CN106590025A - 一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法 - Google Patents

一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法 Download PDF

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黄涛
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王晓云
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Abstract

本发明涉及颜料制备领域，公开了一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其技术要点是：将辣椒提取物和硫酸盐水溶液进行混合并搅拌均匀，将搅拌均匀的混合溶液进行离心分离，除去水溶性杂质后得到精制辣椒提取物，将精制辣椒提取物与醚类溶剂进行混合并搅拌均匀，过滤后在滤液中加入去离子水并搅拌均匀，将搅拌均匀的混合溶液进行离心分离，除去水液保留上层油状辣椒红色素将上层油状辣椒红色素在真空环境下进行浓缩，制得精制辣椒红色素。解决了现有辣椒红色素制备中存在制取的辣椒红色素色价低，丙酮不溶物占比高，丙酮残留量高，辣椒素占比高的问题。

Description

一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法
技术领域
本发明涉及天然色素制备领域，具体的讲是一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法。
背景技术
天然植物色素作为着色剂，广泛应用于食品加工、医药和化妆品等与人体健康息息相关的行业。随着生物技术的发展，天然植物色素的研究与开发日益受到人们的重视，应用前景非常广泛。
辣椒红色素是一种安全性好、且有一定营养价值和药理作用的天然食用色素，早在“七五”期间就被国家列为重点发展的四种天然色素之一。近年来，随着人们回归自然、追求健康和绿色消费潮流的兴起，那些一度被广泛使用的化学合成色素，尽管其色泽鲜艳、着色力强、性质稳定、价格低廉，但因其同时存在着无营养价值、有化学毒性、在人体代谢过程中会产生有害物质以及在合成过程中还可能被As或Pb等重金属污染等弱点，它们在国内外的使用量不断减少，这就为辣椒红色素等天然色素提供了更广阔的市场。
辣椒红色素的常规生产方法为，先用有机溶剂从干红辣椒中提取出含辣味的辣椒红色素粗品，再经过脱辣、脱胶等过程，生产出辣椒红色素成品。该方法的色素总得率高，但产品的色价较低，杂质含量高，色素长时间放置后，容易出现胶粒沉淀，低温存放时容易出现凝固现象，色素品质不稳定。
辣椒红色素的脱胶主要用丙酮来处理，但是生产中丙酮用量非常大，大剂量使用丙酮存在乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。对眼、鼻、喉有刺激性。口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷。提取辣椒红色素中残存的丙酮对后续加工会产生影响。
现有辣椒提取物采用的方法为，先通过丙酮从辣椒粉中提取辣椒油树脂，再使用氢氧化钠水解，然后冷却离心得到固性物，再使用丙酮提取减压蒸馏得到辣椒提取物。这种方法提取的辣椒提取物中，辣椒红色素色价在120～160，丙酮不溶物比例为2.2％～4.2％，辣椒素占比为0.07％～0.11％。
因此需要一种能够提高制取辣椒红色素色价，降低丙酮溶剂残留量，降低丙酮不溶物(无机杂质)含量的从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法。
发明内容
本发明针对现有辣椒红色素制备中存在制取的辣椒红色素色价低，丙酮不溶物占比高，丙酮残留量高，辣椒素占比高的问题，提供一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法。
本发明解决上述技术问题，采用的技术方案是，一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，包括以下步骤：
第一步，将辣椒提取物和硫酸盐水溶液进行混合并搅拌均匀；
第二步，将第一步搅拌均匀的混合溶液进行离心分离，除去水溶性杂质后得到第一次精制辣椒提取物；
第三步，将第一次精制辣椒提取物和硫酸盐水溶液进行混合并搅拌均匀；
第四步，将第三步搅拌均匀的混合溶液进行离心分离，除去水溶性杂质后得到第二次精制辣椒提取物；
第五步，将第二次精制辣椒提取物与醚类溶剂进行混合并搅拌均匀，过滤后在滤液中加入去离子水并搅拌均匀；
第六步，将第五步搅拌均匀的混合溶液进行离心分离，除去水液保留上层油状辣椒红色素；
第七步，将上层油状辣椒红色素在真空环境下进行浓缩，制得精制辣椒红色素。
进一步的，第一步中硫酸盐水溶液体积浓度比为10％-40％，辣椒提取物和硫酸盐水溶液物料比为1:1～7:1。
这种方法的目的在于，使用现有溶剂法通过丙酮制取辣椒提取物，依照国标GB10783-2008和SN/T 0802.2-1999可以测定出，色价在120～160之间，丙酮不溶物在2.2％～4.2％之间，丙酮残留量在2139.5～2317.4mg/Kg，辣椒素所占重量比例在0.07％～0.11％。这种辣椒提取物存在制取的辣椒红色素色价低，丙酮不溶物占比高，丙酮残留量高，辣椒素占比高的问题。通过加入硫酸盐对辣椒提取物中杂质产生盐析的效果，使之分离出来，从而实现提高辣椒红色素色价，大幅降低丙酮不溶物占比，降低丙酮残留量和辣椒素占比。
进一步的，第三步中硫酸盐水溶液体积浓度比为15％-35％，第一次精制辣椒提取物和硫酸盐水溶液物料比为2:1～6:1。
这种方法的目的在于，在第一步的基础上再次使用硫酸盐溶液进行盐析，使用不同体积浓度比的硫酸盐溶液与第一次精制辣椒提取物进行混合，可以强化提高辣椒红色素色价，大幅降低丙酮溶剂残留。
可选的，第一步和第三步中的溶剂温度为25℃～80℃。采用水浴加热的方法，使溶剂受热均匀，在这个温度范围下既能提高盐析效果又能缩短盐析时间。
可选的，第一步和第三步搅拌时间均为1～4小时。
进一步的，第五步中第二次精制辣椒提取物和醚类溶剂物料比为1:1～1:4，滤液与去离子水比例为1:1～1:5。
通过使用醚类溶剂，可以提高辣椒红色素的色价，并且能降低如正己烷、丙酮等其他溶剂的溶剂残留。
可选的，第五步搅拌时间均为1～3小时。
进一步的，第七步中真空环境的真空度为70～100KPa，温度为40℃～60℃。在真空度为70～100KPa的环境下进行浓缩，可以在不破坏辣椒红色素的前提下保持其色价同时祛除其中的异味，使之无明显特征气味。
可选的，硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸钙中的一种或多种。
使用硫酸盐进行盐析，相较于如盐酸盐来进行盐析，其优点在于辣椒提取物中的杂质在硫酸盐中溶解度更小，盐析出的杂质更彻底。
优选的，硫酸盐水溶液为硫酸钾水溶液。
可选的，醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种或多种。
使用醚类溶剂可以减少溶剂用量、脱出溶残、驱除气味、提高辣椒红色价，这是其它溶剂所不具备的特性。
优选的，醚类溶剂为四氢呋喃溶剂。
本发明方法的有益效果至少包括以下之一，
1、通过在辣椒提取物中添加硫酸盐溶液，使辣椒提取物中杂质能够析出，从而实现提高辣椒红色素色价，大幅降低丙酮不溶物占比，降低丙酮残留量和辣椒素占比。
2、使用不同浓度的硫酸盐溶液对辣椒提取物进行两次盐析，进一步提高辣椒红色素色价，大幅降低丙酮不溶物占比，降低丙酮残留量和辣椒素占比。
3、采用水浴加热的方法使溶剂受热均匀，在这个温度范围下既能提高盐析效果又能缩短盐析时间。
4、通过真空浓缩可以在不破坏辣椒红色素的前提下保持其色价同时祛除其中的异味，使之无明显特征气味。
5、整个精制过程所需设备简单，成本低，基本上无废气、废水排放，对环境无不利影响。
6、工艺简单易于操作，为大规模工业化生产打下基础。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取300g辣椒提取物依照国标GB10783-2008和SN/T 0802.2-1999测定其色价、丙酮不溶物占比、丙酮溶剂残留量和辣椒素占比，制成原始数据，然后均匀分为三份分别标记为A、B、C，每份100g。
实施例2
基于实施例1，取标记为A的辣椒提取物放入到500ml的烧杯中，然后加入100ml的40％硫酸钾水溶液，55℃水浴加热搅拌2小时，分离得到除杂后的辣椒提取物80.5g，得到第一次精制辣椒提取物，将上述得到的第一次精制辣椒提取物80.5g加到500ml的烧杯中，加入40ml的35％硫酸钾水溶液，55℃水浴加热搅拌1小时，分离得到除杂后的得到第二次精制辣椒提取物70.2g。将第二次精制辣椒提取物加到500ml的烧杯中，用280ml四氢呋喃溶解并过滤，制得200ml滤液，然后在滤液中加入200ml的蒸馏水，搅拌1小时，离心分离，保留上层辣椒红液体，在50℃水浴中控制真空度回收溶剂，最后得到56.7g的高品质辣椒红色素。依照国标GB10783-2008和SN/T 0802.2-1999测定其色价、丙酮不溶物占比、丙酮溶剂残留量和辣椒素占比，制成第一组数据。
实施例3
基于实施例1，取标记为B的辣椒提取物放入到500ml的烧杯中，然后加入15ml的10％硫酸钾水溶液，55℃水浴加热搅拌2小时，分离得到除杂后的辣椒提取物82.8g，得到第一次精制辣椒提取物，将上述得到的第一次精制辣椒提取物82.8g加到500ml的烧杯中，加入14ml的15％硫酸钾水溶液，55℃水浴加热搅拌1小时，分离得到除杂后的得到第二次精制辣椒提取物72.7g。将第二次精制辣椒提取物加到500ml的烧杯中，用73ml四氢呋喃溶解并过滤，制得60ml滤液，然后在滤液中加入300ml的蒸馏水，搅拌1小时，离心分离，保留上层辣椒红液体，在50℃水浴中控制真空度回收溶剂，最后得到58.7g的高品质辣椒红色素。依照国标GB10783-2008和SN/T 0802.2-1999测定其色价、丙酮不溶物占比、丙酮溶剂残留量和辣椒素占比，制成第二组数据。
实施例4
基于实施例1，取标记为C的辣椒提取物放入到500ml的烧杯中，然后加入25ml的25％硫酸钾水溶液，55℃水浴加热搅拌2小时，分离得到除杂后的辣椒提取物81.4g，得到第一次精制辣椒提取物，依照国标GB10783-2008和SN/T 0802.2-1999测定其色价、丙酮不溶物占比、丙酮溶剂残留量和辣椒素占比，制成第三组数据。将上述得到的第一次精制辣椒提取物81.4g加到500ml的烧杯中，加入27ml的30％硫酸钾水溶液，55℃水浴加热搅拌1小时，分离得到除杂后的得到第二次精制辣椒提取物76.4g。将第二次精制辣椒提取物加到500ml的烧杯中，用38ml四氢呋喃溶解并过滤，制得35ml滤液，然后在滤液中加入70ml的蒸馏水，搅拌1小时，离心分离，保留上层辣椒红液体，在50℃水浴中控制真空度回收溶剂，最后得到57.3g的高品质辣椒红色素。依照国标GB10783-2008和SN/T 0802.2-1999测定其色价、丙酮不溶物占比、丙酮溶剂残留量和辣椒素占比，制成第四组数据。
实施例5
对比实施例1～4中得到关于色价、丙酮不溶物占比、丙酮溶剂残留量和辣椒素占比的五组数据得到如下表：
对比原始数据、第一组数据、第二组数据和第四组数据可以得出，采用本发明提供的方法辣椒红色素色价大幅提高，大幅降低丙酮不溶物占比，降低丙酮残留量和辣椒素占比。对比第三组数据和第四组数据可以得出，采用两次硫酸盐盐析能够有效提高辣椒红色素色价，幅降低丙酮不溶物占比，降低丙酮残留量和辣椒素占比。对比第一组数据、第二组数据和第四组数据可以得出，添加量的浓度不同，添加量的占比不同，搅拌时间不同，对最终得到辣椒红色素品质有一定影响，同时以实施例4中使用参数时达到的效果最佳。

Claims (10)

1.一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将辣椒提取物和硫酸盐水溶液进行混合并搅拌均匀；
第二步，将第一步搅拌均匀的混合溶液进行离心分离，除去水溶性杂质后得到第一次精制辣椒提取物；
第三步，将第一次精制辣椒提取物和硫酸盐水溶液进行混合并搅拌均匀；
第四步，将第三步搅拌均匀的混合溶液进行离心分离，除去水溶性杂质后得到第二次精制辣椒提取物；
第五步，将第二次精制辣椒提取物与醚类溶剂进行混合并搅拌均匀，过滤后在滤液中加入去离子水并搅拌均匀；
第六步，将第五步搅拌均匀的混合溶液进行离心分离，除去水液保留上层油状辣椒红色素；
第七步，将上层油状辣椒红色素在真空环境下进行浓缩，制得精制辣椒红色素。
2.根据权利要求1所述的一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于：所述第一步中硫酸盐水溶液体积浓度比为10％-40％，辣椒提取物和硫酸盐水溶液物料比为1:1～7:1。
3.根据权利要求1所述的一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于：所述第三步中硫酸盐水溶液体积浓度比为15％-35％，第一次精制辣椒提取物和硫酸盐水溶液物料比为2:1～6:1。
4.根据权利要求1所述的一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于：所述第一步和第三步中的溶剂温度为25℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于：所述第一步和第三步搅拌时间均为1～4小时。
6.根据权利要求1所述的一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于：所述第五步中第二次精制辣椒提取物和醚类溶剂物料比为1:1～1:4，滤液与去离子水比例为1:1～1:5。
7.根据权利要求1所述的一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于：所述第五步搅拌时间均为1～3小时。
8.根据权利要求1所述的一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于：所述第七步中真空环境的真空度为70～100KPa，温度为40℃～60℃。
9.根据权利要求1所述的一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于：所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸钙中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种从辣椒提取物制备高色价辣椒红色素的方法，其特征在于：所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种或多种。
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