CN102178711A - 一种牛膝三萜皂苷的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种牛膝三萜皂苷的提取工艺，其工艺具体包括：将牛膝药材粉碎，以热水为提取溶媒超声提取，提取液通过大孔吸附树脂柱，水和醇溶液洗脱，并用薄层层析法检识，收集40-60％醇溶液洗脱液，活性炭脱色，脱色液浓缩得浸膏，热水溶解，放置结晶，无水乙醇重结晶，滤出结晶，喷雾干燥即得高纯度牛膝三萜皂苷。本发明生产过程无污染，提取方法简单，该工艺易放大生产。
Description
技术领域：
本发明属于天然药物提取技术领域，具体涉及一种牛膝三萜皂苷的提取工艺。
背景技术：
牛膝(Radix Achyranthis Bidentatae)为苋科牛膝属植物牛膝的根。具有补肝肾、强筋骨、活血通经、引火下行、利尿通淋的功效，用于腰膝酸痛、下肢痿软、血滞经闭、痛经、产后血瘀腹痛、癥瘕、胞衣不下、热淋、血淋、跌打损伤、痈肿恶疮、咽喉肿痛等症。根含皂苷，主要为三萜皂苷，另含有免疫活性的牛膝肽多糖等。王丽景发表的“牛膝指纹图谱和牛膝皂苷的提取及其药理作用的研究”，研究表明牛膝皂苷有兴奋子宫、抗生育作用，抗肿瘤作用，心血管药理作用以及抗炎、镇痛作用等。
目前，牛膝皂苷的提取纯化方法很少，多采用醇提正丁醇萃取法，该方法存在成本高、有机溶剂毒性残留的缺点。已有研究发现，用大孔吸附树脂富集，纯化黄芪、人参等总皂苷效果较理想。
如中国专利(申请号为201010191221.3)“牛膝皂苷的提纯方法”，该专利公开的方法是以牛膝为原料，选用大孔吸附树脂富集纯化，用D101大孔吸附树脂柱吸附的流程式方法对牛膝的有效成分进行分离提取，得到牛膝皂苷。
发明内容：
针对上述现有技术，本发明所要解决的问题是提供一种牛膝三萜皂苷的提取工艺。
本发明中，所述牛膝三萜皂苷提取物中，三萜皂苷的含量为85.0-94.0％。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种牛膝三萜皂苷的提取工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)提取：将牛膝药材粉碎，按重量比加入5-12倍热水，超声提取，频率为30-45kHz，提取2-4次，每次1-2小时，合并提取液；
(2)分离：上述提取液通过大孔吸附树脂柱层析，以蒸馏水洗脱杂质，再用15-60％醇溶液洗脱，并用薄层层析法检识，收集40-60％醇溶液洗脱液；
(3)活性炭脱色：将上述醇溶液洗脱液加入药用活性炭，加热回流，趁热过滤，得到脱色液；
(4)结晶：将上述脱色液浓缩得浸膏，热水溶解，放置结晶，无水乙醇重结晶，滤出结晶，喷雾干燥即得高纯度牛膝三萜皂苷。
步骤(1)中热水温度为60-100℃。
步骤(2)所述大孔树脂型号可选AB-8、HP100、D180、X-8中的一种，洗脱用醇溶液为乙醇溶液或甲醇溶液。
步骤(3)中药用活性炭用量为0.5％-1.0％(w/v)。
本发明的提取工艺采用超声提取，提取时间短，提取率高，以水为溶媒对牛膝三萜皂苷进行提取，提取液经大孔吸附树脂法进行纯化处理，除去大量糖类杂质，收集不同浓度乙醇的洗脱物，经过活性炭脱色，重结晶得到牛膝三萜皂苷，具有步骤简单、无污染、得率高、成本低的优点。
具体实施方式：
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
将牛膝药材粉碎，取1kg，加入5倍热水，热水温度为100℃，超声提取，频率为45kHz，提取4次，每次1小时，过滤，合并提取液，通过AB-8大孔吸附树脂柱层析，以3L蒸馏水洗脱杂质，再用15％、30％、45％、60％甲醇溶液洗脱，并用薄层层析法检识，收集40-60％醇溶液洗脱液，加入0.5％(w/v)药用活性炭，加热回流，趁热过滤，滤液浓缩得浸膏，热水溶解，放置结晶，过滤，将结晶用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶，喷雾干燥即得高纯度牛膝三萜皂苷。
实施例2：
将牛膝药材粉碎，取2kg，加入12倍热水，热水温度为80℃，超声提取，频率为35kHz，提取2次，每次2小时，过滤，合并提取液，通过X-8大孔吸附树脂柱层析，以10L蒸馏水洗脱杂质，再用20％、30％、40％、50％乙醇溶液洗脱，并用薄层层析法检识，收集40-60％醇溶液洗脱液，加入0.6％(w/v)药用活性炭，加热回流，趁热过滤，滤液浓缩得浸膏，热水溶解，放置结晶，过滤，将结晶用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶，喷雾干燥即得高纯度牛膝三萜皂苷。
实施例3：
将牛膝药材粉碎，取2kg，加入6倍热水，热水温度为60℃，超声提取，频率为30kHz，提取3次，每次1小时，过滤，合并提取液，通过D180大孔吸附树脂柱层析，以12L蒸馏水洗脱杂质，再用15％、30％、40％、60％乙醇溶液洗脱，并用薄层层析法检识，收集40-60％醇溶液洗脱液，加入0.8％(w/v)药用活性炭，加热回流，趁热过滤，滤液浓缩得浸膏，热水溶解，放置结晶，过滤，将结晶用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶，喷雾干燥即得高纯度牛膝三萜皂苷。
实施例4：
将牛膝药材粉碎，取10kg，加入8倍热水，热水温度为85℃，超声提取，频率为35kHz，提取2次，每次1.5小时，过滤，合并提取液，通过HP100大孔吸附树脂柱层析，以50L蒸馏水洗脱杂质，再用18％、30％、40％、55％甲醇溶液洗脱，并用薄层层析法检识，收集40-60％醇溶液洗脱液，加入1.0％(w/v)药用活性炭，加热回流，趁热过滤，滤液浓缩得浸膏，热水溶解，放置结晶，过滤，将结晶用无水乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶，喷雾干燥即得高纯度牛膝三萜皂苷。
Claims (4)
1.一种牛膝三萜皂苷的提取工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)提取：将牛膝药材粉碎，按重量比加入5-12倍热水，超声提取，频率为30-45kHz，提取2-4次，每次1-2小时，合并提取液；
(2)分离：上述提取液通过大孔吸附树脂柱层析，以蒸馏水洗脱杂质，再用15-60％醇溶液洗脱，并用薄层层析法检识，收集40-60％醇溶液洗脱液；
(3)活性炭脱色：将上述醇溶液洗脱液加入药用活性炭，加热回流，趁热过滤，得到脱色液；
(4)结晶：将上述脱色液浓缩得浸膏，热水溶解，放置结晶，无水乙醇重结晶，滤出结晶，喷雾干燥即得高纯度牛膝三萜皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种牛膝三萜皂苷的提取工艺，其特征在于所述步骤(1)中热水温度为60-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种牛膝三萜皂苷的提取工艺，其特征在于步骤(2)所述大孔树脂型号可选AB-8、HP100、D180、X-8中的一种，洗脱用醇溶液为乙醇溶液或甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种牛膝三萜皂苷的提取工艺，其特征在于步骤(3)中药用活性炭用量为0.5％-1.0％(w/v)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110029147XA CN102178711A (zh) | 2011-01-24 | 2011-01-24 | 一种牛膝三萜皂苷的提取工艺 |
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| CN201110029147XA CN102178711A (zh) | 2011-01-24 | 2011-01-24 | 一种牛膝三萜皂苷的提取工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102178711A true CN102178711A (zh) | 2011-09-14 |
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| CN201110029147XA Pending CN102178711A (zh) | 2011-01-24 | 2011-01-24 | 一种牛膝三萜皂苷的提取工艺 |
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| CN (1) | CN102178711A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106176890A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-12-07 | 潜山县有余瓜蒌开发有限责任公司 | 一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法 |
| CN107033211A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-08-11 | 西南民族大学 | 从红牛膝中分离纯化皂苷类成分的方法 |
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2011
- 2011-01-24 CN CN201110029147XA patent/CN102178711A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
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