CN105418782A - 一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺，包括以下步骤：(1)原料准备；(2)粉碎；(3)脱脂；(4)微波辅助抽提；(5)浓缩；(6)除去蛋白质和脱色；(7)制取黄精多糖。本发明采用微波辅助抽提工艺从超细黄精颗粒中提取黄精多糖，减少了对黄精多糖的破坏，显著提高了有效成分的提取率，减少了提取时间，采用的提取方法简单易行，生产效率高，制得的产品质量好，得率达90％以上，纯度达99％以上，适合工业化大规模生产。

Description

一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺

技术领域

本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺。

背景技术

黄精为百合科黄精属多年生草本植物，有黄精，滇黄精和多花黄精等，其干燥根茎入药。根据传统医药经典记载，黄精属于名贵中药，具有宽中益气、益肾填精、滋阴润肺，生津补脾之功效。主治肺燥干咳、体虚乏力、心悸气短、久病津亏口干、糖尿病、高血压等病症。对治疗心血管疾病、结核病、慢性肝炎以及在抗菌、解毒、抗疲劳、抗衰老、降血糖、降血脂、抗肿瘤等方面均有较好作用，即可入药，又可作为保健食品，自古以来，人们把黄精作为延年益寿的佳品，是常用滋补中药。

近年来，人们对黄精属植物的研究不断深入，已从该属植物中分离得到很多化学成分：多糖、甾体皂苷、黄酮等，其中多糖具有多种生理功能，主要有降血脂和抗动脉粥样硬化作用、抗衰老作用、抗肿瘤作用、增强免疫功能、抗单纯疱疹病毒作用、降低血糖的作用、抗缺氧性神经细胞坏死和凋亡作用、上调端粒酶活性等作用，因而对黄精多糖的需求量很大。

目前，从天然产物或发酵产物中分离制备多糖，国内外多采用物理、化学方法。一般将原药粉碎、脱脂后，用水、稀酸或碱提取，提取液浓缩后，先用三氯乙酸或氯仿-正丁醇法去除杂蛋白，然后透析去除小分子杂质，浓缩后冻干或用有机溶剂沉淀即获得多糖产物，而多糖的精制也多采用离子交换和凝胶过滤方法。如专利号021021678公开了“黄精多糖的提取方法”，用水提法通过多次煮沸提取分离得到黄精多糖，专利号CN102351960A公开了“黄精多糖的提取方法”，其采用超声波提取方式，所涉及步骤较为繁琐，提取的黄精多糖纯度不高，含有较多的杂质。总的来说，目前黄精多糖的制备均存在以下不足：1、所得多糖产率不高，纯度低，无法满足市场的需求；2、提取过程复杂时间长、成本高，规模化生产难度大；3、精制多糖时用离子交换介质多为纤维和葡聚糖凝胶衍生物，本身就是多糖，当受到微生物和某些化学因素作用时，糖制品容易受到介质降解产物的污染。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺。本发明采用微波辅助抽提工艺从超细黄精颗粒中提取黄精多糖，以提高黄精多糖的提取率、减少对黄精多糖的破坏，且操作简单易行，所得产品得率和纯度均较高。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺，包括以下步骤：

(1)原料准备：取原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2％；

(2)粉碎：将干燥后的黄精放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径至0.05～0.1mm，随后将初粉碎后的黄精粉粒放入纳米粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为100～200nm；

(3)脱脂：将黄精微粒放入5～6倍量石油醚中充分搅拌，在80～90℃的温度下回流脱脂，直至石油醚溶剂液滴在滤纸上不出现油痕为止；

(4)微波辅助抽提：回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入70～80％已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为600～800W，料液比为1:10～15，每次提取时间为20～30min，过滤，合并两次抽提液；

(5)浓缩：将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.08～1.16，制成浓缩液；

(6)除去蛋白质和脱色：将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取2～3次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入1％的活性炭脱色两次；

(7)制取黄精多糖：将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入3～5倍量的85～95％的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡0.5～1h，超声波频率35～40KHz，超声波功率为700～800W，静置12～24h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95％乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖精制品。

优选的，所述步骤(7)滤饼洗涤中95％乙醇、无水乙醇和乙醚的用量均为滤饼重量的6～8倍。

优选的，所述步骤(5)将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.10～1.15，制成浓缩液。

优选的，所述步骤(4)提取微波功率为750W，料液比为1:10～13，每次提取时间为30min。

(三)有益效果

本发明提供了一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺。本发明采用微波辅助抽提工艺从超细黄精颗粒中提取黄精多糖，减少了对黄精多糖的破坏，显著提高了有效成分的提取率，减少提取时间；醇沉工艺中采用超声振荡器振荡，可以使得提取物中黄精多糖最大化溶于乙醇中，提高黄精多糖的得率。本发明提取方法简单易行，生产效率高，制得的产品质量好，得率达90％以上，纯度达99％以上，适合工业化大规模生产。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本实施例黄精多糖的微波辅助抽提工艺，包括以下步骤：

(1)原料准备：取150g原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2％；

(2)粉碎：将干燥后的黄精放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径至0.08mm，随后将初粉碎后的黄精粉粒放入纳米粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为150nm；

(3)脱脂：将黄精微粒放入5倍量石油醚中充分搅拌，在80℃的温度下回流脱脂，直至石油醚溶剂液滴在滤纸上不出现油痕为止；

(4)微波辅助抽提：回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入70％已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为600W，料液比为1:10，每次提取时间为20min，过滤，合并两次抽提液；

(5)浓缩：将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.08，制成浓缩液；

(6)除去蛋白质和脱色：将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取2次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入1％的活性炭脱色两次；

(7)制取黄精多糖：将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入3倍量的85％的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡0.5h，超声波频率35KHz，超声波功率为700W，静置12h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95％乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖18.05g，纯度为99.58％，得率为92.18％。

实施例2：

本实施例黄精多糖的微波辅助抽提工艺，包括以下步骤：

(1)原料准备：取150g原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2％；

(2)粉碎：将干燥后的黄精放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径至0.1mm，随后将初粉碎后的黄精粉粒放入纳米粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为150nm；

(3)脱脂：将黄精微粒放入5倍量石油醚中充分搅拌，在85℃的温度下回流脱脂，直至石油醚溶剂液滴在滤纸上不出现油痕为止；

(4)微波辅助抽提：回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入75％已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为700W，料液比为1:12，每次提取时间为25min，过滤，合并两次抽提液；

(5)浓缩：将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.12，制成浓缩液；

(6)除去蛋白质和脱色：将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取3次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入1％的活性炭脱色两次；

(7)制取黄精多糖：将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入4倍量的90％的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡1h，超声波频率40KHz，超声波功率为750W，静置18h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95％乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖18.34g，纯度为99.36％，得率为93.45％。

实施例3：

本实施例黄精多糖的微波辅助抽提工艺，包括以下步骤：

(1)原料准备：取原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2％；

(2)粉碎：将干燥后的黄精放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径至0.05mm，随后将初粉碎后的黄精粉粒放入纳米粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为150nm；

(3)脱脂：将黄精微粒放入5倍量石油醚中充分搅拌，在85℃的温度下回流脱脂，直至石油醚溶剂液滴在滤纸上不出现油痕为止；

(4)微波辅助抽提：回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入75％已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为750W，料液比为1:12，每次提取时间为25min，过滤，合并两次抽提液；

(5)浓缩：将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.12，制成浓缩液；

(6)除去蛋白质和脱色：将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取3次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入1％的活性炭脱色两次；

(7)制取黄精多糖：将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入4倍量的90％的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡1h，超声波频率40KHz，超声波功率为750W，静置18h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95％乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖，纯度为99.56％，得率为93.65％。

实施例4：

本实施例黄精多糖的微波辅助抽提工艺，包括以下步骤：

(1)原料准备：取原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2％；

(2)粉碎：将干燥后的黄精放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径至0.1mm，随后将初粉碎后的黄精粉粒放入纳米粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为150nm；

(3)脱脂：将黄精微粒放入5倍量石油醚中充分搅拌，在85℃的温度下回流脱脂，直至石油醚溶剂液滴在滤纸上不出现油痕为止；

(4)微波辅助抽提：回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入75％已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为800W，料液比为1:15，每次提取时间为30min，过滤，合并两次抽提液；

(5)浓缩：将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.15，制成浓缩液；

(6)除去蛋白质和脱色：将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取3次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入1％的活性炭脱色两次；

(7)制取黄精多糖：将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入4倍量的90％的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡1h，超声波频率40KHz，超声波功率为750W，静置18h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95％乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖，纯度为99.51％，得率为92.63％。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种黄精多糖的微波辅助抽提工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料准备：取原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2％；

(2)粉碎：将干燥后的黄精放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径至0.05～0.1mm，随后将初粉碎后的黄精粉粒放入纳米粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为100～200nm；

(3)脱脂：将黄精微粒放入5～6倍量石油醚中充分搅拌，在80～90℃的温度下回流脱脂，直至石油醚溶剂液滴在滤纸上不出现油痕为止；

(4)微波辅助抽提：回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入70～80％已醇为溶剂进行两次微波辅助抽提，每次提取微波功率为600～800W，料液比为1:10～15，每次提取时间为20～30min，过滤，合并两次抽提液；

(5)浓缩：将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.08～1.16，制成浓缩液；

(6)除去蛋白质和脱色：将浓缩液用氯仿-正丁醇萃取2～3次，除去浓缩液中的蛋白质，随后加入1％的活性炭脱色两次；

(7)制取黄精多糖：将脱色后的浓缩液进行抽滤，抽滤后的滤液加入3～5倍量的85～95％的乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡0.5～1h，超声波频率35～40KHz，超声波功率为700～800W，静置12～24h，离心过滤得滤饼，将所得滤饼依次用95％乙醇、无水乙醇、乙醚各洗涤一次，真空干燥后即得黄精多糖精制品。

2.根据权利要求1所述的黄精多糖的微波辅助抽提工艺，其特征在于，所述步骤(7)滤饼洗涤中95％乙醇、无水乙醇和乙醚的用量均为滤饼重量的6～8倍。

3.根据权利要求1所述的黄精多糖的微波辅助抽提工艺，其特征在于，所述步骤(5)将抽提液在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.10～1.15，制成浓缩液。

4.根据权利要求1所述的黄精多糖的微波辅助抽提工艺，其特征在于，所述步骤(4)提取微波功率为750W，料液比为1:10～13，每次提取时间为30min。