CN113209666A - 一种含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法和应用 - Google Patents

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徐艳群
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Abstract

本发明公开了一种含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法，包括：(1)制备离子液体的水溶液，置于容器中并加盖密封；(2)将惰性气体注入离子液体的水溶液中，使容器中的压力增加至0.1‑1MPa，再逐渐减压至大气压，加压‑减压反复混合多次，最后逐渐将容器中的压力降低至大气压，在过饱和气体溶液中生成纳米气泡，形成含有纳米气泡的离子液体溶液。本发明还公开了所述含有纳米气泡的离子液体溶液在多酚提取中的应用。本发明的含有纳米气泡的离子液体溶液可以显著提高多酚的提取率，并且增强多酚的抗氧化活性。

Description

一种含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及食品科学与工程技术领域，尤其涉及一种含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法和应用。
背景技术
多酚是指分子结构中含有若干酚羟基化合物的总称，是一类庞大的化合物家族，包含单一分子的酚酸及更复杂分子的单宁。作为植物的次生代谢产物，其广泛存在于果、皮、叶、根中。常见的多酚化合物包括黄酮类、黄酮醇类、黄烷醇类、酚酸类、花色苷类、单宁等等。多酚能够捕捉活性氧等自由基，表现出良好的清除自由基能力和抗氧化能力。以花青素为例，其抗氧化能力是维生素E的十倍。此外，多酚还具有一定的抗肿瘤功能。有研究报道薏苡仁多酚可以调节人肝癌细胞HepG2的细胞周期，抑制其增殖。根据国家标准(GB2760-2014)，多酚可以作为食品添加剂添加到多种食品中，不但可以给予食品理想的色泽和风味，还可以提高食品的保健价值。
然而，目前市场上的多酚提取方法还停留在传统有机溶剂提取，不但提取效率低，残留的有机溶剂还会对人体健康产生威胁。
离子液体(Ionic liquids,ILs)是室温下呈液态的盐，包含有机阳离子(咪唑、四烷基磷、吡啶或吡咯烷)和有机或无机阴离子(PF6 -、BF4 -和Br-)。通过不同离子的组合，可以获得多种具有不同性质的ILs。ILs是一种新型环境友好型溶剂，其具有热稳定性高、挥发性低、熔点低、易于回收再利用的特点。此外，与其他常规溶剂相比，ILs具有更高的酚类物质提取效率。
纳米气泡(Nanobubbles,NBs)是指直径小于1μm的充气纳米泡。根据其所在位置的不同，可将其分为体纳米气泡(存在于溶液中)和界面纳米气泡(存在于固/液界面)。其中，体纳米气泡改变了介质的物理化学性质，在超声处理后，NBs易于塌陷产生纳米射流，促进了传质，引起了研究者的广泛兴趣。
公开号为CN110812880A的中国专利文献公开了一种纳米气泡萃取食用原料的制备方法，但其所用溶剂为水。相比于水中或乙醇-水溶液中的NBs，ILs中的NBs更加稳定，可以产生更强的纳米射流促进传质。
为了克服传统有机溶剂提取多酚的缺陷，目前，市场上急需一种既能高效提取多酚，又能保证在提取过程中绿色安全无污染的新型提取方法。
发明内容
本发明提供了一种含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法，制备含有纳米气泡的离子液体溶液可以用于提取多酚。
本发明的技术方案如下：
一种含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法，包括：
(1)制备离子液体的水溶液，置于容器中并加盖密封；
(2)将惰性气体注入离子液体的水溶液中，使容器中的压力增加至0.1-1MPa，再逐渐减压至大气压，加压-减压反复混合多次，在过饱和气体溶液中生成纳米气泡，形成含有纳米气泡的离子液体溶液。
优选的，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4C1im][BF4])。
优选的，步骤(1)中，离子液体的水溶液浓度为0.2-1.8M。
优选的，步骤(2)中，将惰性气体注入离子液体的水溶液中，使容器中的压力为0.3-0.7MPa，加压-减压反复混合20-80次；最优选的，使容器中的压力为0.5MPa。
本发明还提供了一种上述方法制备的含有纳米气泡的离子液体溶液在多酚提取中的应用，包括：将含有纳米气泡的离子液体溶液与山核桃皮粉末混合，在水浴加热条件下超声辅助提取，离心取上清液，得到多酚粗提液。
本发明的离子液体溶液中的纳米气泡在超声条件下崩塌产生纳米射流，导致植物细胞壁上产生纳米孔，促进离子液体对植物组织的渗透，从而提高多酚提取率。
优选的，提取之前，先将山核桃皮粉末-60～-80℃预冷12-24h，真空冷冻干燥。
优选的，将离子液体溶液与山核桃皮粉末混合后，预热5-10min后再进行超声。
优选的，山核桃皮粉末与离子液体溶液的料液比为0.02-0.1g/mL。
优选的，提取时间为5-20min；超声功率为150-450W；提取温度为25-50℃。
优选的，所述的离心的条件为：转速为10000-15000rpm：离心时间为15-15min；温度为1-10℃。
本发明的含有纳米气泡的离子液体溶液可以显著提高多酚的提取率，并且增强多酚的抗氧化活性。本发明的含有纳米气泡的离子液体溶液弥补了传统提取溶剂有害物残留、低效、环境污染等不足，有利于倡导绿色循环经济，促进产业的可持续发展。
与传统溶剂(水溶液或乙醇溶液)相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的含有纳米气泡的离子液体溶液可以显著提高多酚的提取率；
(2)本发明的含有纳米气泡的离子液体溶液提取的多酚表现出更强的抗氧化能力；
(3)本发明的含有纳米气泡的离子液体溶液是一种新型环境友好型离子溶剂，成本低廉，绿色，安全，高效；
(4)本发明方法，耗时短，能耗小，操作简易，适合规模化放大。
附图说明
图1为本发明实施例1、2制备的IL[C4C1im][BF4]NBs和对比例1制备的H2O NBs的纳米粒度图；
图2为本发明实施例1、2制备的IL[C4C1im][BF4]NBs和对比例1制备的H2O NBs的Zeta电位图；
图3为本发明实施例1、3、4、5制备的IL[C4C1im][BF4]NBs的纳米粒度图；
图4为本发明实施例1、3、4、5制备的IL[C4C1im][BF4]NBs的纳Zeta电位图；
图5为提取前(a)，对比例2(b)、对比例3(c)与实施例1(d)提取后山核桃粉末的SEM图；
图6为本发明对比例2、3与实施例1中多酚粗提液的总多酚含量对比图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种基于IL[C4C1im][BF4]NBs从山核桃皮粉末中高效提取多酚的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：制备1.2M IL[C4C1im][BF4],在75-85℃下水浴加热并搅拌，使其充分溶解水溶液。取3mL该溶液,置于5mL玻璃瓶中，加盖密封。
步骤(2)：压缩-减压法制备NBs。待IL[C4C1im][BF4]水溶液冷却至室温时，将N2通过注射器加压到含有IL[C4C1im][BF4]溶液的玻璃瓶中达到最大压力0.5MPa，再逐渐减压至大气压，反复加压-减压混合30次，最后逐渐将其减压到大气压。通过多次压缩循环后，在过饱和气体溶液中生成NBs。
步骤(3)：山核桃皮粉末-80℃预冷24h，真空冷冻干燥48h。将含有NBs的IL[C4C1im][BF4]水溶液与山核桃皮粉末以料液比0.05g/mL混合，30℃预热10min。在水浴加热30℃下300W超声辅助提取9min，12000rpm，4℃离心10min，取上清得到多酚粗提液。
实施例2
本实施例提供一种基于IL[C4C1im][BF4]NBs从山核桃皮粉末中高效提取多酚的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：制备0.6M IL[C4C1im][BF4],在75-85℃下水浴加热并搅拌，使其充分溶解水溶液。取3mL该溶液,置于5mL玻璃瓶中，加盖密封。
步骤(2)：压缩-减压法制备NBs。待IL[C4C1im][BF4]水溶液冷却至室温时，将N2通过注射器加压到含有IL[C4C1im][BF4]溶液的玻璃瓶中达到最大压力0.5MPa，反复混合30次，最后逐渐将其减压到大气压。通过多次压缩循环后，在过饱和气体溶液中生成NBs。
步骤(3)：山核桃皮粉末-80℃预冷24h，真空冷冻干燥48h。将含有NBs的IL[C4C1im][BF4]水溶液与山核桃皮粉末以料液比0.05g/mL混合，30℃预热10min。在水浴加热30℃下300W超声辅助提取9min，12000rpm，4℃离心10min，取上清得到多酚粗提液。
实施例3
本实施例提供一种基于IL[C4C1im][BF4]NBs从山核桃皮粉末中高效提取多酚的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：制备1.2M IL[C4C1im][BF4],在75-85℃下水浴加热并搅拌，使其充分溶解水溶液。取3mL该溶液,置于5mL玻璃瓶中，加盖密封。
步骤(2)：压缩-减压法制备NBs。待IL[C4C1im][BF4]水溶液冷却至室温时，将N2通过注射器加压到含有IL[C4C1im][BF4]溶液的玻璃瓶中达到最大压力0.3MPa，反复混合30次，最后逐渐将其减压到大气压。通过多次压缩循环后，在过饱和气体溶液中生成NBs。
步骤(3)：山核桃皮粉末-80℃预冷24h，真空冷冻干燥48h。将含有NBs的IL[C4C1im][BF4]水溶液与山核桃皮粉末以料液比0.05g/mL混合，30℃预热10min。在水浴加热30℃下300W超声辅助提取9min，12000rpm，4℃离心10min，取上清得到多酚粗提液。
实施例4
本实施例提供一种基于IL[C4C1im][BF4]NBs从山核桃皮粉末中高效提取多酚的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：制备1.2M IL[C4C1im][BF4],在75-85℃下水浴加热并搅拌，使其充分溶解水溶液。取3mL该溶液,置于5mL玻璃瓶中，加盖密封。
步骤(2)：压缩-减压法制备NBs。待IL[C4C1im][BF4]水溶液冷却至室温时，将N2通过注射器加压到含有IL[C4C1im][BF4]溶液的玻璃瓶中达到最大压力0.4MPa，反复混合30次，最后逐渐将其减压到大气压。通过多次压缩循环后，在过饱和气体溶液中生成NBs。
步骤(3)：山核桃皮粉末-80℃预冷24h，真空冷冻干燥48h。将含有NBs的IL[C4C1im][BF4]水溶液与山核桃皮粉末以料液比0.05g/mL混合，30℃预热10min。在水浴加热30℃下300W超声辅助提取9min，12000rpm，4℃离心10min，取上清得到多酚粗提液。
实施例5
本实施例提供一种基于IL[C4C1im][BF4]NBs从山核桃皮粉末中高效提取多酚的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：制备1.2M IL[C4C1im][BF4],在75-85℃下水浴加热并搅拌，使其充分溶解水溶液。取3mL该溶液,置于5mL玻璃瓶中，加盖密封。
步骤(2)：压缩-减压法制备NBs。待IL[C4C1im][BF4]水溶液冷却至室温时，将N2通过注射器加压到含有IL[C4C1im][BF4]溶液的玻璃瓶中达到最大压力0.6MPa，反复混合30次，最后逐渐将其减压到大气压。通过多次压缩循环后，在过饱和气体溶液中生成NBs。
步骤(3)：山核桃皮粉末-80℃预冷24h，真空冷冻干燥48h。将含有NBs的IL[C4C1im][BF4]水溶液与山核桃皮粉末以料液比0.05g/mL混合，30℃预热10min。在水浴加热30℃下300W超声辅助提取9min，12000rpm，4℃离心10min，取上清得到多酚粗提液。
对比例1
本对比例提供一种基于H2O NBs从山核桃皮粉末中高效提取多酚的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：取3mL去离子水,置于5mL玻璃瓶中，加盖密封。
步骤(2)：压缩-减压法制备NBs。将N2通过注射器加压到上述含水的玻璃瓶中达到最大压力0.5MPa，反复混合30次，最后逐渐将其减压到大气压。通过多次压缩循环后，在过饱和气体溶液中生成NBs。
步骤(3)：山核桃皮粉末-80℃预冷24h，真空冷冻干燥48h。将制备的H2O NBs与山核桃皮粉末以料液比0.05g/mL混合，30℃预热10min。在水浴加热30℃下300W超声辅助提取9min，12000rpm，4℃离心10min，取上清得到多酚粗提液。
对比例2
本对比例采用传统50％乙醇溶液从山核桃皮粉末中提取多酚，包括如下步骤：
步骤(1)：将等体积的乙醇和水充分混合，制备得到50％乙醇溶液。
步骤(2)：山核桃皮粉末-80℃预冷24h，真空冷冻干燥48h。将50％乙醇溶液与山核桃皮粉末以料液比0.05g/mL混合，30℃预热10min。在水浴加热30℃下300W超声辅助提取9min，12000rpm，4℃离心10min，取上清得到多酚粗提液。
对比例3
本对比例采用IL[C4C1im][BF4]溶液从山核桃皮粉末中提取多酚，包括如下步骤：
步骤(1)：制备1.2M IL[C4C1im][BF4],在75-85℃下水浴加热并搅拌，使其充分溶解形成水溶液。
步骤(2)：山核桃皮粉末-80℃预冷24h，真空冷冻干燥48h。将IL[C4C1im][BF4]水溶液与山核桃皮粉末以料液比0.05g/mL混合，30℃预热10min。在水浴加热30℃下300W超声辅助提取9min，12000rpm，4℃离心10min，取上清得到多酚粗提液。
由图1可知，IL[C4C1im][BF4]浓度显著影响NBs的纳米粒度。与对比例1(水)相比，实施例1(IL[C4C1im][BF4])和实施例2(IL[C4C1im][BF4])中的NBs纳米粒度较小，且随着IL[C4C1im][BF4]浓度的增加，NBs的纳米粒度逐渐减小。
由图2可知，对比例1(水)中的NBs带负电，而加入IL[C4C1im][BF4]后，实施例1与实施例2的Zeta电位由负转正，表明IL[C4C1im][BF4]的加入改变了NBs的界面性质。
由图3可知，随着压力的增加，NBs的纳米粒度先减小后趋于稳定，表明制备NBs的最佳压力为0.5Mpa。
由图4可知，随着压力的增加，NBs的Zeta电位先增大后趋于稳定，表明制备NBs的最佳压力为0.5Mpa。
由图5可知，未经处理的植物组织(图a)表面光滑、均匀。而经对比例2与对比例3提取后，植物组织表面变得粗糙产生裂纹。经实施例1提取后，植物组织表面更加粗糙，裂纹进一步增多。因此实施例1可以提高溶剂到植物组织的传质，提高提取效率。
由图6可知，实施例1的多酚得率高于对比例2与对比例3，表明本发明的技术方案可以高效提取多酚。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法，其特征在于，包括：
(1)制备离子液体的水溶液，置于容器中并加盖密封；
(2)将惰性气体注入离子液体的水溶液中，使容器中的压力增加至0.1-1MPa，再逐渐减压至大气压，加压-减压反复混合多次，在过饱和气体溶液中生成纳米气泡，形成含有纳米气泡的离子液体溶液。
2.根据权利要求1所述的含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法，其特征在于，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
3.根据权利要求1所述的含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，离子液体的水溶液浓度为0.2-1.8M。
4.根据权利要求1所述的含有纳米气泡的离子液体溶液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将惰性气体注入离子液体的水溶液中，使容器中的压力为0.3-0.7MPa，加压-减压反复混合20-80次。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的含有纳米气泡的离子液体溶液在多酚提取中的应用，其特征在于，包括：将含有纳米气泡的离子液体溶液与山核桃皮粉末混合，在水浴加热条件下超声辅助提取，离心取上清液，得到多酚粗提液。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，提取之前，先将山核桃皮粉末-60～-80℃预冷12-24h，真空冷冻干燥。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，将离子液体溶液与山核桃皮粉末混合后，预热5-10min后再进行超声。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，山核桃皮粉末与离子液体溶液的料液比为0.02-0.1g/mL。
9.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，提取时间为5-20min；超声功率为150-450W；提取温度为25-50℃。
10.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的离心的条件为：转速为10000-15000rpm：离心时间为15-15min；温度为1-10℃。
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