CN101439100A - 金莲花胶囊制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及中药制备工艺，特别是一种金莲花胶囊制备工艺。其步骤包括依次进行的超临界CO₂萃取、有效成分分离、真空减压浓缩、加热杀菌、喷雾干燥、超声波纳米粉碎、三维混合、胶囊填充、铝塑包装，同传统中药提取方法相比，流程简单，操作方便，成本低，尤其超临界CO₂萃取工艺具有其独到的特点：临界温度低(35℃)，萃取可以在室温附近的温和条件下进行，对易挥发组分或生理活性物质极少破坏，适合于天然活性成分的提取；临界压力适中(30MPa)，操作条件容易达到；安全无毒，尤其适合制药萃取分离一次完成，无溶剂残留；具有化学惰性不可燃，操作安全，价廉易得。

Description

金莲花胶囊制备工艺

技术领域：

本发明涉及中药制备工艺，特别是一种将中药原料采用超声波纳米粉碎技术粉碎成纳米级颗粒，并采用多体多级的CO2超临界萃取工艺提取中药有效成分黄酮类化合物的金莲花胶囊制备工艺。

背景技术：

传统的中药制备工艺是将中药的提取、浓缩、干燥、粉碎处理分别在不同的工序完成，不能直接生产出成品物料。而且传统工艺既浪费时间、人力、物力又不能环保、节能，利用率极低，有效性差。例如，金莲花提取工艺采用的是不锈钢提取罐水液煎煮等传统工艺，工艺保留着传统煎煮工艺特点，故存在着药液中杂质含量高、能耗大、有效成分转移率低、清洗不方便、上清液分离难度大等一系列问题。而且设备加料、出料及整个提取过程控制以手动操作为主，自动化程度差，药液质量受人为因素影响较大，从而难以保证中药产品质量。

发明内容：

本发明的目的正是为了解决上述现有技术的不足，而提供一种自动化程度高，生产效率高，能耗低，清洗方便，生产全过程完全符合GMP要求，产品质量稳定可靠的金莲花胶囊制备工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种金莲花胶囊制备工艺，其工艺步骤如下：

a.超临界CO2萃取：萃取温度35℃，压力30Mpa，CO2流量15kg/h，以75％乙醇为夹带剂，萃取时间2.5-3.0h，黄酮类化合物提取率9.15％；

b.有效成分分离：将药液用循环泵打入真空减压浓缩罐内，用蒸汽加热浓缩罐，进行动态循环浓缩处理，真空度0.06-0.08mpa，加热温度70-80℃，时间3小时，滤液浓缩至相对密度1.20(60-70℃)清膏；

c.加热杀菌，喷雾干燥：对药液加热杀菌处理，加热罐内加热杀菌温度为80-90℃，采用喷雾干燥技术干燥清膏，加热温度90-100℃，喷雾温度170-180℃，进塔风压0.8mpa，出塔风压1.0-1.2mpa，雾化干燥后出口温度控制在60℃～100℃条件下喷雾干燥，收集干粉备用；

d.超声波纳米粉碎：采用超声波纳米粉碎技术将金莲花粉碎成纳米级细粉；

e.三维混合：利用三维混合技术将喷雾粉与纳米级物料充分混匀至药物药效达到峰值；

f.胶囊填充：采用全自动胶囊罐装机填充；

g.铝塑包装：采用铝塑包装机包装。

本发明同传统中药提取方法相比，流程简单，操作方便，成本低，超临界CO2萃取效率高，具有以下独到的优越性：

①CO2具有临界温度低、临界压力低、化学惰性、低膨胀性、无毒、价廉等特点，是萃取中药最理想的溶剂。在中药有效成分传统的提取方法中，需对有机溶剂作进一步的精制分离，存在有机溶剂残留问题。而应用超临界CO2萃取技术萃取中药有效成分，没有残留的有机溶剂，可防止有害物质混入产品，同时可以节省大量的有机溶剂。

②超临界CO2萃取没有物料的相变过程，因此不消耗相变热，节能效果明显，CO2可循环使用，避免了传统溶剂提取易燃易爆的危险，减少了环境污染。

③中药传统的提取过程(煎煮、浓缩、干燥)中，一些活性成分(由其是热敏性成分)因受高温作用容易被破坏。而超临界CO2萃取技术在较低温度下萃取，可有效防止热敏性和化学不稳定成分的高温分解和氧化。

④超临界CO2萃取选择性好，可以通过调节温度和压力来改变溶剂的溶解度，从而针对性地分离有效成分。

具体实施方式：

以下结合实施例详述本发明。

金莲花胶囊制备工艺步骤包括：超临界CO2萃取，有效成分分离，真空减压浓缩，加热杀菌、喷雾干燥，超声波纳米粉碎，三维混合，胶囊填充，铝塑包装。下面以加工100Kg金莲花为例说明本发明上述工艺步骤。

1.超临界CO2萃取：称取金莲花100Kg(除去杂质)，装入萃取罐中，加入75％乙醇夹带剂，在萃取温度35℃、压力30Mpa、萃取溶剂流量15kg/h、萃取时间3.0h条件下进行萃取，收集萃取液，萃取液用0.40um微孔滤膜过滤，按提取率(％)＝提取液中黄酮类(芦丁)质量(g)÷金莲花投料质量(g)计算，萃取物芦丁收率为9.24％。

2.有效成分分离：将萃取液用蒸汽加热浓缩罐，进行动态循环浓缩处理，真空度0.06-0.08mpa，加热温度75℃，时间3小时，把滤液浓缩至相对密度1.20(60-70℃)清膏。

3.加热杀菌、喷雾干燥：萃取液在加热罐内加热杀菌，采用喷雾干燥技术干燥清膏，加热杀菌温度为85℃，喷雾温度175℃，进塔风压0.8mpa，出塔风压1.2mpa，雾化干燥后收集干粉备用。

4.超声波纳米粉碎：采用超声波纳米粉碎技术将金莲花粉碎成纳米级细粉。

5.三维混合：利用三维混合技术将喷雾粉与纳米级物料充分混匀，使药物药效达到峰值，提高生物利用率。。

6.胶囊填充：混粉用全自动胶囊罐装机填充，制成90000粒制剂，成品收率100％。

7.铝塑包装：采用铝塑包装机包装，其生产过程符合GMP要求，产品质量稳定，成品检验合格后入库。

Claims (1)

1.一种金莲花胶囊制备工艺，其工艺步骤如下：

a.超临界CO2萃取：萃取温度35℃，压力30Mpa，CO2流量15kg/h，以75％乙醇为夹带剂，萃取时间2.5-3.0h，黄酮类化合物提取率9.15％；

b.有效成分分离：将药液用循环泵打入真空减压浓缩罐内，用蒸汽加热浓缩罐，进行动态循环浓缩处理，真空度0.06-0.08mpa，加热温度70-80℃，时间3小时，滤液浓缩至相对密度1.20(60-70℃)清膏；

c.加热杀菌，喷雾干燥：对药液加热杀菌处理，加热罐内加热杀菌温度为80-90℃，采用喷雾干燥技术干燥清膏，加热温度90-100℃，喷雾温度170-180℃，进塔风压0.8mpa，出塔风压1.0-1.2mpa，雾化干燥后出口温度控制在60℃～100℃条件下喷雾干燥，收集干粉备用；

d.超声波纳米粉碎：采用超声波纳米粉碎技术将金莲花粉碎成纳米级细粉；

e.三维混合：利用三维混合技术将喷雾粉与纳米级物料充分混匀至药物药效达到峰值；

f.胶囊填充：采用全自动胶囊罐装机填充；

g.铝塑包装：采用铝塑包装机包装。