CN1723799A - 一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，该方法包括下列步骤：将叶黄素树脂，在搅拌及加热条件下滴加低级醇的碱溶液进行皂化反应，皂化过程中加入抗氧化剂；过滤除去含有异臭气味的高级脂肪酸盐水溶液，得到叶黄素晶体；将上述步骤制得的叶黄素晶体采取去离子水洗涤后，进行真空干燥；将干燥叶黄素晶体与糊精调配混合，制成粉末状的产品。本发明将叶黄素晶体与环状糊精进行混合制成粉末状产品，能在叶黄素晶体微粒表面形成糊精包囊，使叶黄素晶体微粒处于与氧气及光照隔离态，产品稳定性较现有技术有大幅度提高，便于产品的存储和运输，有利于该类产品的大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种由叶黄素树脂制备一种无异味的食品添加剂叶黄素粉末的方法。
背景技术
叶黄素属类胡萝卜素的一大类，是广泛存在于疏菜、花卉、水果与某些藻类生物中的天然色素，早在80年代西方研究人员即发现植物中所含的天然叶黄素是一种优异的抗氧剂，将一定量的叶黄素加入到食品中，可防止人体因器官衰老引起的一系列疾病，国外研究证实，叶黄素可预防老年性眼球视网膜黄斑退化引起的视力下降和失明，可防止因机体衰老引发的心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病。美国“食品与药品管理局”早在1995年已批准叶黄素作为食品补充剂用于食品饮料。我国近年来在食品、医药行业也已开始应用。由于天然叶黄素是与棕榈酸、肉豆蔻酸、硬脂酸等高级脂肪酸结合成脂的形式存在。若以该形态直接添加到食品、药品中，不仅具有一种异臭的异味，且人体吸收率低，仅为30％，影响了使用效果。上述叶黄素树脂的生产国内早已形成规模化，但利用叶黄素树脂进一步制取叶黄素晶体的规模化生产则还远没有形成。制备叶黄素晶体的方法，在国内外已有少量的专利申请公布，如CN1436774A公开一种从万寿菊花制备叶黄素结晶的方法，该方法首先用非极性溶剂在加热条件下，从万寿菊中提取叶黄素树脂，然后在搅拌和加热条件下，用碱溶液对叶黄素浓溶液进行皂化，再用无离子水稀释皂化反应产物后分离、洗涤、真空干燥。此后将所得叶黄素结晶用四氢呋喃/无离子水/正己烷或石油醚的混合溶剂重结晶得到叶黄素纯品，得率低，所用溶液回收率低安全性差。另一专利申请CN1603308A公开一种由万寿菊浸膏制备叶黄素晶体的方法，该方法首先在搅拌和加热的条件下，采用极性有机溶剂混合液及碱溶液对万寿菊浸膏进行皂化，反应产物经去离子水稀释、离心分离、真空干燥得到叶黄素晶体粗品，再用四氢呋喃/无离子水重结晶，经洗涤、真空干燥得到产品，纯度达到95％以上，但最终得率仍在70％以下，且反应中采用粘度高的丙二醇做溶剂存在分离难度大，废液中丙二醇极难回收利用，易对环境造成污染。上述两种制备方法最终得到叶黄素晶体由于纯度过高，均存在稳定性差，不宜在常规空间如含氧气及光照条件下存储运输等缺陷，限制了这一具有重要营养保健价值产品的规模化生产和推广应用。
发明内容
本发明的主要任务是针对现有技术获取最终叶黄素晶体成品存在稳定性差的技术问题，提供一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其获得的最终叶黄素粉末成品稳定性高，利于存储和运输。
其技术解决方案是：
本发明一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，该方法包括下列步骤：
(1)将叶黄素树脂，在搅拌及加热条件下滴加低级醇的碱溶液进行皂化反应，皂化过程中加入抗氧化剂；
(2)过滤除去含有异臭气味的高级脂肪酸盐水溶液，得到叶黄素晶体；
(3)将上述步骤(2)制得的叶黄素晶体采取去离子水洗涤后，进行真空干燥；
(4)将步骤(3)制得的干燥叶黄素晶体与糊精调配混合，叶黄素晶体与糊精的重量配比为1∶1-3，制成粉末状的产品。
上述步骤(1)中，所述低级醇的碱液可选用NaOH或KOH的乙醇液，其浓度是21％-25％(W/W)，所添加的抗氧剂是维生素C：在加热搅拌叶黄素树脂至60℃-70℃时，滴加乙醇的碱液进行皂化反应。
上述步骤(2)中过滤除去水溶性脂肪酸盐的方式，可以采用抽滤、压滤或离心滤的方式，再用去离子水洗涤至中性，操作温度应是60℃～80℃。
上述步骤(3)中真空干燥是在-0.095～-0.1Mpa条件下进行，干燥温度为30℃～50℃。
上述步骤(4)可这样实现，在干燥叶黄素晶体中添加选定量糊精，再进行研磨、分筛得到粉末状的产品。
上述步骤(4)也可这样实现，在干燥叶黄素晶体中添和选定量糊精，加入去离子水搅拌均匀，再进行喷雾干燥，制得粉末状的产品。
上述步骤(4)中加入的糊精为环状糊精，或为环状糊精和麦芽糊精的组合物。
在上述步骤(1)和步骤(2)之间，进行如下操作，在制得的皂化物中，加入适量的去离子水进行稀释，然后在真空环境中蒸馏回收乙醇；上述操作中加入稀释去离子水的量应是皂化物体积的0.3～0.6倍；回收乙醇操作压力在～0.08～-0.09Mpa之间，操作温度为50-60℃；对上述经过回收乙醇的皂化物，加入0.1-0.3N的稀盐酸液中和余碱。
对上述步骤(2)过滤产生的废液进行酸化处理，收取废液中残留的叶黄素树脂。
将上述经过回收叶黄素树脂产生的废水，用稀碱液调整至PH值为7时排放。
本发明制备方法，将经过皂化制取的干燥叶黄素晶体与环状糊精调配混合，叶黄素晶体与糊精的重量配比为1∶1-3，制成粉末状的产品。一改现有技术中制取的最终叶黄素结晶体纯度过高存在不稳定性缺陷，将叶黄素晶体与环状糊精进行混合制成粉末状产品，实现环状糊精微粒对叶黄素晶体微粒进行包裹，或在叶黄素晶体微粒表面形成包囊，使叶黄素晶体微粒处于与氧气及光照隔离态，经验证本发明创造制取的叶黄素粉末产品稳定性有大幅度提高，同时，所添加的环状糊精并不会给该叶黄素产品在食品添加剂方面的应用带来任何负面影响，便于产品的存储和运输，有利于该类产品的大规模生产应用。选用维生素C作为抗氧化剂，较采取其他种类的抗氧化剂更能满足食品添加剂方面不断提升安全标准的要求。在上述步骤(1)和步骤(2)之间，在制得的皂化物中，加入适量的去离子水进行稀释，然后在真空环境下蒸馏回收乙醇，较现有技术中将皂化物中醇液直接作为废液排掉，一则回收乙醇再进行利用，可降低生产成本；二则保证了使其不能排到外界环境中去，有利于环保，增加社会效益。对经过回收乙醇的皂化物，加入0.1-0.3N的稀盐酸液中和余碱，更加利于后续对叶黄素晶体的除去离子洗涤，提高该中间品的纯度。对步骤(2)过滤产生的废液进行酸化处理，收取废液中残留的叶黄素树脂，回收的叶黄素树脂可作为饲料添加剂级产品出售，有利于进一步提高产品的利用率，减少浪费。将经过回收叶黄素树脂产生的废水，用稀碱液调整至PH值为7时排放，减少废水对环境的污染，有利于环保，增加社会效益。
具体实施方式
实施例1，称取600g叶黄素浸膏和6％的维生素C水溶液10g，加入5000ml的圆底烧瓶中，将138g分析级KOH在600g95％的酒精中溶解，然后在搅拌的情况下将KOH的乙醇液加入到圆底烧瓶中，60℃皂化反应3h后，加入60℃的蒸馏水600g进行稀释，然后在压力为-0.08Mpa、温度为60℃的真空环境中回收酒精，得到91％(体积比)的酒精389g，最后加入60℃的0.2mol/l的盐酸水溶液3000ml，搅拌60min，保温静置2h，离心分离叶黄素晶体，再用蒸馏水洗涤晶体，在-0.095Mpa、干燥温度为30℃的条件下，真空干燥晶体24h。得含量为885g/kg的叶黄素晶体72.2g。取以上叶黄素晶体72.2g和环状糊精155g混合，研磨粉碎得到叶黄素粉末成品。上述离心分离出的滤液再经过4mol/l盐酸中和酸化处理至PH值为6-6.5，静止分层，收集含量为18g/Kg的上层油状物(叶黄素树脂)612g，总出成率达到99.4％。
实施例2，称42kg叶黄素浸膏和6％的维生素C水溶液0.7kg，加入200l的反应釜中，将9.66kg分析级KOH在42kg95％的酒精中溶解，然后在搅拌的情况下将KOH的乙醇液加入到反应釜中，65℃皂化反应3h，加入60℃的蒸馏水42kg，然后在压力为-0.085Mpa、温度为50℃的真空环境中回收酒精，得到91％(体积比)的酒精24kg，将皂化物压入600l的反应釜中，加入70℃的0.2mol/l的盐酸水溶液210l，搅拌60min，保温静置2h，离心分离叶黄素晶体，再用蒸馏水洗涤晶体，真空干燥是在-0.098Mpa、干燥温度为40℃的条件下，真空干燥晶体24h。得含量为880g/kg叶黄素晶体5.10kg。取以上叶黄素晶体5.10kg和环状糊精15.30kg混合，研磨粉碎得到叶黄素粉末成品。滤液再经过4mol/l盐酸中和酸化处理至PH值为6-6.5，静止分层，收集含量为18g/Kg的上层油状物(叶黄素树脂)43kg，总出成率达到99.0％。
实施例3，称取60kg叶黄素浸膏和6％的维生素C水溶液1kg，加入200l的反应釜中，将13.8kg分析级KOH在60kg95％的酒精中溶解，然后在搅拌的情况下将KOH的乙醇液加入到反应釜中，70℃皂化反应3h后，加入60℃的蒸馏水60kg进行稀释，然后在压力为-0.09Mpa、温度为55℃的真空环境下回收酒精，得到91％(体积比)的酒精38.9kg，将皂化物压入800l的反应釜中，加入60℃的0.2mol/l的盐酸水溶液300l，搅拌60min，保温静置2h，离心分离叶黄素晶体，再用蒸馏水洗涤晶体，在-0.1Mpa、干燥温度为35℃的条件下，真空干燥晶体24h。得含量为887g/kg的叶黄素晶体7.22kg。取以上叶黄素晶体7.22kg和环状糊精7.22kg混合，研磨粉碎得到叶黄素粉末成品。上述离心分离出的滤液再经过4mol/l盐酸中和酸化处理至PH值为6-6.5，静止分层，收集含量为18g/Kg的上层油状物(叶黄素树脂)61.2kg，总出成率达到99.4％。
上述各实施例中，叶黄素晶体与环状糊精调配混合，研磨粉碎制得叶黄素粉末成品技术环节，也可由下述技术方式替代，在干燥叶黄素晶体(或蒸馏水洗涤后叶黄素晶体)中添和选定量环状糊精，加入去离子水搅拌均匀，然后进行喷雾干燥，制得在叶黄素晶体微粒表面形成包囊的粉末状产品。
另外，本发明还可根据用户对粉末产品中叶黄素晶体不同含量的要求，酌情添加麦芽糊精作为填充物进行调配即可满足。
Claims (10)
1、一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，该方法包括下列步骤：
(1)将叶黄素树脂，在搅拌及加热条件下滴加低级醇的碱溶液进行皂化反应，皂化过程中加入抗氧化剂；
(2)过滤除去含有异臭气味的高级脂肪酸盐水溶液，得到叶黄素晶体；
(3)将上述步骤(2)制得的叶黄素晶体采取去离子水洗涤后，进行真空干燥；
(4)将步骤(3)制得的干燥叶黄素晶体与糊精调配混合，叶黄素晶体与糊精的重量配比为1∶1-3，制成粉末状的产品。
2、根据权利要求1所述的一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述低级醇的碱液可选用NaOH或KOH的乙醇液，其浓度是21％-25％(W/W)，所添加的抗氧剂是维生素C；在加热搅拌叶黄素树脂至60℃-70℃时，滴加乙醇的碱液进行皂化反应。
3、根据权利要求1所述的一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其特征在于：在步骤(2)中过滤除去水溶性脂肪酸盐的方式，采用抽滤、压滤或离心滤的方式，再用去离子水洗涤至中性，操作温度为60℃～80℃。
4、根据权利要求1所述的一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其特征在于：在步骤(3)中真空干燥是在-0.095～-0.1Mpa条件下进行，干燥温度为30℃～50℃。
5、根据权利要求1所述的一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其特征在于：所述步骤(4)是这样实现的，在干燥叶黄素晶体中添加选定量糊精，再进行研磨、分筛得到粉末状的产品。
6、根据权利要求1所述的一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其特征在于：所述步骤(4)是这样实现的，在干燥叶黄素晶体中添和选定量糊精，加入去离子水搅拌均匀，再进行喷雾干燥，制得粉末状的产品。
7、根据权利要求1或5或6所述的一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其特征在于：所述步骤(4)中加入的糊精为环状糊精，或为环状糊精和麦芽糊精的组合物。
8、根据权利要求1所述的一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其特征在于：在上述步骤(1)和步骤(2)之间，进行如下操作，在制得的皂化物中，加入适量的去离子水进行稀释，然后在真空环境中蒸馏回收乙醇；上述操作中加入稀释去离子水的量应是皂化物体积的0.3～0.6倍；回收乙醇操作压力在-0.08～-0.09Mpa之间，操作温度为50-60℃；对上述经过回收乙醇的皂化物，加入0.1-0.3N的稀盐酸液中和余碱。
9、根据权利要求1所述的一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其特征在于：对上述步骤(2)过滤产生的废液进行酸化处理，收取废液中残留的叶黄素树脂。
10、根据权利要求9所述的一种由叶黄素树脂制备食品添加剂叶黄素粉末的方法，其特征在于：将上述经过回收叶黄素树脂产生的废水，用稀碱液调整至PH值为7时排放。
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