CN103788224A - 一种从中药黄精中提取黄精多糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从中药黄精中提取黄精多糖的方法，该方法是通过将黄精洗净，干燥，磨粉；黄精粉用已醇为溶剂进行二次微波辅助抽提，过滤，合并二次抽提液；将合并后的抽提液回收已醇后，浓缩，加乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡，静置，离心过滤得沉淀物，烘干，即得粗黄精多糖；将上述制得的粗黄精多糖用乙醇溶液去蛋白，回收乙醇后浓缩至浓膏，然后溶于Tris-HCl缓冲液上DE-52纤维素柱层析纯化多糖二次；再用蒸馏水溶解上SephadexG-100葡聚糖凝胶柱层析进行第三次纯化，浓缩，冷冻干燥，即得黄精多糖精制品。本发明提取方法简单易行，生产效率高，制得的产品质量好，得率达90%以上，纯度达99%以上，适合工业化大规模生产。

Description

一种从中药黄精中提取黄精多糖的方法

技术领域

本发明涉及一种从中药黄精中提取黄精多糖的方法，属于中药成分提取技术领域。

背景技术

黄精为百合科植物滇黄精、黄精或多花黄精的干燥根茎，是中国传统的中药，属于药食同源性中草药，具有补气养阴，健脾润肺，益肾填精之功效。现代药理学研究结果表明，黄精的最主要活性成分为黄精多糖，其具有抗肿瘤、调节血糖血脂、抗衰老、抗氧化等生理功能，此外，黄精多糖还具有抗病毒和免疫激活作用。随着人们对黄精多糖功能认识的不断深入，市场对黄精多糖的提取分离技术的需求也将逐步增长。目前公开的黄精多糖提取技术均存在着产品得率不高，纯度低，无法满足市场的需求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种从中药黄精中提取黄精多糖的方法，该方法简单易行，产品得率高，纯度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

    一种从中药黄精中提取黄精多糖的方法，包括以下步骤：

    （1）取原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2%，再用研磨机将其制成500-800目的黄精粉；

    （2）将上述制得的黄精粉用70-80%已醇为溶剂进行二次微波辅助抽提，每次提取微波功率为600-700W，料液比为1:10-15，每次提取时间为20-30min，过滤，合并二次抽提液；

    （3）将上述合并后的抽提液回收已醇后，浓缩至相对密度为1.08-1.16，然后加3-5倍量的85-95%乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡0.5-1h，超声波频率35-40KHz，超声波功率为700-800W，静置12-24h，离心过滤得沉淀物，烘干，即得粗黄精多糖；

    （4）将上述制得的粗黄精多糖加入4-8倍量5-10%乙醇溶液，搅拌均匀，-20~-30℃冰浴2-3h，10000-15000rpm离心15-20min，弃沉淀，取上清液，回收乙醇后浓缩至浓膏，然后溶于浓度为20-30 mmol/L，pH为7.0-8.0的  Tris-HCl缓冲液，上DE-52纤维素柱层析纯化多糖二次；将经过DE-52纤维素柱纯化的多糖再用蒸馏水充分溶解，上Sephadex G-100葡聚糖凝胶柱层析进行第三次纯化，浓缩至相对密度为1.35-1.40，冷冻干燥，即得黄精多糖精制品。

本发明的有益效果：

本发明醇提工艺中采用微波辅助，可以显著提高有效成分的提取率，减少提取时间；醇沉工艺中采用超声振荡器振荡，可以使得提取物中黄精多糖最大化溶于乙醇中，提高黄精多糖的得率。本发明提取方法简单易行，生产效率高，制得的产品质量好，得率达90%以上，纯度达99%以上，适合工业化大规模生产。

具体实施方式

    下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1

    （1）取150g黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2%，再用研磨机将其制成600目的黄精粉；

    （2）将上述制得的黄精粉用70%已醇为溶剂进行二次微波辅助抽提，每次提取微波功率为600W，料液比为1:10，每次提取时间为25min，过滤，合并二次抽提液；

    （3）将上述合并后的抽提液回收已醇后，浓缩至相对密度为1.12，然后加4倍量的95%乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡1h，超声波频率35KHz，超声波功率为700W，静置24h，离心过滤得沉淀物，烘干，即得粗黄精多糖20.36g，纯度为88.94%；

（4）将上述制得的粗黄精多糖加入4倍量10%乙醇溶液，搅拌均匀，-20℃冰浴3h，10000rpm离心20min，弃沉淀，取上清液，回收乙醇后浓缩至浓膏，然后溶于浓度为20 mmol/L，pH为7.2的  Tris-HCl缓冲液上DE-52纤维素柱层析纯化多糖二次；将经过DE-52纤维素柱纯化的多糖再用蒸馏水充分溶解，上Sephadex G-100葡聚糖凝胶柱层析进行第三次纯化，浓缩至相对密度为1.36，冷冻干燥，即得黄精多糖精制品18.05g，纯度为99.58%，得率为92.18%。

实施例2

    （1）取150g黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2%，再用研磨机将其制成800目的黄精粉；

    （2）将上述制得的黄精粉用80%已醇为溶剂进行二次微波辅助抽提，每次提取微波功率为700W，料液比为1:15，每次提取时间为30min，过滤，合并二次抽提液；

    （3）将上述合并后的抽提液回收已醇后，浓缩至相对密度为1.14，然后加5倍量的90%乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡0.5h，超声波频率40KHz，超声波功率为800W，静置24h，离心过滤得沉淀物，烘干，即得粗黄精多糖21.11g,纯度为88.12%；

（4）将上述制得的粗黄精多糖加入8倍量5%乙醇溶液，搅拌均匀，-30℃冰浴2h，15000rpm离心15min，弃沉淀，取上清液，回收乙醇后浓缩至浓膏，然后溶于浓度为30 mmol/L，pH为7.5的  Tris-HCl缓冲液上DE-52纤维素柱层析纯化多糖二次；将经过DE-52纤维素柱纯化的多糖再用蒸馏水充分溶解，上Sephadex G-100葡聚糖凝胶柱层析进行第三次纯化，浓缩至相对密度为1.38，冷冻干燥，即得黄精多糖精制品18.34g,纯度为99.36%,得率为93.45%。

Claims (1)

1.一种从中药黄精中提取黄精多糖的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）取原料黄精洗净，通风干燥除去生黄精中的水分，使其含水率低于2%，再用研磨机将其制成500-800目的黄精粉；

（2）将上述制得的黄精粉用70-80%已醇为溶剂进行二次微波辅助抽提，每次提取微波功率为600-700W，料液比为1:10-15，每次提取时间为20-30min，过滤，合并二次抽提液；

（3）将上述合并后的抽提液回收已醇后，浓缩至相对密度为1.08-1.16，然后加3-5倍量的85-95%乙醇，搅拌均匀，再置于超声振荡器中超声振荡0.5-1h，超声波频率35-40KHz，超声波功率为700-800W，静置12-24h，离心过滤得沉淀物，烘干，即得粗黄精多糖；

（4）将上述制得的粗黄精多糖加入4-8倍量5-10%乙醇溶液，搅拌均匀，-20~-30℃冰浴2-3h，10000-15000rpm离心15-20min，弃沉淀，取上清液，回收乙醇后浓缩至浓膏，然后溶于浓度为20-30 mmol/L，pH为7.0-8.0的  Tris-HCl缓冲液，上DE-52纤维素柱层析纯化多糖二次；将经过DE-52纤维素柱纯化的多糖再用蒸馏水充分溶解，上Sephadex G-100葡聚糖凝胶柱层析进行第三次纯化，浓缩至相对密度为1.35-1.40，冷冻干燥，即得黄精多糖精制品。