CN107050249A - 一种紫山药中植物多酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物多酚的提取方法，具体涉及一种紫山药中植物多酚的提取方法，该方法通过以下步骤实现：紫山药粉碎，加入乙醚，双（2‑乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠，通入二氧化碳，搅拌，回收乙醚，得预处理紫山药，加入四甲基氢氧化铵乙醇溶液，过滤，烘干，研磨后过筛，得紫山药粉末；将紫山药粉末加入离子液体，超声加热，提取2次后抽滤,离心，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理即可。本发明对紫山药进行预处理，能够提高植物多酚的溶出率，提高后期提取的植物多酚的纯度；利用离子液体超声波辅助用于植物多酚类化合物的提取，速度快、效率高、耗能少、纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及植物多酚的提取方法，具体涉及一种紫山药中植物多酚的提取方法。
背景技术
紫山药是薯蓣科属草本蔓生性植物，其地下肉质块茎，质脆有黏性，富含薯蓣皂苷、粘液素、粘质多糖、维生素、多酚等多种功能性成分及其他微量元素。据体内和体外研究，紫山药提取物有多种药理作用，如降低血糖和血脂、抗过敏和抗压等作用。长期食用可以增强人体免疫力，是集味美和保健于一体的珍贵药食同源的绿色蔬菜。现代研究表明，紫山药提取物有效成分多酚的主要是花青素和酚酸，具有抗氧化、抗炎症、抗突变、抗衰老及预防和治疗心血管疾病等多种生物活性；同时从紫山药中提取的多酚化合物可作为功能性食品配料或者天然抗氧化剂来使用。日本和中国台湾等地从中国大陆引进紫山药后 ,已开发出紫山药活性成分有关产品,包括保健饮料、保健胶囊等。紫山药多酚在食品和医药领域的开发和利用等方面具有广阔的前景。萃取是植物材料中生物活性化合物的回收和纯化的初始和最重要的步骤。已经开发了许多方法用于从植物中提取多酚化合物，如浸渍提取、索氏提取，超声波萃取和超临界流体萃取等。由于游离状态下的多酚很不稳定，非常容易降解。在提取过程中由于高温和提取时间较长目标生物活性化合物可能导致氧化、水解和离子化是不可避免的。
随着科学技术的发展多酚提取方法不断革新，提取效率也不断提高。近些年一种新的提取技术，离子液体超声波辅助萃取，被广泛应用于不同植物材料目标化合物的提取。这种提取技术具有提取时间短，高的提取率，杂质少，重现性高，简化操作，溶剂消耗少等优势。研发一种避免紫山药多酚的结构变化和降解的提取方法成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种紫山药中植物多酚的提取方法。
本发明采用的具体技术方案是：
本发明提供了一种紫山药中植物多酚的提取方法，包括以下步骤：
（1）新鲜干净紫山药粉碎，然后加入乙醚，加入双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠，在磁力搅拌作用下，通入二氧化碳，搅拌50-60min后，回收乙醚，得预处理紫山药，加入质量浓度为0.1%的四甲基氢氧化铵乙醇溶液，搅拌均匀,静置20min，过滤，将其于40℃烘干，研磨后过60目筛，得紫山药粉末；
（2）将紫山药粉末加入0.5-1.5 mol/L的离子液体，混合均匀后，超声温度加热至 55-75℃，超声时间为20-40min，经超声波提取 2 次后抽滤 ,滤液以4000转/min的转速离心5min，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；
（3）将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理得到紫山药多酚提取物。
进一步的，所述紫山药同乙醚的料液比为1g：20mL。
上述双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠加入量占紫山药质量的1%。
进一步的，所述二氧化碳的通入量为5kg/h。
进一步的，所述四甲基氢氧化铵乙醇溶液加入量为紫山药重量的2倍。
本发明所使用的离子液体为[BMIM][PF6]。
上述紫山药粉末同离子液体的料液比为1g：15-30ml。
上述离子液体中还含有柠檬酸。
进一步的，所述柠檬酸的加入量占紫山药粉末质量的0.2%。
本发明所提供的提取方法中，通过对紫山药进行前期的预处理，能够让紫山药中蛋白质溶出，使得更多的多酚能够游离出来，提高提取物中多酚的含量。
本发明的有益效果为：
（1）本发明首先对紫山药进行预处理，能够提高植物多酚的溶出率，提高后期提取的植物多酚的纯度；
（2）利用离子液体超声波辅助用于植物多酚类化合物的提取，提取速度快、效率高、耗能少、纯度高等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种紫山药中植物多酚的提取方法，包括以下步骤：
（1）新鲜干净紫山药2g，粉碎，然后加入40mL乙醚，加入0.02g双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠，在磁力搅拌作用下，通入二氧化碳（通入量为5kg/h），搅拌50min后，回收乙醚，得预处理紫山药，加入4g质量浓度为0.1%的四甲基氢氧化铵乙醇溶液，搅拌均匀,静置20min，过滤，将其于40℃烘干，研磨后过60目筛，得紫山药粉末；
（2）将2g紫山药粉末加入25ml的 1mol/L的离子液体[BMIM][PF6]，加入0.004g柠檬酸，混合均匀后，超声温度加热至65℃，超声时间为35min，经超声波提取 2 次后抽滤 ,滤液以4000转/min的转速离心5min，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；
（3）将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理得到紫山药多酚提取物。
实施例2
一种紫山药中植物多酚的提取方法，包括以下步骤：
（1）新鲜干净紫山药2g，粉碎，然后加入40mL乙醚，加入0.02g双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠，在磁力搅拌作用下，通入二氧化碳（通入量为5kg/h），搅拌50min后，回收乙醚，得预处理紫山药，加入4g质量浓度为0.1%的四甲基氢氧化铵乙醇溶液，搅拌均匀,静置20min，过滤，将其于40℃烘干，研磨后过60目筛，得紫山药粉末；
（2）将2g紫山药粉末加入25ml的 1.5mol/L的离子液体[BMIM][PF6]，加入0.004g柠檬酸，混合均匀后，超声温度加热至65℃，超声时间为40min，经超声波提取 2 次后抽滤 ,滤液以4000转/min的转速离心5min，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；
（3）将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理得到紫山药多酚提取物。
实施例3
一种紫山药中植物多酚的提取方法，包括以下步骤：
（1）新鲜干净紫山药2g，粉碎，然后加入40mL乙醚，加入0.02g双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠，在磁力搅拌作用下，通入二氧化碳（通入量为5kg/h），搅拌60min后，回收乙醚，得预处理紫山药，加入4g质量浓度为0.1%的四甲基氢氧化铵乙醇溶液，搅拌均匀,静置20min，过滤，将其于40℃烘干，研磨后过60目筛，得紫山药粉末；
（2）将2g紫山药粉末加入60ml的 0.5 mol/L的离子液体[BMIM][PF6]，加入0.004g柠檬酸，混合均匀后，超声温度加热至 55℃，超声时间为40min，经超声波提取 2 次后抽滤 ,滤液以4000转/min的转速离心5min，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；
（3）将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理得到紫山药多酚提取物。
实施例4
一种紫山药中植物多酚的提取方法，包括以下步骤：
（1）新鲜干净紫山药2g，粉碎，然后加入40mL乙醚，加入0.02g双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠，在磁力搅拌作用下，通入二氧化碳（通入量为5kg/h），搅拌50min后，回收乙醚，得预处理紫山药，加入4g质量浓度为0.1%的四甲基氢氧化铵乙醇溶液，搅拌均匀,静置20min，过滤，将其于40℃烘干，研磨后过60目筛，得紫山药粉末；
（2）将2g紫山药粉末加入30ml的 1.5 mol/L的离子液体[BMIM][PF6]，加入0.004g柠檬酸，混合均匀后，超声温度加热至 75℃，超声时间为20min，经超声波提取 2 次后抽滤 ,滤液以4000转/min的转速离心5min，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；
（3）将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理得到紫山药多酚提取物。
对比例1
一种紫山药中植物多酚的提取方法，包括以下步骤：
（1）新鲜干净紫山药2g，粉碎，将其于40℃烘干，研磨后过60目筛，得紫山药粉末；
（2）将2g紫山药粉末加入25ml的 1mol/L的离子液体[BMIM][PF6]，加入0.004g柠檬酸，混合均匀后，超声温度加热至65℃，超声时间为35min，经超声波提取 2 次后抽滤 ,滤液以4000转/min的转速离心5min，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；
（3）将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理得到紫山药多酚提取物。
对比例2
一种紫山药中植物多酚的提取方法，包括以下步骤：
（1）新鲜干净紫山药2g，粉碎，然后加入40mL乙醚，加入0.02g双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠，在磁力搅拌作用下，通入二氧化碳（通入量为5kg/h），搅拌50min后，回收乙醚，得预处理紫山药，将其于40℃烘干，研磨后过60目筛，得紫山药粉末；
（2）将2g紫山药粉末加入25ml的 1mol/L的离子液体[BMIM][PF6]，混合均匀后，超声温度加热至65℃，超声时间为35min，经超声波提取 2 次后抽滤 ,滤液以4000转/min的转速离心5min，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；
（3）将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理得到紫山药多酚提取物。
对比例3
一种紫山药中植物多酚的提取方法，包括以下步骤：
（1）新鲜干净紫山药2g，粉碎，然后加入40mL乙醚，在磁力搅拌作用下，通入二氧化碳（通入量为5kg/h），搅拌50min后，回收乙醚，得预处理紫山药，将其于40℃烘干，研磨后过60目筛，得紫山药粉末；
（2）将2g紫山药粉末加入25ml的 1mol/L的离子液体[BMIM][PF6]，加入0.004g柠檬酸，混合均匀后，超声温度加热至65℃，超声时间为35min，经超声波提取 2 次后抽滤 ,滤液以4000转/min的转速离心5min，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；
（3）将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理得到紫山药多酚提取物。
效果实施例
（一）将实施例1-4及对比例1-2提取的紫山药多酚提取物进行多酚含量的测定，采用自由基DPPH清除率表示，测定结果见表1。
表1
（二）将实施例1-4及对比例1-2提取的紫山药多酚提取物进行多糖含量的测定，采用苯酚-硫酸法比色测定，测定结果见表2。
表2
Claims (9)
1. 一种紫山药中植物多酚的提取方法，其特征在于，包括以下步骤 ：
（1）新鲜干净紫山药粉碎，然后加入乙醚，加入双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠，在磁力搅拌作用下，通入二氧化碳，搅拌50-60min后，回收乙醚，得预处理紫山药，加入质量浓度为0.1%的四甲基氢氧化铵乙醇溶液，搅拌均匀,静置20min，过滤，将其于40℃烘干，研磨后过60目筛，得紫山药粉末；
（2）将紫山药粉末加入0.5-1.5 mol/L的离子液体，混合均匀后，超声温度加热至 55-75℃，超声时间为20-40min，经超声波提取 2 次后抽滤 ,滤液以4000转/min的转速离心5min，下层获得的浓缩液即为离子液体回收套用，水层即为紫山药多酚提取液；
（3）将紫山药多酚提取液冷冻干燥处理得到紫山药多酚提取物。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述紫山药同乙醚的料液比为1g：20mL。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠加入量占紫山药质量的1%。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述二氧化碳的通入量为5kg/h。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述四甲基氢氧化铵乙醇溶液加入量为紫山药重量的2倍。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述离子液体为[BMIM][PF6]。
7.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述紫山药粉末同离子液体的料液比为1g：15-30ml。
8.根据权利要求6或7所述的提取方法，其特征在于，所述离子液体中还含有柠檬酸。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述柠檬酸的加入量占紫山药粉末质量的0.2%。
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