min,得提取液;过滤提取液,分离得到滤液和滤渣,将滤渣重复超声波逆流提取2次,重复过滤,最后合并所有滤液;
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩,得到体积为原滤液1/15的浓缩液;
(3)将步骤(2)浓缩液和80%乙醇按体积比为1:5进行混合,静置1h,接着在温度为50℃的条件下进行抽滤,分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2次,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液以50ml/min的流速经过填充有市购大孔吸附树脂S-8的层析柱,收集流出液,再用70%乙醇溶液以50ml/min的流速洗脱层析柱至流出液无辣味为止,收集得到洗脱液a;
(5)采用正乙烷以10ml/min的流速继续洗脱层析柱至流出液近乎无色为止,收集得到洗脱液b;
(6)将步骤(4)流出液和洗脱液a合并,在真空压力为0.08mPa、温度为45℃的条件下减压浓缩,回收乙醇,得到E1% 1cm460nm为1的脱色辣椒精765.5;将步骤(5)洗脱液b在真空压力为0.06mPa、温度为40℃的条件下减压浓缩,回收正已烷,得到E1% 1cm460nm为55的辣椒色素200.3g。
实施例12
(1)将1Kg实施例3辣椒精粗品和6Kg实施例4β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中,在频率为45KHz、功率为400w、温度为45℃的超声波作用下逆流提取35min,得提取液;过滤提取液,分离得到滤液和滤渣,将滤渣重复超声波逆流提取3次,重复过滤,最后合并所有滤液;
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩,得到体积为原滤液1/20的浓缩液;
(3)将步骤(2)浓缩液和75%乙醇按体积比为1:9进行混合,静置0.5h,接着在温度为45℃的条件下进行抽滤,分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2次,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液以30ml/min的流速经过填充有市购大孔吸附树脂HPD-100A的层析柱,收集流出液,再用65%乙醇溶液以30ml/min的流速洗脱层析柱至流出液无辣味为止,收集得到洗脱液a;
(5)采用正乙烷以30ml/min的流速继续洗脱层析柱至流出液近乎无色为止,收集得到洗脱液b;
(6)将步骤(4)流出液和洗脱液a合并,在真空压力为0.08mPa、温度为50℃的条件下减压浓缩,回收乙醇,得到E1% 1cm460nm为1的脱色辣椒精628.4g;将步骤(5)洗脱液b在真空压力为0.08mPa、温度为50℃的条件下减压浓缩,回收正已烷,得到E1% 1cm460nm为55的辣椒色素291.7g。

Claims (3)

1.辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将辣椒精粗品和β-环糊精碱溶液按重量比为1:5~8放入单级式连续逆流超声提取机中,在超声波作用下逆流提取10~60min,得提取液;过滤提取液,分离得到滤液和滤渣,将滤渣重复超声波逆流提取2~3次,重复过滤,最后合并所有滤液;所述β-环糊精碱溶液由以下组分组成:5~8%氯化钠水溶液、2~4%醋酸钠水溶液、0.5~2%氢氧化钠水溶液、0.01~0.02%β-环糊精水溶液;所述β-环糊精碱溶液各组分的重量比为:5~8%氯化钠水溶液:2~4%醋酸钠水溶液:0.5~2%氢氧化钠水溶液:0.01~0.02%β-环糊精=1~3:2~6:0.5~1.5:8~15;
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩,得到体积为原滤液1/20~1/10的浓缩液;
(3)将步骤(2)浓缩液和70~80%乙醇按体积比为1:5~12进行混合,静置0.5~2h,接着在温度为40~55℃的条件下进行抽滤,分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2~3次,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液以10-50ml/min的流速经过填充有吸附树脂的层析柱,收集流出液,再用50-80%乙醇溶液以10-50ml/min的流速洗脱层析柱至流出液无辣味为止,收集得到洗脱液a;
(5)采用正乙烷以10-50ml/min的流速继续洗脱层析柱至流出液近乎无色为止,收集得到洗脱液b;
(6)将步骤(4)流出液和洗脱液a合并,减压浓缩得到脱色辣椒精;将步骤(5)洗脱液b减压浓缩得到辣椒色素;
其中,所述辣椒精粗品是由辣椒粉和β-环糊精的混合物经微切互作技术处理后得到的混合微粉,再经乙醇提取制备而得的,具体包括以下步骤:
(1)将原料辣椒进行预处理,除杂,干燥至含水量不高于8%,粉碎,过40~100目筛,得辣椒粉;
(2)将辣椒粉和β-环糊精按重量比92~98:2~8放入行星磨或振动磨中进行研磨10~30min,得混合微粉;
(3)将混合微粉和50~65%乙醇按料液比为1g:8~15ml进行混合,搅拌10~30min,静置,接着用高速离心机在转速为8000~12000r/min的条件下分离得到杂质沉淀和滤液;将杂质沉淀重复乙醇提取2~3次,重复离心,最后合并所有滤液;
(4)将步骤(3)滤液在真空压力≦0.1mPa、温度为40~55℃的条件下,减压浓缩得到呈暗红色粘稠液体性状的辣椒精粗品。
2.根据权利要求1所述的辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法,其特征在于,所述超声波作用条件为:频率20~80KHz、功率300~500w、作用温度10~60℃。
3.根据权利要求1所述的辣椒精粗品中分离脱色辣椒精和辣椒色素的方法,其特征在于,所述吸附树脂选自大孔吸附树脂HPD-100、HPD-100A、HPD-300、D900、S-8。
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