CN107382694A - 一种从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，属于制药技术领域。本发明所述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，将青霉素钾裂解液用有机溶剂萃取，有机相用活性炭脱色、用氢氧化钠溶液碱化，得到的碱化水相用双氧水氧化，用活性炭脱色得到颜色较浅的苯乙酸钠水溶液，用浓硫酸酸化结晶、用冷水洗涤，干燥得到苯乙酸。得到的苯乙酸产品质量高，并且回收工艺中无难处理废弃物，适合规模化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收苯乙酸的方法，尤其涉及一种从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，属于制药技术领域。
背景技术
青霉素钾在青霉素G酰化酶的作用下裂解为6-APA和苯乙酸。苯乙酸是6-APA生产过程中副产物，同时也是青霉素发酵的前体。如何将生产6-APA过程中产生的苯乙酸加以有效回收并应用于青霉素的发酵是青霉素生产企业面临的问题。关于从6-APA生产废水中回收苯乙酸国内进行了大量的研究，主要的回收工艺用3种，下面通过具体的文献资料进行说明。
中国专利(申请号：201010519414.7)报道了将苯乙酸废水(生产6-APA的裂解液经萃取，所得的有机相用氢氧化钠溶液碱化后所得的水相即为苯乙酸废水)用MIBK进行萃取，然后用氢氧化钠溶液进行碱化，将得到的水相用活性炭进行脱色，脱色温度为50-60℃，脱色结束后滤除活性炭，将滤液酸化结晶，抽滤、洗涤和干燥得到了苯乙酸。但该专利并没有对所回收苯乙酸的产品质量进行报道。
蔡红光等人(蔡红光,李国洁.回收苯乙酸新方法的研究.河北化工,2009,32(10),36-37.)报道了将苯乙酸废水用盐酸酸化，使得废水中的苯乙酸析出，过滤，得到苯乙酸粗品。将该苯乙酸粗品用甲苯溶解，然后向甲苯相中加入浓硫酸，去除有色杂质，除杂结束后，用氢氧化钠溶液进行碱化，用活性炭脱色，酸化结晶和重结晶得到鳞片状的苯乙酸。该方法虽能得到产品质量较好的苯乙酸，但是在浓硫酸除杂步骤中产生难于处理粘稠废酸。
李丽娟(李丽娟,从6-APA及7-ADCA的废液中回收苯乙酸工艺研究,北京化工大学硕士学位论文,2006.)报道了从苯乙酸废水中用水法多级提取的方法回收苯乙酸。将苯乙酸废水用甲苯萃取，然后用氢氧化钠溶液碱化，得到碱化水相，在60℃条件下，向碱化水相中加入盐酸，使料液的pH为2.0-2.2，在此温度下搅拌一定时间，静置，分相。分出上层水相保温，向下层油相中加入一定量的热水，连续搅拌一定时间，静置，分相。如此重复以上操作，直至下层油相变为深褐色粘稠液为止。合并提取水相，用活性炭脱色，趁热过滤，将滤液降温结晶，得到白色片状苯乙酸晶体。该工艺所得苯乙酸含量≥98.5％，总收率为80％。该工艺中所产生的提取剩余物为粘稠状液体，比较难于处理。
苯乙酸废水中的有色杂质与苯乙酸的性质较为相似，用一般的分离方法难于将有色杂质与苯乙酸进行分离。用浓硫酸除杂和水法多级提取可以有效的将苯乙酸与有色杂质进行分离，但在分离的过程中会产生难于处理的粘稠液体，增加环保处理压力。因此，青霉素生产企业急需开发一种回收苯乙酸产品质量好、回收过程中没有难处理废弃物的苯乙酸回收工艺，以满足生产需求。
发明内容
为克服现有技术之缺陷，本发明提供一种从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，该方法具有回收苯乙酸产品质量高和回收工艺中无难处理废弃物等优点。
本发明所述技术问题是由以下技术方案实现的。
一种从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，包括如下步骤：
(1)青霉素钾裂解液萃取
取1L青霉素钾裂解液，将其温度降至5-15℃，搅拌下，向该青霉素钾裂解液中加入一定量的萃取用有机溶剂，加入20-30％盐酸，调节料液的pH为0.8-1.5，搅拌5-10min，将该混合料液倒入分液漏斗中静置分相，得到有机相，备用；
(2)脱色
向步骤(1)所得的有机相中加入活性炭，活性炭加入量g为有机相体积mL的4-15‰，搅拌30-60min，抽滤，得脱色后的有机相，备用；
(3)碱化
向步骤(2)所得的脱色后的有机相中加入质量浓度为6-30％的氢氧化钠溶液，调节脱色后的有机相的pH为8-12，搅拌5-10min，静置分相，得碱化后的水相，备用；
(4)氧化
向步骤(3)所得的碱化后的水相中加入质量浓度为30％的双氧水，双氧水加入量mL为碱化后的水相体积mL的1-5％，搅拌时间为30-60min，得氧化后的水相，备用；
(5)二次脱色
向步骤(4)所得的氧化后的水相中加入活性炭，活性炭加入量g为氧化后的水相体积mL的4-15‰，搅拌30-60min，抽滤，得苯乙酸钠溶液，备用；
(6)酸化结晶
在冰水浴冷却下，向步骤(5)所得的苯乙酸钠溶液中加入浓硫酸，调节苯乙酸钠溶液pH为1-2，搅拌60-90min，得苯乙酸结晶液，备用；
(7)抽滤、洗涤和干燥
将步骤(6)所得的苯乙酸结晶液进行抽滤，用冷水进行洗涤，冷水用量为100mL，将所得的苯乙酸湿粉置于鼓风干燥箱中进行干燥，温度为40-50℃，干燥结束后，得到苯乙酸。
上述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，所述步骤(1)中，将青霉素钾裂解液的温度降至5℃，萃取用有机溶剂选自MIBK、正丁醇和醋酸正丁酯混合溶剂、二氯甲烷或甲苯；萃取用有机溶剂的加入量为青霉素钾裂解液体积的1/2。
上述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，所述步骤(1)中，萃取用有机溶剂为甲苯。
上述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，所述步骤(2)中，活性炭加入量为1％，搅拌时间为30min。
上述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，所述步骤(3)中，碱化过程所用氢氧化钠溶液的浓度为7-8％，调节脱色后的有机相的pH为8-9，搅拌时间为10min。
上述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，所述步骤(4)中，30％双氧水加入量为1.25％，搅拌时间为60min。
上述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，所述步骤(5)中，活性炭加入量为6‰，搅拌时间为30min。
上述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，所述步骤(6)中，用浓硫酸调节苯乙酸钠溶液的pH为2，搅拌时间为60min。
上述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，所述步骤(7)中，温度为45℃。
本发明针对现有从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸工艺中存在的问题，提供了一种回收苯乙酸产品质量好和回收工艺中无难处理废弃物的苯乙酸回收工艺。将青霉素钾裂解液用甲苯萃取，使得裂解液中的6-APA和苯乙酸分离。甲苯的沸点较高，在萃取过程中的损失较少，甲苯对苯乙酸的溶解性较好，对有色杂质的溶解性较差，可使有色杂质与苯乙酸实现初步分离。向甲苯相中加入活性炭，进一步去除溶于甲苯的杂质。用氢氧化钠溶液进行碱化，回收甲苯，向得到的碱化水相中加入双氧水进行氧化，然后加入活性炭进行脱色，去除水溶性的有色杂质。得到颜色较浅的苯乙酸钠水溶液，酸化结晶得到苯乙酸。
与现有技术相比，本发明的优点在于：从青霉素钾裂解液中回收了苯乙酸，回收后的苯乙酸产品质量高，并且回收过程中没有难处理废弃物，实现了青霉素钾裂解液的资源化利用。
附图说明
图1为从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的工艺流程。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1本发明所述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法
(1)青霉素钾裂解液萃取
取1L青霉素钾裂解液，用高效液相测定其苯乙酸浓度为27.69g/L，将其温度降至5℃，搅拌下，向该青霉素钾裂解液中加入500mL萃取用有机溶剂甲苯，加入30％盐酸，调节料液的pH为0.92，搅拌5min，将该混合料液倒入分液漏斗中静置分相，得到有机相510mL，备用；
(2)脱色
向步骤(1)所得的有机相中加入5.1g活性炭，搅拌30min，抽滤，得脱色后的有机相，备用；
(3)碱化
向步骤(2)所得的脱色后的有机相中加入质量浓度为7％的氢氧化钠溶液，调节脱色后的有机相的pH为9，搅拌10min，静置分相，得碱化后的水相120mL，备用；
(4)氧化
向步骤(3)所得的碱化后的水相中加入质量浓度为30％的双氧水，双氧水加入量为1.5mL，搅拌时间为60min，得氧化后的水相121mL，备用；
(5)二次脱色
向步骤(4)所得的氧化后的水相中加入0.72g活性炭，搅拌30min，抽滤，得苯乙酸钠溶液，备用；
(6)酸化结晶
在冰水浴冷却下，向步骤(5)所得的苯乙酸钠溶液中加入浓硫酸，调节苯乙酸钠溶液pH为2，搅拌60min，得苯乙酸结晶液，备用；
(7)抽滤、洗涤和干燥
将步骤(6)所得的苯乙酸结晶液进行抽滤，用冷水进行洗涤，冷水用量为100mL，将所得的苯乙酸湿粉置于鼓风干燥箱中进行干燥，温度为45℃，干燥结束后，得到苯乙酸25.21g，苯乙酸收率为91.04％。所得苯乙酸的产品质量见表1。由青霉素钾裂解液回收苯乙酸的产品质量与市售苯乙酸的产品质量一致。
表1苯乙酸产品质量对比
实施例2本发明所述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法
(1)青霉素钾裂解液萃取
取1L青霉素钾裂解液，用高效液相测定其苯乙酸浓度为27.69g/L，将其温度降至15℃，搅拌下，向该青霉素钾裂解液中加入500mL萃取用有机溶剂二氯甲烷，加入30％盐酸，调节料液的pH为0.8，搅拌10min，将该混合料液倒入分液漏斗中静置分相，得到有机相510mL，备用；
(2)脱色
向步骤(1)所得的有机相中加入5.1g活性炭，搅拌60min，抽滤，得脱色后的有机相，备用；
(3)碱化
向步骤(2)所得的脱色后的有机相中加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节脱色后的有机相的pH为12，搅拌5min，静置分相，得碱化后的水相65mL，备用；
(4)氧化
向步骤(3)所得的碱化后的水相中加入质量浓度为30％的双氧水，双氧水加入量为0.81mL，搅拌时间为30min，得氧化后的水相65mL，备用；
(5)二次脱色
向步骤(4)所得的氧化后的水相中加入0.39g活性炭，搅拌60min，抽滤，得苯乙酸钠溶液，备用；
(6)酸化结晶
在冰水浴冷却下，向步骤(5)所得的苯乙酸钠溶液中加入浓硫酸，调节苯乙酸钠溶液pH为2，搅拌90min，得苯乙酸结晶液，备用；
(7)抽滤、洗涤和干燥
将步骤(6)所得的苯乙酸结晶液进行抽滤，用冷水进行洗涤，冷水用量为100mL，将所得的苯乙酸湿粉置于鼓风干燥箱中进行干燥，温度为40℃，干燥结束后，得到苯乙酸24.17g，苯乙酸收率为87.29％。所得苯乙酸的产品质量见表2。由青霉素钾裂解液回收苯乙酸的产品质量与市售苯乙酸的产品质量基本一致。
表2苯乙酸产品质量对比
实施例3本发明所述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法
(1)青霉素钾裂解液萃取
取1L青霉素钾裂解液，用高效液相测定其苯乙酸浓度为27.69g/L，将其温度降至15℃，搅拌下，向该青霉素钾裂解液中加入500mL萃取用有机溶剂MIBK，加入20％盐酸，调节料液的pH为1.5，搅拌10min，将该混合料液倒入分液漏斗中静置分相，得到有机相515mL，备用；
(2)脱色
向步骤(1)所得的有机相中加入5.15g活性炭，搅拌30min，抽滤，得脱色后的有机相，备用；
(3)碱化
向步骤(2)所得的脱色后的有机相中加入质量浓度为6％的氢氧化钠溶液，调节脱色后的有机相的pH为8，搅拌5min，静置分相，得碱化后的水相115mL，备用；
(4)氧化
向步骤(3)所得的碱化后的水相中加入质量浓度为30％的双氧水，双氧水加入量为1.4mL，搅拌时间为30min，得氧化后的水相113mL，备用；
(5)二次脱色
向步骤(4)所得的氧化后的水相中加入0.68g活性炭，搅拌60min，抽滤，得苯乙酸钠溶液，备用；
(6)酸化结晶
在冰水浴冷却下，向步骤(5)所得的苯乙酸钠溶液中加入浓硫酸，调节苯乙酸钠溶液pH为1，搅拌60min，得苯乙酸结晶液，备用；
(7)抽滤、洗涤和干燥
将步骤(6)所得的苯乙酸结晶液进行抽滤，用冷水进行洗涤，冷水用量为100mL，将所得的苯乙酸湿粉置于鼓风干燥箱中进行干燥，温度为50℃，干燥结束后，得到苯乙酸24.21g，苯乙酸收率为87.54％。所得苯乙酸的产品质量见表3。由青霉素钾裂解液回收苯乙酸的产品质量与市售苯乙酸的产品质量基本一致。
表3苯乙酸产品质量对比
本发明所述从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，将青霉素钾裂解液用有机溶剂甲苯萃取，甲苯相用活性炭脱色、用氢氧化钠溶液碱化，得到的碱化水相用双氧水氧化，用活性炭脱色得到颜色较浅的苯乙酸钠水溶液，用浓硫酸酸化结晶、用冷水洗涤，干燥得到苯乙酸，该方法较之使用二氯甲烷、MIBK萃取，收率更高，产品质量也更高，并且回收工艺中无难处理废弃物，适合规模化应用。
以上仅是本发明的优选实施方式，并不用以限制本发明，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出的若干改进、润饰、等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)青霉素钾裂解液萃取
取1L青霉素钾裂解液，将其温度降至5-15℃，搅拌下，向该青霉素钾裂解液中加入一定量的萃取用有机溶剂，加入20-30％盐酸，调节料液的pH为0.8-1.5，搅拌5-10min，将该混合料液倒入分液漏斗中静置分相，得到有机相，备用；
(2)脱色
向步骤(1)所得的有机相中加入活性炭，活性炭加入量g为有机相体积mL的4-15‰，搅拌30-60min，抽滤，得脱色后的有机相，备用；
(3)碱化
向步骤(2)所得的脱色后的有机相中加入质量浓度为6-30％的氢氧化钠溶液，调节脱色后的有机相的pH为8-12，搅拌5-10min，静置分相，得碱化后的水相，备用；
(4)氧化
向步骤(3)所得的碱化后的水相中加入质量浓度为30％的双氧水，双氧水加入量mL为碱化后的水相体积mL的1-5％，搅拌时间为30-60min，得氧化后的水相，备用；
(5)二次脱色
向步骤(4)所得的氧化后的水相中加入活性炭，活性炭加入量g为氧化后的水相体积mL的4-15‰，搅拌30-60min，抽滤，得苯乙酸钠溶液，备用；
(6)酸化结晶
在冰水浴冷却下，向步骤(5)所得的苯乙酸钠溶液中加入浓硫酸，调节苯乙酸钠溶液pH为1-2，搅拌60-90min，得苯乙酸结晶液，备用；
(7)抽滤、洗涤和干燥
将步骤(6)所得的苯乙酸结晶液进行抽滤，用冷水进行洗涤，冷水用量为100mL，将所得的苯乙酸湿粉置于鼓风干燥箱中进行干燥，温度为40-50℃，干燥结束后，得到苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将青霉素钾裂解液的温度降至5℃，萃取用有机溶剂选自MIBK、正丁醇和醋酸正丁酯混合溶剂、二氯甲烷或甲苯；萃取用有机溶剂的加入量为青霉素钾裂解液体积的1/2。
3.根据权利要求2所述的从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，萃取用有机溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，活性炭加入量为1％，搅拌时间为30min。
5.根据权利要求1所述的从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，碱化过程所用氢氧化钠溶液的浓度为7-8％，调节脱色后的有机相的pH为8-9，搅拌时间为10min。
6.根据权利要求1所述的从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，30％双氧水加入量为1.25％，搅拌时间为60min。
7.根据权利要求1所述的从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，活性炭加入量为6‰，搅拌时间为30min。
8.根据权利要求1所述的从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，用浓硫酸调节苯乙酸钠溶液的pH为2，搅拌时间为60min。
9.根据权利要求1所述的从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(7)中，温度为45℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Chen Yingxin Inventor after: Sui qian Inventor after: Chen Shunji Inventor after: Guo Jianming Inventor after: Wang Jiming Inventor after: Han Hedong Inventor before: Chen Yingxin Inventor before: Sui qian Inventor before: Chen Shunji Inventor before: Guo Jian Inventor before: Wang Jiming Inventor before: Han Hedong |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |