CN106176890A - 一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法 - Google Patents

一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，包括步骤：(1)瓜蒌籽前处理；(2)脱脂；(3)萃取：超声波处理提取；(4)冷却均质；(5)分离；(6)粗滤；(7)脱色精滤；(8)喷雾干燥，得到三萜皂甙。本发明的从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，利用瓜蒌籽为原料提取高纯度高品质的三萜皂甙，提取率高，三萜皂甙提取率92.5％以上，提取效率高，所得产品纯度高，色泽好，操作简便，成本低，绿色环保。

Description

一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法
技术领域
本发明涉及瓜蒌功能性成分提取技术领域，尤其涉及一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法。
背景技术
瓜蒌籽含不饱和脂肪酸16.8％，蛋白质5.46％，并含17种氨基酸、三贴皂甙、多种维生素以及钙、铁、锌、硒等16种微量元素。食用瓜蒌籽，有扩张心脏冠脉，增加冠脉流量作用；对急性心肌缺血有明显的保护作用；对离体绒癌细胞增殖和艾滋病毒具有强烈的抑制作用；对糖尿病有一定的治疗作用；对高血压、高血脂、高胆固醇有辅助疗效；能提高肌体免疫功能；并有瘦身美容之功效。
瓜蒌籽中含有的三萜皂苷具有抗脂质氧化、抗自由基、增强免疫调节、抗肿瘤和抗病毒等多种生理功能。目前，已经在食品、药品、化妆品上有了初步的应用。但是目前对瓜蒌籽化学成分的分离，分离过程步骤较为繁琐，提取率低，周期较长，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，利用瓜蒌籽为原料提取高纯度高品质的三萜皂甙，提取率高，三萜皂甙提取率可达92.5％，提取效率高，所得产品纯度高，色泽好，操作简便，成本低，绿色环保。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，包括以下步骤：
(1)瓜蒌籽前处理：收集成熟的瓜蒌籽，将洗净后的瓜蒌籽放入水中浸泡10-15小时，浸泡后去壳取瓜蒌仁，用粉碎机将瓜蒌仁粉碎成瓜蒌仁粉，然后加入其重量2-3倍的水混合，胶体磨碾磨2-3分钟；然后在-5-0℃下冷冻处理3-5小时，再进行微波解冻，微波解冻温度为80-90℃，微波解冻功率为450-600W，微波解冻时间为10-15min；
(2)脱脂：用50-60℃石油醚在索氏抽气器中对微波解冻后的瓜蒌仁粉进行脱脂抽提1-3小时，取出后在通风处自然挥干石油醚，得到脱脂瓜蒌仁粉；
(3)萃取：向脱脂瓜蒌仁粉中加入其重量10-15倍的浓度为70-80％的乙醇，置于摇床上，在25℃水浴中摇晃浸提2-3小时，浸提的过程中辅以30KHZ、200W的超声波处理30-45min，然后过滤，旋转蒸发回收乙醇，得到提取液；
(4)冷却均质：将提取液冷却至20-30℃，加入纯净水均质；
(5)分离：用微滤膜和超滤膜分离系统将均质后的提取液分离，得到三萜皂甙透过液；
(6)粗滤：三萜皂甙透过液经大孔吸附树脂柱吸附，被吸附的物质用含乙醇60-80％的溶液梯度解吸，然后将解吸液蒸发处理，即得到粗三萜皂甙；
(7)脱色精滤；将得到的粗三萜皂甙加入60-70％的酒精洗脱2-3次，得到三萜皂甙溶液，向三萜皂甙溶液中加入其重量1-3％的活性炭粉，调节pH值为3-5，在30-50℃进行脱色处理，然后过滤，去除废活性炭渣，得到三萜皂甙精滤液；
(8)将三萜皂甙精滤液浓缩后喷雾干燥，得到三萜皂甙。
优选地，步骤(1)中所述微波解冻温度为85℃，微波解冻功率为500W，微波解冻时间为10min。
与已有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，利用瓜蒌籽为原料提取高纯度高品质的三萜皂甙，提取率高，三萜皂甙提取率92.5％以上，提取效率高，所得产品纯度高，色泽好，操作简便，成本低，绿色环保。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于这些实施例，在未脱离本发明宗旨的前提下，所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1：
一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，包括以下步骤：
(1)瓜蒌籽前处理：收集成熟的瓜蒌籽，将洗净后的瓜蒌籽放入水中浸泡10小时，浸泡后去壳取瓜蒌仁，用粉碎机将瓜蒌仁粉碎成瓜蒌仁粉，然后加入其重量2倍的水混合，胶体磨碾磨3分钟；然后在-5℃下冷冻处理3小时，再进行微波解冻，微波解冻温度为80℃，微波解冻功率为450W，微波解冻时间为115min；
(2)脱脂：用50℃石油醚在索氏抽气器中对微波解冻后的瓜蒌仁粉进行脱脂抽提3小时，取出后在通风处自然挥干石油醚，得到脱脂瓜蒌仁粉；
(3)萃取：向脱脂瓜蒌仁粉中加入其重量10倍的浓度为70％的乙醇，置于摇床上，在25℃水浴中摇晃浸提2小时，浸提的过程中辅以30KHZ、200W的超声波处理30min，然后过滤，旋转蒸发回收乙醇，得到提取液；
(4)冷却均质：将提取液冷却至20℃，加入纯净水均质；
(5)分离：用微滤膜和超滤膜分离系统将均质后的提取液分离，得到三萜皂甙透过液；
(6)粗滤：三萜皂甙透过液经大孔吸附树脂柱吸附，被吸附的物质用含乙醇60％的溶液梯度解吸，然后将解吸液蒸发处理，即得到粗三萜皂甙；
(7)脱色精滤；将得到的粗三萜皂甙加入60％的酒精洗脱3次，得到三萜皂甙溶液，向三萜皂甙溶液中加入其重量1％的活性炭粉，调节pH值为3，在30℃进行脱色处理，然后过滤，去除废活性炭渣，得到三萜皂甙精滤液；
(8)将三萜皂甙精滤液浓缩后喷雾干燥，得到三萜皂甙。
本实施例1的从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，三萜皂苷提取率达92.5％。
实施例2：
一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，包括以下步骤：
(1)瓜蒌籽前处理：收集成熟的瓜蒌籽，将洗净后的瓜蒌籽放入水中浸泡12小时，浸泡后去壳取瓜蒌仁，用粉碎机将瓜蒌仁粉碎成瓜蒌仁粉，然后加入其重量3倍的水混合，胶体磨碾磨3分钟；然后在0℃下冷冻处理5小时，再进行微波解冻，微波解冻温度为85℃，微波解冻功率为500W，微波解冻时间为12min；
(2)脱脂：用55℃石油醚在索氏抽气器中对微波解冻后的瓜蒌仁粉进行脱脂抽提2小时，取出后在通风处自然挥干石油醚，得到脱脂瓜蒌仁粉；
(3)萃取：向脱脂瓜蒌仁粉中加入其重量12倍的浓度为75％的乙醇，置于摇床上，在25℃水浴中摇晃浸提3小时，浸提的过程中辅以30KHZ、200W的超声波处理340min，然后过滤，旋转蒸发回收乙醇，得到提取液；
(4)冷却均质：将提取液冷却至25℃，加入纯净水均质；
(5)分离：用微滤膜和超滤膜分离系统将均质后的提取液分离，得到三萜皂甙透过液；
(6)粗滤：三萜皂甙透过液经大孔吸附树脂柱吸附，被吸附的物质用含乙醇70％的溶液梯度解吸，然后将解吸液蒸发处理，即得到粗三萜皂甙；
(7)脱色精滤；将得到的粗三萜皂甙加入65％的酒精洗脱3次，得到三萜皂甙溶液，向三萜皂甙溶液中加入其重量2％的活性炭粉，调节pH值为4，在40℃进行脱色处理，然后过滤，去除废活性炭渣，得到三萜皂甙精滤液；
(8)将三萜皂甙精滤液浓缩后喷雾干燥，得到三萜皂甙。
本实施例2的从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，三萜皂苷提取率达95.3％。
实施例3：一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，包括以下步骤：
(1)瓜蒌籽前处理：收集成熟的瓜蒌籽，将洗净后的瓜蒌籽放入水中浸泡15小时，浸泡后去壳取瓜蒌仁，用粉碎机将瓜蒌仁粉碎成瓜蒌仁粉，然后加入其重量3倍的水混合，胶体磨碾磨3分钟；然后在-3℃下冷冻处理5小时，再进行微波解冻，微波解冻温度为90℃，微波解冻功率为600W，微波解冻时间为10min；
(2)脱脂：用60℃石油醚在索氏抽气器中对微波解冻后的瓜蒌仁粉进行脱脂抽提1小时，取出后在通风处自然挥干石油醚，得到脱脂瓜蒌仁粉；
(3)萃取：向脱脂瓜蒌仁粉中加入其重量15倍的浓度为80％的乙醇，置于摇床上，在25℃水浴中摇晃浸提3小时，浸提的过程中辅以30KHZ、200W的超声波处理45min，然后过滤，旋转蒸发回收乙醇，得到提取液；
(4)冷却均质：将提取液冷却至30℃，加入纯净水均质；
(5)分离：用微滤膜和超滤膜分离系统将均质后的提取液分离，得到三萜皂甙透过液；
(6)粗滤：三萜皂甙透过液经大孔吸附树脂柱吸附，被吸附的物质用含乙醇60-80％的溶液梯度解吸，然后将解吸液蒸发处理，即得到粗三萜皂甙；
(7)脱色精滤；将得到的粗三萜皂甙加入70％的酒精洗脱2次，得到三萜皂甙溶液，向三萜皂甙溶液中加入其重量3％的活性炭粉，调节pH值为5，在50℃进行脱色处理，然后过滤，去除废活性炭渣，得到三萜皂甙精滤液；
(8)将三萜皂甙精滤液浓缩后喷雾干燥，得到三萜皂甙。
本实施例3的从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，三萜皂苷提取率达93.7％。

Claims (2)

1.一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)瓜蒌籽前处理：收集成熟的瓜蒌籽，将洗净后的瓜蒌籽放入水中浸泡10-15小时，浸泡后去壳取瓜蒌仁，用粉碎机将瓜蒌仁粉碎成瓜蒌仁粉，然后加入其重量2-3倍的水混合，胶体磨碾磨2-3分钟；然后在-5-0℃下冷冻处理3-5小时，再进行微波解冻，微波解冻温度为80-90℃，微波解冻功率为450-600W，微波解冻时间为10-15min；
(2)脱脂：用50-60℃石油醚在索氏抽气器中对微波解冻后的瓜蒌仁粉进行脱脂抽提1-3小时，取出后在通风处自然挥干石油醚，得到脱脂瓜蒌仁粉；
(3)萃取：向脱脂瓜蒌仁粉中加入其重量10-15倍的浓度为70-80％的乙醇，置于摇床上，在25℃水浴中摇晃浸提2-3小时，浸提的过程中辅以30KHZ、200W的超声波处理30-45min，然后过滤，旋转蒸发回收乙醇，得到提取液；
(4)冷却均质：将提取液冷却至20-30℃，加入纯净水均质；
(5)分离：用微滤膜和超滤膜分离系统将均质后的提取液分离，得到三萜皂甙透过液；
(6)粗滤：三萜皂甙透过液经大孔吸附树脂柱吸附，被吸附的物质用含乙醇60-80％的溶液梯度解吸，然后将解吸液蒸发处理，即得到粗三萜皂甙；
(7)脱色精滤；将得到的粗三萜皂甙加入60-70％的酒精洗脱2-3次，得到三萜皂甙溶液，向三萜皂甙溶液中加入其重量1-3％的活性炭粉，调节pH值为3-5，在30-50℃进行脱色处理，然后过滤，去除废活性炭渣，得到三萜皂甙精滤液；
(8)将三萜皂甙精滤液浓缩后喷雾干燥，得到三萜皂甙。
2.根据权利要求1所述的从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法，其特征在于：步骤(1)中所述微波解冻温度为85℃，微波解冻功率为500W，微波解冻时间为10min。
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