CN103642276A - 一种高浓度辣椒红色素的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种高浓度辣椒红色素的制作方法，以色价150-250的辣椒红色素为原料，加入等量由碱和醇按比例配制成的醇溶液进行皂化反应，经减压，浓缩，蒸馏回收醇后，加入乙酸乙酯均匀搅拌，离心分离后的不溶物中再加入乙酸乙酯，合并乙酸乙酯相后加入纯净水，搅拌均匀，离心分离后取上清液，纯净水相中，再加入乙酸乙酯，搅拌均匀，离心分离后取上清液，合并所得的全部乙酸乙酯相，减压、浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，得到高浓度的辣椒红色素。本发明工艺简便，成本较低，安全性高，辣椒红色素的色价提高3-5倍，使总类胡萝卜素物质含量提高到30%左右，性能稳定，扩大辣椒红色的应用范围，也为制备辣椒红色素的高端产品提供原料。

Description

一种高浓度辣椒红色素的制作方法

技术领域

本发明涉及一种高浓度辣椒红色素的制作方法。

背景技术

辣椒红色素是从辣椒提取出来的一种天然色素，主要成份是辣椒红素、辣椒玉红素等红色素，以及辣椒黄素、玉米黄素与隐黄素等黄色素，这些红色素和黄色素都是类胡萝卜素色素。辣椒红色素色泽鲜艳，着色力强，具有提高人体免疫力，延缓细胞和机体衰老，防癌和减肥等独特的保健功能，安全性高。广泛应用于食品、饮料、医药、化妆品等各领域中。

通常用溶剂法加工制作的辣椒红色素的色价在150到200之间，这其中类胡萝卜素总含量不超过总重量的10%，其余则是辣椒中的脂肪酸脂，蛋白质、糖类等，在一定程度上限制了辣椒红色素的广范应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种高浓度辣椒红色素的制作方法，以普通色价的油溶性辣椒红色素作原料，加入等量由碱和醇按比例配制成的醇溶液，经皂化反应后，减压浓缩，回收醇后，在固体物加入乙酸乙酯均匀搅拌后离心分离，产生的不溶物中再次加入乙酸乙酯（≥99%），搅拌均匀，离心分离，合并乙酸乙酯相后加入纯净水，再次搅拌均匀，离心分离后取上清液，纯净水相中，加入乙酸乙酯，又一次搅拌均匀，离心分离后取上清液，合并所得的全部乙酸乙酯相，加温，减压、浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，得到高浓度的辣椒红色素。该方法简便而有效地提高了辣椒红色素的色价，克服了辣椒红色素杂质多不便于应用的缺点，提出了一种高浓度辣椒红色素制作的新的技术方案。

本发明的技术方案是一种高浓度辣椒红色素的制作方法，将碱（固态）和乙醇或甲醇溶液（浓度为95%）按重量比为15～25∶85～75配制成溶液，与色价为150～250的油溶性辣椒红色素按重量比为1∶1搅拌混合，进行皂化反应，温度为55～75℃，时间为3～5小时。其与现有技术的突出区别在于：在压力为0.07～0.08MPa，温度为50～75℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙醇或甲醇；在浓缩后得到的固形物中，按油溶性辣椒红色素原料重量的3～4倍加入乙酸乙酯（≥99% ），搅拌均匀，离心分离，取上清液；在离心分离后产生的不溶物中，再按油溶性辣椒红色素原料重量的1～2倍加入乙酸乙酯（≥99% ）洗涤，重复两遍，离心分离，合并上述乙酸乙酯相；按纯净水与乙酸乙酯相体积比为1:2～3，在乙酸乙酯相中加入纯净水，搅拌均匀，静置分层，取上清液，再加入与上清液体积比为1:3～6的纯净水，搅拌均匀，离心分离，取上清液；合并上述所有纯净水相，加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与纯净水相的体积比为1:2，搅拌均匀，离心分离取上清液；合并前述所有的上清液（乙酸乙酯相），在压力0.05～0.08MPa，温度35～60℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，得到色价已达600～900的高浓度辣椒红色素，色价回收率90%以上。

上述技术方案中，碱可为KOH或NaOH，乙酸乙酯可用正己烷代替，优先选用乙酸乙酯；纯净水可用二次蒸馏水或去离子水代替；可选用沉降罐，以沉降分离代替离心分离。

本发明所述技术方案工艺简便，设备通用，易于实现规模化生产，生产成本较低；辣椒红色素的回收率高，性能稳定，易于保存，方便运输；所用的溶剂都是常用溶剂，安全性高，回收容易；水中的辣椒色素的色价降到0.1以下，酸碱度中性，不会对环境造成污染；辣椒红色素的色价提高3-5倍，使总类胡萝卜素物质含量提高到30%左右；扩大辣椒红色的应用范围，也为制备辣椒红色素的高端产品提供原料。

具体实施方式

    下述实施例旨在进一步详细描述和解释本发明，而不是以任何方式限定本发明。本领域普通技术人员对本发明所作的任何简单改进和替换，均应落入本发明的保护范围之内。

实施1

取150色价的油溶性辣椒红色素100克，再取15克KOH溶解在85克乙醇溶液(浓度为95%)配制成KOH乙醇溶液100克，温度控制在55℃，连续搅拌3小时进行皂化反应；

对皂化液进行减压浓缩，压力为0.07MPa，温度控制在75℃，蒸馏，乙醇回收率可达90%以上；

上述过程完成后，得到皂化后的辣椒红色素。在其中加入300 ml乙酸乙酯（≥99%  以下同），搅拌均匀后离心分离，取上清液；不溶物再用100ml乙酸乙酯洗涤，重复两遍，离心分离，合并上述乙酸乙酯相；

在合并后的乙酸乙酯相中加入250 ml纯净水,搅拌均匀后静置分层，取上层乙酸乙酯相再加入167 ml纯净水，搅拌均匀后离心分离；

合并上述所有纯净水相，加入210ml乙酸乙酯搅拌均匀，离心分离，取上清液（乙酸乙酯相），合并前述所有的乙酸乙酯相。

在压力为0.05MPa，温度60℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，收率可达90%以上，得到高浓度的辣椒红色素23.8克，色价580，色素得率为92.0%。

实施2

取210色价的油溶性辣椒红色素100克，再取20克KOH溶解在80克乙醇溶液(浓度为95%)配制成KOH乙醇溶液100克，温度控制在65℃，连续搅拌4小时进行皂化反应；

对皂化液进行减压浓缩，压力为0.08MPa，温度控制在50℃，蒸馏，乙醇回收率可达90%以上；

上述过程完成后，得到皂化后的辣椒红色素。在其中加入350 ml乙酸乙酯（≥99%  以下同），搅拌均匀后离心分离，取上清液；不溶物再用150 ml乙酸乙酯洗涤，重复两遍，离心分离，合并上述乙酸乙酯相；

在合并后的乙酸乙酯相中加入260ml纯净水,搅拌均匀后静置分层，取上层乙酸乙酯相再加入145 ml纯净水，搅拌均匀后离心分离；

合并上述所有纯净水相，加入203ml乙酸乙酯搅拌均匀，离心分离，取上清液（乙酸乙酯相），合并前述所有的乙酸乙酯相。

在压力为0.07 MPa，温度60℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，回收率可达90%以上，得到高浓度的辣椒红色素30.2克，色价623，色素得率为91%。

实例3

取色价246.9的油溶性辣椒红色素100克，再取25克NaOH溶解在75克甲醇溶液(浓度为95%)配制成NaOH乙醇溶液100克，温度控制在75℃，连续搅拌5小时进行皂化反应， 

对皂化液进行减压浓缩，压力为0.08 MPa，温度控制在50℃，蒸馏，乙醇回收率可达90%以上；

上述过程完成后，得到皂化后的辣椒红色素。在其中加入400 ml乙酸乙酯（≥99%  以下同），搅拌均匀后离心分离，取上清液；不溶物再用200 ml乙酸乙酯洗涤，重复两遍，离心分离，合并上述乙酸乙酯相；

在合并后的乙酸乙酯相中加入267 ml纯净水,搅拌均匀后静置分层，取上层乙酸乙酯相再加入133 ml纯净水，搅拌均匀后离心分离；

合并上述所有纯净水相，加入200ml乙酸乙酯搅拌均匀，离心分离，取上清液（乙酸乙酯相），合并前述所有的乙酸乙酯相。

在压力为0.08 MPa，温度35℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，回收率可达90%以上，得到高浓度的辣椒红色素27克，色价841，色素得率为91.7%。

Claims (3)

1.一种高浓度的辣椒红色素的制作方法，将固态碱和浓度为95%乙醇或甲醇溶液按重量比为15～25∶85～75配制成溶液，与色价为150～250的油溶性辣椒红色素按重量比为1∶1搅拌混合，进行皂化反应，温度为55～75℃，时间为3～5小时，其特征在于： 

①在压力为0.07～0.08MPa，温度为50～75℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙醇或甲醇；

    ②在浓缩后得到的固形物中，按油溶性辣椒红色素原料重量的3～4倍加入≥99%的乙酸乙酯，搅拌均匀，离心分离，取上清液；

③在离心分离后产生的不溶物中，再按油溶性辣椒红色素原料重量的1～2倍加入乙酸乙酯洗涤，重复两遍，离心分离，合并所有乙酸乙酯相；

④按纯净水与乙酸乙酯相体积比为1:2～3，在乙酸乙酯相中加入纯净水，搅拌均匀，静置分层，取上清液，再加入与上清液体积比为1:3～6的纯净水，搅拌均匀，离心分离，取上清液；

⑤合并上述所有纯净水相，加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与纯净水相的体积比为1:2，搅拌均匀，离心分离，取上清液；

⑥合并前述所有的乙酸乙酯相上清液，在压力0.05～0.08MPa，温度35～60℃条件下，浓缩，蒸馏回收乙酸乙酯，得到高浓度的辣椒红色素。

2.根据权利要求1所述的一种高浓度的辣椒红色素的制作方法，其特征在于；碱可为KOH或NaOH，乙酸乙酯可用正己烷代替，优先选用乙酸乙酯，纯净水可用二次蒸馏水或去离子水代替。

3.根据权利要求1所述的一种高浓度的辣椒红色素的制作方法，其特征在于；可选用沉降罐，以沉降分离代替离心分离。